乙酸正丁酯的制备

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大学化学基础实验II实验报告

课程名称:有机化学实验

实验名称:乙酸正丁酯的制备与折光率的测定

姓名:张玉

学号:91

专业:化学工程与工艺

班级:化工113

实验日期:5/10

乙酸正丁酯的制备与折光率的测定

实验目的

1.通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法,了解酯化反应的操作及原理。

2.进一步熟悉分水器的使用。

3.学习折光率的测定原理和操作方法。

反应原理

主要药品

正丁醇()

冰醋酸(用分水器) 6g ()

浓硫酸 10%碳酸钠溶液无水硫酸镁实验仪器

实验步骤

在干燥的100ml圆底烧瓶中,加入正丁醇和冰醋酸,再加入2至3滴

浓硫酸,充分振荡,加入2粒沸石,瓶口安装分水器,分水器上装回

流冷凝管,并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流,反应一定时间后把水逐渐除去,保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热,记录分出

的水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶

中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10%碳酸钠溶液10ml洗涤

至没有酸性。分去水层,将脂层再用10ml水洗涤一次,分去水层。

将脂层倒入锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。

将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。收集115。C~126。C的馏分。

实验记录数据

第一滴馏分的温度:80。C

恒定温度:118。C 最高温度:122。C 前馏分质量:终馏分质量:

实验注意事项

1.使用分水器时,分水次数切勿过多,否则会把尚未分层的上浮有机液

体放掉。

2.蒸馏的仪器必须干燥。

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