苜蓿黄酮提取富集工艺的研究
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置 15min 后于选定的测定波长处测吸光度， 以浓度 C 为纵坐标， 吸光度值 A 为横坐标进行线性回归， 得方 R = 0． 999 7 。 程。标准曲线 Y = 12． 997X － 0． 005 4 ， 2． 1． 3 供试品溶液的制备 精密称量， 置圆底烧瓶中， 加入乙醇 取苜蓿 10g， 120ml， 回流提取 1h， 共 2 次， 过滤， 冷却后取部分溶液 离心 5min， 取药液 0. 5ml 置 10mL 容量瓶中， 加 70% 乙 醇稀释至刻度。 2． 1． 4 精密度实验 取芦丁对照品溶液 （ 0． 1mg / ml ） 适量， 连续测定 6 RSD 为 = 0． 47% ， 次， 表明精密度良好。 2． 1． 5 稳定性实验 10 、 30 、 60 、 90 、 120min 测 分别于 0 、 取供试品溶液， RSD 为 1． 00% ， 表明稳定性良好。 定， 2． 1． 6 重复性实验 分别取同一批次的苜蓿提取物， 平行取样 6 份， 制 RSD 为 1． 04% ， 依法测定， 表明重现 成供试品溶液， 性好。 2． 1． 7 加样回收实验 每份约 50mg 精密称取已知含量的药材粉末 6 份， 分别加入一定的芦丁对照品溶液， 按供试品溶液制备 与 510nm 处测定吸收率， 计 项下操作制备样品溶液， RSD 为 1． 74% 。 算回收率为 98． 91% ， 2． 2 提取方法的考察 加入 120ml 70% 的乙醇， 称取 10g 苜蓿粉末 3 份， 分别用加热回流萃取、 冷浸提取、 超声萃取的方法提取 2 次， 每 次 1h， 冷 却 后 取 部 分 溶 液 离 心 5min， 再取 0. 5ml 稀释到 10ml 测吸光度， 回流提取制备液吸光度 结果表明， 回流提取方法最好。 值最大， 2． 3 提取工艺的优化
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源自文库
紫花苜蓿 （ Medicago sativa L． ） 简称苜蓿， 为1 年 生或多年生的草本植物， 属豆科草类， 国内外均有分 是草 原 地 带 栗 钙 土 和 暗 栗 钙 土 的 典 型 植 物 布，
128min， 乙醇浓度 71% ， 提取率预测值为 34． 2mg / g。大孔树脂富集纯化工艺采用 D101 树脂， 以 3BV 用 量的 70% 的 乙 醇 作 为 洗脱 剂进行 洗脱， 洗脱 流速为 2ml / min。结 论: 优 化的 苜蓿 总 黄 酮 提取、 富集工艺 经济、 稳定、 合理可行。 关键词： 紫花苜蓿; 总黄酮; 分离; 均匀设计法; 大孔树脂; 纯化 中图分类号： R283 文献标识码： A 文章编号： 1002 － 2406 （ 2013 ） 01 － 0062 － 04
Extracting and Purifying Conditions of Total Flavonoids from Medicago Sativa
SUN Hai － feng， JIA Xiu － juan （ Heilongjiang University of Chinese Medicine，Harbin 150040 ， China） Abstract： Objective： To optimize the extraction technology of total flavonoids from Medicago sativa． Methods： Select the contents of total flavonoids from extract solution as the target，the conditions of extraction were optimized by the uniform design method． Results： The optimum extraction technology was as follows： solid － liqu ilratio 1∶ 19 ，71% ethanol，refluxing and extracting for 128min，two times． The results indicated that D101 macroporous resins had better adsorption and desorption property for purification． The best condition was determined ： Best mix sample than one； the biggest was a sample weight more than twenty； the elution solvent 3 BV the flowrate at 2ml / min． Conclusion： This optimized process is economical，stable and reasonof 70% ethanol， able． Key words： Medicago sativa； Total flavonoids； Separation； Uniform design； Macroporous resin； Purification
作者简介： 孙海峰（ 1964 － ） ， 男， 教授， 中药学博士， 硕士研究生导师， 主要从事中药资源与开发研究， 糖尿病及中药化妆品研究。 收稿日期： 2012 － 07 － 02
2013 年第 30 卷第 1 期 Vol. 30 ， No. 1 ， 2013
中 医 药 信 息 Information on Traditional Chinese Medicine
苜蓿黄酮提取富集工艺的研究
孙海峰， 贾秀娟
（ 黑龙江中医药大学， 黑龙江 摘 哈尔滨 150040 ）
要： 目的: 优化苜蓿黄酮的提取富集工艺。方法: 采用均匀设计法对苜蓿黄酮提取工艺进行优化， 采 用大孔树脂对总黄酮进行 富 集 工 艺 研究。结果: 最 佳 提取 工 艺 为 固 液 比 为 1 ∶ 19 ， 提取 2 次， 提取 时间
置 15min 后于选定的测定波长处测吸光度， 以浓度 C 为纵坐标， 吸光度值 A 为横坐标进行线性回归， 得方 R = 0． 999 7 。 程。标准曲线 Y = 12． 997X － 0． 005 4 ， 2． 1． 3 供试品溶液的制备 精密称量， 置圆底烧瓶中， 加入乙醇 取苜蓿 10g， 120ml， 回流提取 1h， 共 2 次， 过滤， 冷却后取部分溶液 离心 5min， 取药液 0. 5ml 置 10mL 容量瓶中， 加 70% 乙 醇稀释至刻度。 2． 1． 4 精密度实验 取芦丁对照品溶液 （ 0． 1mg / ml ） 适量， 连续测定 6 RSD 为 = 0． 47% ， 次， 表明精密度良好。 2． 1． 5 稳定性实验 10 、 30 、 60 、 90 、 120min 测 分别于 0 、 取供试品溶液， RSD 为 1． 00% ， 表明稳定性良好。 定， 2． 1． 6 重复性实验 分别取同一批次的苜蓿提取物， 平行取样 6 份， 制 RSD 为 1． 04% ， 依法测定， 表明重现 成供试品溶液， 性好。 2． 1． 7 加样回收实验 每份约 50mg 精密称取已知含量的药材粉末 6 份， 分别加入一定的芦丁对照品溶液， 按供试品溶液制备 与 510nm 处测定吸收率， 计 项下操作制备样品溶液， RSD 为 1． 74% 。 算回收率为 98． 91% ， 2． 2 提取方法的考察 加入 120ml 70% 的乙醇， 称取 10g 苜蓿粉末 3 份， 分别用加热回流萃取、 冷浸提取、 超声萃取的方法提取 2 次， 每 次 1h， 冷 却 后 取 部 分 溶 液 离 心 5min， 再取 0. 5ml 稀释到 10ml 测吸光度， 回流提取制备液吸光度 结果表明， 回流提取方法最好。 值最大， 2． 3 提取工艺的优化
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紫花苜蓿 （ Medicago sativa L． ） 简称苜蓿， 为1 年 生或多年生的草本植物， 属豆科草类， 国内外均有分 是草 原 地 带 栗 钙 土 和 暗 栗 钙 土 的 典 型 植 物 布，
128min， 乙醇浓度 71% ， 提取率预测值为 34． 2mg / g。大孔树脂富集纯化工艺采用 D101 树脂， 以 3BV 用 量的 70% 的 乙 醇 作 为 洗脱 剂进行 洗脱， 洗脱 流速为 2ml / min。结 论: 优 化的 苜蓿 总 黄 酮 提取、 富集工艺 经济、 稳定、 合理可行。 关键词： 紫花苜蓿; 总黄酮; 分离; 均匀设计法; 大孔树脂; 纯化 中图分类号： R283 文献标识码： A 文章编号： 1002 － 2406 （ 2013 ） 01 － 0062 － 04
Extracting and Purifying Conditions of Total Flavonoids from Medicago Sativa
SUN Hai － feng， JIA Xiu － juan （ Heilongjiang University of Chinese Medicine，Harbin 150040 ， China） Abstract： Objective： To optimize the extraction technology of total flavonoids from Medicago sativa． Methods： Select the contents of total flavonoids from extract solution as the target，the conditions of extraction were optimized by the uniform design method． Results： The optimum extraction technology was as follows： solid － liqu ilratio 1∶ 19 ，71% ethanol，refluxing and extracting for 128min，two times． The results indicated that D101 macroporous resins had better adsorption and desorption property for purification． The best condition was determined ： Best mix sample than one； the biggest was a sample weight more than twenty； the elution solvent 3 BV the flowrate at 2ml / min． Conclusion： This optimized process is economical，stable and reasonof 70% ethanol， able． Key words： Medicago sativa； Total flavonoids； Separation； Uniform design； Macroporous resin； Purification
作者简介： 孙海峰（ 1964 － ） ， 男， 教授， 中药学博士， 硕士研究生导师， 主要从事中药资源与开发研究， 糖尿病及中药化妆品研究。 收稿日期： 2012 － 07 － 02
2013 年第 30 卷第 1 期 Vol. 30 ， No. 1 ， 2013
中 医 药 信 息 Information on Traditional Chinese Medicine
苜蓿黄酮提取富集工艺的研究
孙海峰， 贾秀娟
（ 黑龙江中医药大学， 黑龙江 摘 哈尔滨 150040 ）
要： 目的: 优化苜蓿黄酮的提取富集工艺。方法: 采用均匀设计法对苜蓿黄酮提取工艺进行优化， 采 用大孔树脂对总黄酮进行 富 集 工 艺 研究。结果: 最 佳 提取 工 艺 为 固 液 比 为 1 ∶ 19 ， 提取 2 次， 提取 时间