核磁共振仪器简介和应用

80万美元
200万美元
500万美元
高场NMR谱仪 灵敏度 ·分辨率 ·价格
1H freq.
600MHz
(14.09T)
700MHz
(16.44T)
800MHz
(18.79T)
900MHz
(21.14T)
0.1% EB Resolution Price Year
S/N CH2 (Hz)
($) (to appear)
900MHz 核磁共振波谱仪
2004年12月14日 Oxford宣布2005年5月 在牛津大学安装世界第
一台22.31 T 950 MHz
核磁共振谱仪
2005年9月发货 场漂移 < 5 Hz/h
1000MHz 核磁共振波谱仪？ 需外加电流；消耗大量液氦
商品谱仪发展历程中的主要特征
七十年代:
提高灵敏度的其他途径
Cryo-Probe (低温探头） Nano Probe (微量探头） 新实验技术
二阶四极增宽 a (1/B0) 磁各向异性: m (B0)2 弛 豫 率: R1,2 f (B0)
更高的灵敏度
更高的磁场强度
0.1% ethylbenzene (EB) in CDCl3
样品:60% benzene-d6 in 40% pdioxane (ASTM)
美国Varian公司生产的工作频率900 MHz(21.1T)超 导核磁共振谱仪的磁体。
形成现代NMR实验能力 多核 2D 高场
八十年代:
计算机技术的应用 间接(反向)检测 完整的结构解析 生物化学领域(600MHz)
九十年代: 屏蔽超导磁体 脉冲梯度场 微量样品检测 LC-NMR、MS-NMR联 用 信号数字处理技术 低温探头 实验自动化 750-900MHz高场谱仪
二十一世纪 1GHz以上谱仪？ 更快更强的数据系统 ···
核磁共振仪器
核磁共振波谱仪 核磁共振成像仪 核磁共振磁场计 核磁共振测场仪 核磁共振分析仪 核磁共振表面探测仪 核磁共振探水仪 核磁共振测井仪
核磁共振仪器组成
任何NMR仪器的作用都是激发和检测核 自旋的响应，它必须包括下列基本部件：
1. 一个极化自旋的(静)磁场； 2. 一个产生激励的射频系统； 3. 一个或多个耦合到自旋的激励和接收
ห้องสมุดไป่ตู้
连续波谱仪中，通过改变磁场强度或改变 发射机频率来实现不同化学环境下的被观察核 的共振条件。
脉冲谱仪中，发射机发射一个(串)窄的射 频脉冲，同时激发射频中心附近一个小的频率 范围内的具有不同化学位移值的被观察核的共 振。
核磁共振谱仪
600 MHz
磁体
前置放大器
RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制
第一台商品化NMR谱仪
Varian EM-300 （频率30MHz，磁场7000高斯，0.7特斯拉） ，1953年制造
第一台超导NMR谱仪
初期NMR谱仪的信号采集 速度很慢，灵敏度较低
Varian HR-200 （200MHz，4.74T），1964年制造
第一台 90MHz 质子FT NMR谱仪 (Bruker 1967)
1200:1
1.00
800k
1987
1512:1 1847:1
1.17 1,400k 1.33 2,000k
1992 1996
2110:1
1.50 4,500k 2001
超高场谱仪的安装购置状况
700-750MHz NMR谱仪＞100台 800MHzNMR谱仪 ＞120台
900MHz以上NMR谱仪 ＞30台
推动NMR谱仪发展的主要因素
低温超导技术 ( 高场、高稳定、低蒸发量 ) 计算机技术 ( 数字化、远程通讯 ) NMR新方法与新技术 ( 新功能、新部件 )
NMR谱仪的发展方向
更高的灵敏度和分辩率 更加自动化、智能化 联用技术(色谱、质谱)
NMR特性与磁场强度的关系
灵 敏 度: S/N 5/2 (B0)3/2 分 辨 率: a (B0)，
核磁共振仪器简介和应用
核磁共振仪器
概要
核磁共振波谱仪 NMR谱仪发展过程 NMR谱仪的发展方向 国内外NMR实验室略影
核磁共振成像仪
核磁共振仪器
从广义上讲，任何用来记录核磁共振信号的 器具都可称作为核磁共振仪器。例如：
测量磁场强度的磁场计； 测量弛豫时间的器具(物理学的基础研究或 过程分析的应用)； 研究频域中核自旋响应详细信息的仪器； 核磁共振成像系统(核磁共振频率与被研究 物体内的位置相关)。 随着核磁共振波谱学的发展，不同的应用需 要完全不同的仪器。
NMR中傅立叶变换概念的引入使NMR灵敏度和记录信号 的速度大大提高，从而开创了NMR方法的新纪元。
NMR History
1977年，美国Damadian研制成功第一台人体核磁 共振断层成像仪（NMR-CT）。
1979年，德国Bruker公司生产出第一台500MHz超 导NMR谱仪。
2000年，美国Varian公司生产出第一台900MHz的 超导NMR谱仪。
探头
机柜
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
主要类型：
磁体
永磁体 (低场波谱仪; 分析仪; 低场成像仪)
电磁体 (低场波谱仪; 介入式成像仪)
超导磁体 (高场波谱仪; 成像仪)
地球 (地下水探测仪;地磁场人体成像仪)
仪器简介
氦出口
氮出口
探头
匀场线圈
液氮層 真空層
真空層 液氦層
NMR谱仪发展过程
八十年代主要商品谱仪
Varian XL系列
Bruker AC系列
Bruker AMX系列
Bruker MSL系列
九十年代NMR谱仪主要系列 Varian INOVA 系列
Bruker AVANCE 系列
JEOL ECA 系列
最新NMR商品谱仪
Varian NMR System
Bruker AVANCE II
NMR响应的线圈； 4. 一个增强和检测自旋响应的检测系统； 5. 一个用来显示自旋响应的输出设备。
核磁共振波谱仪
核磁共振波谱仪
核磁共振波谱仪 习惯上指：用来测量一种或多种核的核磁共振
图谱及相关参数，进行化合物分子的精细结构分 析的高分辨核磁共振仪器。
仪器结构除基本部件外，还有计算机和不同用途 的一些控制装置，例如：控制样品温度、样品旋 转等样品状态的组件，以及提供更多有用信息的 组件(如脉冲梯度场)。