简单分馏

2/3。液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用 长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体 时，选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用 适合量程的温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两 类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气 冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。 常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底 烧瓶为接收瓶。
2010.10.1
主要内容
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题
一、实验目的
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应
用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
常用分馏柱
a. 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分 馏柱 c. 填充式分馏柱
a. b. c
要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度
（1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择 合适的回流比。 （3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
六、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。
2、温度计水银球上限应 和蒸馏头侧管的下限在 同一水平线上， 冷凝水应从下口进， 上口出。
3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸 腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸 现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时机化合物最常用 的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂 质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可 以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有 机物的纯度。
2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同 之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝 的蒸馏过程，在一次操作中完成。
三、仪器与药品
• 仪器：50 mL圆底烧瓶（2个）、韦氏分馏柱、蒸馏 头、温度计套管、100 ℃温度计、直形冷凝管、真 空接液管、100 mL电热套各一个。 • 试剂：甲醇（25 mL）、沸石。
四、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
2
3 4
1
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体 的体积的有关，通常装入液体的 体积应为圆底烧瓶容积的1/3～
拆卸仪器，其程序和安装时相反。
七、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时
忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，
用过的沸石能否继续使用？
2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它
是单纯物质？
3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？ 如果是两种沸点很接近的液体组成的混合 物能否用分馏来提纯呢？
仪器安装顺序
自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。
稳固牢靠
稳 端
妥 正
妥善安装
垂直平行
正确使用
蒸馏装置图
分馏装置
分馏装置与简
单的蒸馏相比
仅仅是多了一
支分馏柱，装
在蒸馏头和蒸
馏烧瓶之间。
分馏装置图
五 实验流程
正确安装 实验装置 加料 加沸石
开冷凝水
按顺序停 止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
4、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒 种的滴数超过要求量），用分馏分离两种 液体的能力会显著下降，为什么？
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更 有效地分离沸点接近的液体混合物。
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接 触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液 部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升 蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点 组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。 这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而 在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足 够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
分馏操作方法。
二、 实验原理 1、蒸馏
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温
度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增
大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸
腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一 定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们 可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操 作称为蒸馏。
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，
其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s
为宜，不能太快，否则达不到分离要求。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸
出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量
很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注
意不能蒸干，否则易发生意外事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，