注射用硫酸头孢匹罗含量测定方法研究

ｒｓｌ ｔｅ ｍｅｈ ｄ ｓ ｓｍｐｅ ａ ｉ ａ ｄ ａ ｅ ｒｔ ，ｎ ｓ ｔｂ ｅ ｆｒｔ ｅ ｑ ａｉ ｃ ｎｒｌｏ ｈ ｍ ｇ ． ｅ ｕｔ， ｔｏ ｉ ｉ ｌ ｒ ｐｄ ｎ ｅ ｕａｙ ａ ｄ ｕｉ ｌ ｈ ｕ ｌｙ ｏ ｔ ｆ ｔｅ ｄ ｈ ａ ｏ ｔ ｏ ．
１ 仪 器 ． １ 安 捷 伦 １０ 高 效 液 相 色谱 仪 ； ２ ０型
Ｖ ） 谴 长－ ７ ｎ Ｅ＼ Ｗ『 ． ｌ ２ ０ ｍ（：注射用硫酸 头孢 匹罗２ ０ ￣ ７ ０ Ｉ ９ ４ ＼ ２ ）０ １ ０ ９ ３ — １ 卜４ － ９０ ４ ２ １Ｄ ０
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色 谱 柱 Ｓ Ｓ ＸＳＬ Ｏ Ｉ ． ＧＥ Ｓ Ｅ Ｉ ＤＳ ５１ ４６× ． ｍ
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１ ． 药 ２试
色谱纯 乙腈，优绒纯磷酸， 析纯二 乙胺， ， 分 三 分 析 纯磷 酸 铵 ， 为 超 纯 水 ， 酸 头 孢 匹 罗 对 照 水 硫 品 由Ｊ Ｐ提供
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Ｋｅ ｏｄ ： ｉｈ Ｐｒ ｍｌｎｅ Ｌｑ ｉ Ｃ ｒｍ ｔｇａｈ ； ｅ ｉ ｍ ｕｆ ｅｆｒＩｊｃｏ ； ｏｔｎ ｎａｕｅ ｙ Ｗ ｒｓ Ｈｇ ｅｆ ａｃ ｉｕｄ ｈｏ ａｏｒｐ ｙ Ｃ ｆ ｒ ｅｓｌ ｔ ｎｅｔ ｎ Ｃ ｎｅ ｔｌｅｓｒｄ ｏ ｏ ａ ｏ ｉ
头孢 匹罗属 最新 的第 ４代 头孢菌 素类抗 生素，它不仪有第 ３ 代头孢菌素的特征而且与 青霉素结合蛋 白亲合力 高 ，在细菌周质 中维持 高 浓 度 ， 染 色 体 和 质 粒介 导 的 １ 酰 胺 酶 稳 对 ３内 定且 亲合力低 ， 对多重耐药菌有效 ， 对革兰氏 阳 性 菌 和革 兰 氏阴 性 菌均 有 高度 抗 菌 活 性 。不 仅 具 有 抗 需 氧 的 革 兰 阴性 菌 活性 ，又 具 强 大 的 抗 Ｊ 犬氧菌 活 性 。对 引起 脑 膜 炎 的细 菌 均 有 良好 的 抗 菌 活 性 ，且对 血 脑屏 障 的穿 透 力 比其 他 的 广 谱抗菌素强 ， 是药代 动力学优 良的长效药物。 本 文采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 定 注 射 用 硫 酸 头 孢 匹 罗 的 含 量 其 测 定 结 果 准确 、 呵靠 。 实 验 部 分 ｌ 实 验材 料
１ ． 品 注 射 用 硫 酸 头 孢 匹 岁 样 品 由 哈 ３样 外标法 以峰面积计算供试 品中 Ｃ２ ２ ６ ５ ２ Ｎ ０ ８ 的 １２ ， ２２２实验方法制备溶液 ， Ｈ２ 、ｍｌ按 ．． 在本文色谱 药集团制药 总厂提供。 含量。 条 件下测得 头孢 匹罗 的回收率 为 ９ ．％ｆ 表 ９７ 见 ２ 实 验条 件 ３ 实 验结 果 ２。 １ ２１ ．色谱条件 与系统适 用性试 验 ３１线性 关 系 ． ４ 实 验 结 论 用 十八烷 基硅烷 键合硅胶 为填充剂 ， 以磷 精密 称取 约 ６ｍ ０ ｇ硫 酸 头 孢 匹 罗 对 照 品 ， 上述结果表明 ，采用高效液相色谱法测定 酸 盐 缓 冲 液 （ 磷 酸 铵 ３４ ｇ加 １ 取 ．５ ％磷 酸 溶 液并 ０ 量 方法简便 ， 结果准 稀 释 成 １０ ｍ ， ０ ０ ｌ用 乙 胺调 节 Ｐ Ｈ至 ３３ ． 置于 ５ ｍｌ 瓶 中，加流动 相溶解并 稀释至 刻 注射用硫酸头孢匹罗的含量 ， ． ６摇 ３ 重 适 匀 ） 腈 （ ：） 流动 相 ； 样 量为 ２ １流 速 度 ， 匀 ， 精 密 吸取 该 溶 液 ５ ， 于 ５ ｍｌ 一乙 ８１ 为 进 ０１ ； ． １ 摇 再 ｍｌ置 ０ 量 确 可 靠 ， 现 性好 ， 用 于注 射 用 硫 酸 头 孢 匹 罗 加流动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀。精密 含 量 的 检 验 。 为 １ ｌ ｉ； 测波长为 ２ ０ ｎ 理论 饭数按 瓶中 ， ． ｍ／ ｎ 检 ０ ｍ ７ｒ ； ａ 参 考 文献 量 取 ３、 ５、 ７ 该 溶 液 分 别 置 于 １ｍｌ 瓶 ４、 ６、ｍｌ ０ 量 头孢匹罗峰计算应不低于 ３０ 。 ００ 中， 用流动相稀 释至刻度 ， 摇匀 。在 上文提到的 ｆ Ｎ家食品 药品监督 管理局 标 准 Ｙ Ｈ１３ ２ ０． １ Ｉ Ｂ ２００６ ２２溶 液 的配 制 ． 色谱条件下进样测定 ， 记录色谱图 ， 以峰面积为 ２２１ 照 品 溶 液 的 配制 ．．对 以质量 一体积浓度 为横坐标 ， 回归方 求 取 硫 酸 头 孢 匹 罗 对 照 品 约 ３ ｍｇ 置 于 纵坐标 ， ０ ，
医药 与保 健 ｊ 】ｊ ｌ
李宝媛 唐 晓 露
科 辔菌
注 射 用硫（ 药 集 团制 药 总厂 质 量检 验 中 心 ， 龙 江 哈 尔滨 １ ０ ８ ） 哈 黑 ５ ０ ６
摘 要： 用 高 效液 相 色谱 法 分 析 测 定 注射 用硫 酸 头孢 匹 罗的 含 量 。该 方 法在 Ｏ０ ｍ ／ ｌ００ ｍｇ 范 围 内 头孢 匹 罗 面积 与 浓 度 呈 良好 的线 性 采 ．３ ｇｒ ～ ． ｎ ７ ／ ｍｌ 关 系。 回 收 率 为 ９ ．％， Ｓ ０２ ％。 结果 表 明该 方 法 简便 ， 速 ， 果 准 确 ， 用 于该 产 品 的 质 量 控 制 。 ９７ Ｒ Ｄ＝ ．０ 快 结 适 关键词： 高效 液 相 色谱 法 ； 注射 用硫 酸 头孢 匹 罗 ； 量 测 定 含 Ａｂｔａ ｔ ｓ ｇ ｔｅ Ｈ ｇ Ｐｒ ｒ ｎｅ Ｌｑ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｏ ｈ ｓａ ｆＣ ｆｉ ｍ ｓｌｔ ｏ ｎｅｔ ｎ Ｓａ ｄｒ ＣＩｅ ｏ ｅｐｒｍｅ ｓｒｃ： ｉ ｈ ｉｈ ｅｆ ｍａｃ ｉｕｄ ｒｍａｏｒｐ ｙ ｆｒｔｅ ａｓｙ ｏ ｅＩｒ ｅ ｕｆ ｅ ｆｒＩｊｃｉ ｔｎ ａｄ ＨＶ ｆＣ ｆｉ Ｕｎ ｏ Ｃ 】ｏ ａ ｏ ｏ
５ ｍ 量瓶 中，加 流动棚溶解 并稀释至刻度 ， ０ｌ 摇 匀 ， 取 该 溶 液 ５ 置 于 ５ ｎ 量 瓶 中 ， 流 动 吸 ｍｌ ０ｉ ｌ 加 相稀释至刻度 ， 摇匀 ， 作为对照品溶 液。 ２２２供 试 品 溶 液 的 配 制 ．． 取装 量差异项下的 内容物约 ３ ｒｇ ０ ，置于 ａ ５ ｍ 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， ０ｌ 摇 匀， 吸取该溶 液 ５ ｌ ｍ 置于 ５ ｍｌ ０ 量瓶 中 ， 加流动 相稀释至刻度 ， 摇匀 ， 作为供试 品溶液 。
ｓ ｌ ｔ ｅ ｋ ａ ｅ ｎ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｎ ｗａ ｌ ｅ ｒ ｎ ｔ ｅ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ａ ｇ ｆ Ｏ．３ ／ ～ ． ７ ／ ，ｔ ｅ ｅ ｏ ｍＴ ｓ ９ ７ ， ＲＳ ｕ ｆ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ａ ｄ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ｓ ｉ ａ ｉ ｈ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｎ ｒ ｎ ｅ ｏ ０ ｍｇｍｌ ０ ０ ｍｇ ｍｌ ｈ ｒ ｅ ｖ ａ ｎ ｗａ ９ ． ％ Ｄ＝０ ２ ．０％ 。 Ａｓ ｈ ｔ ｅ
程。 回 归 方 程 为 Ｙ＝ １ ９ Ｅ ７ ＋ ．１Ｅ １ 线 ． ５ 一 Ｘ ３２ ７ 一 ， ２
性 相关 系数 ｒ Ｏ９ ９ 。 可见 ，头 孢 匹 罗 在 ： ．９ ９ Ｏ ３ ｇ・ ～ ．７ ｇｍ 浓 度 内 ， 面积 与 质 量 浓 度 ． ｒ ／ ｌ００ ｍ ／ ｌ ０ａ ｎ 呈 良好 的线 性 关 系 。 ３２ 量 重 复 性 试 验 ．定 取对照 品溶液 ２ ｌ 入液相色 谱仪 ， ０ｕ 注 重 复进样 ６次 ， 测定头孢匹罗的重复性 （ 见表 １ ， ） ２２３测 定 法 ． ． 头孢匹罗定量 Ｒ Ｄ＝ ．０ Ｓ ０２ ％。 ３ ． ３回收 率 试 验 取 对 照 品 溶 液 ２ ｕ 注入 液 相 色 谱 仪 ， 录 ０ｌ 记 采用加样 回收 ，精密称取已测定含 量的样 色谱 图， 见图 １ 另 取 供 试 品 溶 液 同 法 测 定 ， ； 按 品， 配制样品溶液三份 ， 分别加入 对照溶 液 ０５、 ．
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图 １
表１
Ｓｒ ｒ ｓＣ ２ ５ ａｔ ｉ Ｐ ２ Ｄ型电子分析天平； ｏｕ