苯甲酸乙酯的制备

苯甲酸乙酯的制备

环境08-1 林跃 29

摘要：无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。本品稍有水果气味，近似于依兰油香气，但香气苯甲酸甲酯要柔和。用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。

关键词：苯甲酸乙酯的制备酯化反应

一、目的

1．掌握酯化反应原理，及苯甲酸乙酯的制备方法。

2．复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

二、基本原理

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但是反应是可逆反应，反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率，使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动，从而提高转化率。

Ph-COOH + C2H5OH H2SO4/苯PhCO2C2H5 + H2O

反应机理

三、试剂于仪器

试剂：苯甲酸4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)

浓硫酸3ml Na2CO3 无水CaCl2

石油醚

仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套

四、实验装置图

五、实验步骤

1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。

2、分水回流：水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。

3、中和：加水30ml,分批加入固体Na

2CO

3

中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯

甲酸。

4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。

5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213 o C馏分。N201.5001。

六、实验数据记录及处理

实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为M=4 x 150/122 g=4.918 g

实验实践产量V=4.6ml m=PV=1.068 x 4.6 g= 4.913 g

所以实验产率P=m/M x 100%=4.913/4.918 x 100%=99.9%

五、注意事项

1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。

2、由于苯的毒性较大，实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂，需要特别注意的是：加入环己烷之前，回流反应的时间应足够长，待反应混合物温度低于80℃方可加入环己烷，且带水过程不可加强热，这是实验成败关键。

3、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）

4、中和酸的操作是否彻底，苯甲酸为有机酸，与盐的反应较慢。（中和不彻底的话，最后蒸馏时100℃以上会有白烟产生，为苯甲酸升华所致。