第9章维生素类药物6版

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CF＝
IU / g E1%
1cm
定义：单位
E1% 1cm
数值所相当的效价
维生素A醋酸酯 CF 2907000 1900 1530
维生素A醇 CF 3330000 1830 1820
IU / g＝E11c%m CF
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4、标示量％计算
IU /丸 IU / g g /丸 IU / g W
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（2）A的选择
1） max在326～329nm之间
且所测各波长吸光度比值均不超 过规定值的±0.02
直接用328nm波长处测得的A328进行计算
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2） max在326～329nm之间
且所测各波长吸光度比值有一个 以上超过规定值的±0.02
校正公式：
A328校正 3.522A328 A316 A340
求算 Ai / A328
并与规定值比较，求差值
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Ai / A328 规定值 差值
A300 A328 0.555 A316 A328 0.907 A328 A328 1.000 0 A340 A328 0.811 A360 A328 0.299
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（2）第二法 等吸收比法(皂化法)
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A1
A2
A3
测定对象 VitA醇
1 =max=325nm 2 =310nm 3 =334nm
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6、第一法（直接测定法）
（1）方法
S 环己烷 9～15IU / ml溶液 分别于300、316、328、34百度文库、360nm处测Ai
4、溶解性 不溶于水，易溶于有机溶剂和植物油等
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二、鉴别试验 （一）三氯化锑反应
VitA SbCl3 蓝色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
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蓝色 紫红
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(二）UV法
VitA 无水乙醇-HCl(100:1) △ 去水VitA
λmax为326nm 一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰
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（三） TLC法 BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
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三、含量测定
（一）UV法——三点校正法
1、杂质吸收
异构体
氧化产物及光照产物
合成中间体
去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
A D CF W W 100 标示量
100%
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5、波长的选择
三点波长的选择原则：一点选择在维生素 A的最大吸收处（ 1），其他两点在1的 两侧各选一点（ 2 和3）
（1）第一法（等波长差） 3 1 1 2
测定对象 维生素A醋酸酯
1 =max=328nm 2 =316nm 3 =340nm Δ =12
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（二）性质
1、不稳定性 共轭多烯侧链 易被氧化
VitA 紫外线、O2、氧化剂
环氧化物
[O]
VitA醛 VitA酸
△或有金属离子存在时氧化↑
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环氧化物 VitA醛 VitA酸
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2、与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl3 蓝色 紫红
CHCl3
3、UV吸收 325~328nm有吸收
100%
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VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量 差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度， 摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中， 用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白， 测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处 测得吸收度为
为一个具有共轭多烯醇侧链的环己烯
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CH3
CH3
CH3
CH3 CH2OR
CH3
R : -H
维生素A醇
-COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯
维生素A为全反式结构
存在多种立体异构化合物
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维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab
计算 f A328(校正) A328 100%
A 328
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第二法 A328校正
A328 第二法
－15%
－3% 0 +3%
f
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3） max不在326～329nm之间
供试品需按第二法（皂化法）测定
（3）结果计算
标示量%
A D 1900W W 100 标示量
标示量％＝
IU / 丸 标示量
100％
E1% 1cm
CF
W
＝
IU
/
g 平均丸重 标示量
100％
E1% 1cm
CF
W
标示量
100％
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E1% 1cm
A CF W
标示量%
Cl 标示量
100%
W 100ml
A
A
10ml 50ml Cl
W 10 l 100 100 50
标示量%
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2、测定原理 （1）杂质的吸收在310~340nm波长
范围内呈一条直线，且随波长的增 大吸光度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。
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纯品
维生素A 醋酸酯 维生素A
醇
溶剂
λ E1%1cm
环己烷 328nm 1530
异丙醇 325nm 1820
max
325.5 328 320.5 310.5 323 324
相对生物效价 100% 75% 24% 15% 21% 24%
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❖ 易发生脱氢、脱水、聚合反应
VitA2
dehydroretinol
VitA3
anhydroretinol
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鲸醇 kitol
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CF 1900
1830
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3、生物效价及换算因子(CF)
国际单位IU 1IU=0.344μg全反式维生素A醋酸酯
效价（IU / g） 2907000
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1IU=0.300 μg全反式维生素A醇
效价（IU / g） 1106 g 3330000 0.300 g
第九章
维生素类药物的 分析
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概述
维生素： 是维持人体正常代谢机能所
必需的微量营养物质。 人体不能合成维生素。
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脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
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第一节 维生素A的分析 一、结构与性质 （一）结构