超高效液相色谱法快速测定纺织品中禁用偶氮染料

Ｌ 及 ２种禁 用偶氮 染料标准 品均 由Ｄ ．Ｅ ｒ ｎ ｔ ｒ ｅ ） ４ ｒ ｈｅｓｏｆｒ
Ｇ ｂ 公司提 供。 ｍＨ
好 地进 行分离 。超 快速 液相色 谱 是近年 来发 展起来
的一种分析技术 ］ ，是一种基 于小颗粒填 料技术 ，
１２标准样 品溶液 的制备 ．
称取 禁用 偶氮 染料 标 准样 品 ，用 甲醇配制 成浓
度 为ｌ ０ ｍ ／ 的标 准储备 液 ，并用 甲醇稀释 成各种 Ｏ ０ ｇＬ 浓度的标准溶液 。
具 有 超 高 速 度 、超 高 分 离度 和超 高 灵敏 度 的新 一
代液 相分 离技术 。为 了缩 短分析 时 间 ，提 高分 离效
果 ，提 高分析 灵敏度 ，本 文采用 超 快速液 相色 谱对 纺织 品中禁用偶氮 染料进 行了测 定。
醚 ； ７ 对 氯 苯 胺 ；８ － 基 一 甲 苯 胺 ；９ ， 一 氨 基 二 苯 甲烷 ； １ ： ２ 甲氧 基 一 一 基 苯 胺 ； １ ：２ ６ 二 甲基 苯 ： ：５ 硝 邻 ：４ ４ 二 ０ 一 ５甲 １ ，－ 胺 ： １ ： ２４ 二 甲基 苯 胺 ； １ ：４ ４ 一 氨 基 二 苯硫 醚 ； １ ： ２ 萘 胺 ；１ ：３ ３ 一 甲氧 基 联 苯 胺 ： １ ：３ ３ 一 甲基 联 ２ ，－ ３ ， 二 ４ 一 ５ ， 二 ６ ， 二 苯 胺 ： １ ：４ 氯 邻 甲苯 胺 ； １ ：２ ４ ５ 三 甲基 苯 胺 ； １ ： ３ ３ 一 甲基 一 ， ’一 氨 基 二 苯 甲烷 ；２ ：４ 氨 基 联 苯 ；２ ： ７ ～ ８ ，，－ ９ ， 二 ４４ 二 ０ － １
偶氮 染料 的测定 常采用Ｈ Ｌ 法进 行定量 ｎ ］ ＰＣ ，但 是 目前 各标 准采 用的方 法均 存在 一个 共 同的缺 点 ， 即分析 时 间长 （ 的长达９ ｉ ｎ ，且部 分Ａ Ｏ 能很 有 ０ ｉ） ｌ Ｚ不
纯） ｅ ｉ 公司提供 ，偶氮 染料 混标 （ 度为５ ｍ ／ 由Ｔ ｄ ａ 浓 ０ｇ
较小 ， 同时色 谱柱 堵塞 现象大 大减 少 ，同时色 谱峰 的分 离效果 并未 明显下 降 。因此本 文选择 的流 动相 为 甲醇一 。 水
采用梯度淋洗方式 ，其洗脱梯度如表１ 示： 所 采 用表 ｌ 的淋洗 程 序对 ２ 种 禁 用 偶氮 染 料混 标 ４
进行测 定 ，结果如 图 １ 示 。从 图１ 所 中可 以看 出，偶
联苯胺和 ３ ３ 一 甲氧基联苯胺检测限均为 ０５ ｇ ｋ ，其余偶 氮染料检测限均为０ ３ｇ ｋ 。 ， 二 ．ｍ／ｇ ．ｉ／ｇ ｌ 关键 词 ：超 高效液相 色谱 ；偶 氮染料 ；测定
中图分类号 ：Ｔ ９ Ｓ １７
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ — ３ ０２ １ ）ｌ ０ ３ — ４ ０ ５ ９ ５ （０ ０ ｌ＿ ０ ５ ０
０ ５ ５ 磷 酸二氢铵 、０ ７ ｇ ． ７ｇ ． ０ 磷酸氢 二钠 、１ ０ Ｌ ０ ｍ 甲醇
溶解于 １０ ｍ ￣ 级水 中即可 。在 实验 中发现 ， 当使 ０ ０Ｌ
间，从而确 定图１ 中各色谱 峰所对应 的成分 。
表 １ 梯 度 淋 洗 程 序
用缓冲 盐体 系时 ，负载 较大 ，大大 影 响色谱柱 的使 用寿命 ，同时柱 压力较 大 ，且 容 易堵塞色 谱柱 。不 使用缓冲盐而 改用 甲醇一 体系后 ，发现 柱压力相对 水
ห้องสมุดไป่ตู้
２ 结果 与讨 论
２ １色谱条件的选择和优化 ． 目前 国 内外测 定偶氮 染料 时采 用 的流 动相均 为
甲醇一 （ 酸缓冲盐） 水 磷 体系 ，该缓冲溶 液ｐ ＝ ． ，将 Ｈ６９
３ ６
染
整
技
术
Ｖ ｌ ２Ｎ ．１ ｏ＿ ｏ１ ３
ＮＯ ．０１ Ｖ２ ０
３ ３ ２ ２ ｌ ｌ ５ Ｏ
１３样品前处理和色谱分析条件 ． 样品前处理完全参照Ｇ ／ ９ — ０６ Ｂ Ｔ １ ５２ ２０ 进行 。 ７
色谱条件 为 ：色 谱柱 ：岛津 Ｓ ｉ — ａ ｋ Ｒ Ｏ Ｓ ｈ ｍ ｐ ｃ Ｘ — Ｄ
色 谱 柱 （５ ｍ ． ｍ Ｉ ， ２ ２ ） ７ｍ ×３ Ｏ ｍ Ｄ ． Ｉ ；流 动 相 ：Ａ 甲 ｕｌ １ ：
梯度洗脱 ，洗脱条件见表 １ 。
２ ２１ ） Ｐ — ２ Ａ ￣ 管阵列 检测器 ， 甲醇 （ ． Ｉ ，Ｓ Ｄ Ｍ Ｏ －极 １ｌ １ 色谱
收稿 日期 ：２ １—６ １ ０００－ ７ 一 作者简 介 ：王成 云 （９ ９） １ ６ － ，男，理学博士， 高级工程师。 长期从事纺织品 中有 害化 学品分析
１ 试验
１ １仪器和试剂 ．
醇 ，Ｂ ：水 ，流 速 ：０ ５ Ｌ ｍ ｎ ． ｍ ／ ｉ ；柱温 ：４ ｏ 。采 用 ０Ｃ
日本 岛 津 Ｌ 一 Ａ 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 配 岛 Ｃ ２ Ｄ ０
津 Ｓ ｉｌｐ ｃ Ｘ — Ｄ 色 谱 柱 （ ５ ｍ×３ ０ ｍ Ｄ ｈＩ ａｋ ＲＯＳ ｌ — ７ｍ ．ｍ Ｉ ，
氮染料 均 已完全分 离开 来 。在该 条件 下 ，分别对 ２ ４ 种禁用 偶氮 染料标 准样 品进行 分析 ，测 定其保 留时
ＭＡ Ｉ Ｉ
１ ，一 ：２ ４ 二氨基苯 甲醚；２ ， 一 ：２ ４ 二氨基 甲苯 ；３ ：邻氨 基苯 甲醚 ：４ ：联苯 胺 ；５ ：邻 甲苯胺 ；６ ， 一 ：４ ４ 二氨基二苯
鬻
王云： 效相谱快测纺品禁偶染 成等 高液色法速定织中用氮料 超
３ ５
超高效液相色谱法快速测定纺织 品中禁用偶氮染料
王成云 张伟 亚 杨左军 刘彩 明
（ 深圳出人境检验检疫局 广州 深圳 ５ ８４ １０５）
摘要 ：采用超 高效 液相 色谱对 纺织品 中禁用偶 氮染料 进行 了快速 测定 ，通 过优化 色谱 条件 ，大大提 高了 分 离效果和分析效 率。该方法精 密度 高，其精 密度 实验Ｒ Ｄ ０ ５％～１ ８％ ｓ为 ． ７ ． ４ ，在 ＳＮ ３ ／ ＝ ￣条件下 ，３ ３ 一 甲基 ， 二