色谱分离条件的选.

载体的选择
由范氏速率方程式可知，载体的粒度直接影响涡流 扩散和气相传质阻力，随着载体粒度的减小，柱 效明显增加，但粒度过细，阻力将明显增加，使 柱压降增大，对操作带来不便。因此，一般根据 柱径选择载体的粒度，保持载体的直径约为柱内 径的1/20~1/25为宜。
固定液用量
固定液的用量要根据具体情况而定，一般说来，载 体的表面积越大，固定液用量也就越多。为了改 善液相传质效率，应使液膜薄一些。但液膜越薄， 进样量也就越少。一般用（5：100）~（25： 100）的固定液配比。
色谱分离条件的选择
一、载气及流速的选择 对一定Hale Waihona Puke Baidu色谱柱和式样，有一个最佳的载气流速，此时 柱效最高，由：H=A+B/u+Cu微分得最佳流速：

B C
当流速较小时，分子扩散项（B)成为影响色谱峰扩张的 主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气，而 当流速较大时，传质项（C）为主要控制因素。此时宜 采用向对分子质量较小的载气。 在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于 最佳流速
进样时间和进样量
在进样时速度必须快，以“塞子”形式进样， 减小试样的原始宽度。最大进样量应。控 制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的 范围内。液体一般进样为0.1~5uL，气体为 0.1~10mL.
气化温度
在保证试样不分解的情况下，适当提高温度对分离 及定量有利。一般选择气化温度比柱温高 30~70℃而与试样的平均沸点接近为宜。
柱长和内径的选择
由分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱 长对分离式有利的。但柱长过长会使保留 时间增加，分析时间长。一般在满足一定 分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱 子。
柱温的选择
柱温是影响分离效能与分析速度的重要操作参数。 从分离的角度来考虑，宜采用较低的柱温。但柱 温太低，被测组分在两相中的扩散速率小，分配 不能迅速达到平衡，峰型变宽，柱效下降，且分 析时间长。 柱温的选择原则：在使最难分离的组分能尽可能好 地达到预期分离效果的的前提下，尽可能采取较 低的柱温，但以保留时间适宜，峰型正常，又不 太延长分析时间为度。 对于沸程范围较宽的式样，宜采用程序升温，即柱 温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的 增加。