【项目2】食品中农残测定操作指南

2018年全国食品工业行指委高职院校技能大赛 农药残留检测项目现场考核操作指南
本项目主要包括样品前处理、数据处理和仿真软件操作3个竞赛环节。

1.样品前处理（
2.5 h）
本部分的操作规程在参照NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》基础上略有改动。

比赛中每位选手做三份平行加标样（所有样品中的加标操作由一名裁判使用同一把移液枪、一份标准溶液来统一完成），样品前处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构进行检测。

空白样品由组委会统一准备。

承办方为每位参赛选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。

（1）样品准备
苹果2个，去皮，去核，切小块，放入捣碎机中，打浆，装入洁净、干燥的容器中。

（2）提取
准确称取10.00 g±0.10g苹果匀浆样品，于50 mL离心管中，由指定裁判加入标液100μL，准确加入20.00 mL乙腈，于漩涡混合器上混匀2 min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2.50 g±0.10 g氯化钠的50 mL具塞量筒中，收集滤液20 mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1 min，室温静置30 min，使乙腈相和水相分层。

（3）净化
从具塞量筒中吸取4.00 mL乙腈相溶液于10 mL刻度试管中，置于氮吹仪中，设定温度80 ℃，缓缓通入氮气，蒸发至近干，准确加入2.00 mL丙酮，在漩涡混合器上混匀，用0.2μm滤膜过滤于自动进样器样品瓶中，做好标记，供色谱测定用。

（4）测定
由裁判收齐所有样品处理液后统一送至第三方检测机构检测。

（5）说明
操作过程中称量、加标、移液、氮吹等关键步骤需举手示意（举手示意处以试卷上注明的为准）。

2.数据处理（1.0 h）
数据处理时，由组委会提供统一打印的图谱。

（1）定性分析：确定谱图中色谱峰对应成分的名称，标出保留时间和峰面积。

（2）定量分析：根据所提供的标样谱图和试样谱图，计算三份加标样品中待测各组分的含量（以质量分数计），平均值保留三位有效数字；RSD值以三份平行加标样中待测组分的质量分数来计算，结果保留到小数点后2位；回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算，结果保留到小数点后2位。

3.虚拟仿真软件操作（1.5 h）
本部分参照SN/T 0148-2011《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法 气相色谱和气相色谱-质谱法》，根据赛项规程要求，利用比赛现场提供的气质联用仿真软件，独立完成食品中有机磷农药
残留的测定。

（1）标准溶液配制
按照上述有机磷农药残留测定的相关标准配制一系列混合浓度的标准溶液。

（2）仪器操作
按照仪器使用方法打开气瓶、打开仪器开关进行自检。

（3）方法设置
按照有机磷类农药残留的气质联用仪检测参数设置色谱工作站的方法文件，主要包括程序仪器调谐、进样方式、升温条件、色谱柱、质谱设置、载气流速、燃气流速、检测器条件、运行时间等。

（4）单针序列
按照提供的标样、未知样进样序列表安排工作站的进样序列等操作。

（5）定性分析
根据采集的数据创建组分表，在定性表中，按照分析要求选择所要分析的物质并登记到质谱处理表中。

进行检索，得到该物质的检索定性结果。

（6）定量分析—新建标准曲线
按照要求利用外标法在工作站上绘制有机磷农药的标准曲线，并进行标准曲线的参数设置，主要包括标准曲线名称、方法、组分含量单位、校准级别、响应值的类型、方程的类型等。

（7）未知样的谱图处理和含量计算
根据未知样图谱，设置基本积分参数，包括峰高、峰宽、斜率等，利用前面制作的标准曲线计算含量，保存处理后的未知样图谱。

（8）报告设置及上传文件夹
选用指定的报告样式文件设置检测报告，并按要求进行上传。

（9）关机
仪器降温、关闭工作站、关闭气瓶，实验结束。