茶叶中铅含量的测定、 大米中镉含量的测定
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4/6
在干灰化法中，最佳灰化温度范围为 460~550℃，在此范围内光密度布标。若温度低于 420℃， 灰化不完全，而高于 550℃较易脱离灰化体系，造成损失[6]。
1.2 铁干扰 茶叶中 Fe 含量比较高，当待测液中 Fe 含量较大时，Fe 216.995nm 谱线对 Pb 217.0nm 谱线存 在干扰。有文献指出，原子化器内共存集基体元素吸收线与分析元素谱线差小于 0.2nm 时，有可能 产生吸收线重叠干扰。因此，本实验选用的 283.3nm 谱线下测 Pb 能对 Fe 表现出良好的抗干扰能 力，是茶叶 Pb 含量测定时的最佳谱线[7]。 1.3 盐分干扰 在火焰原子吸收分光度法测 Pb 时，茶叶盐成分中的 Cl-会有干扰，在一定范围时，Cl-浓度每增 加一倍，原子吸收分光光度仪读数约增加 2.5 倍。而硝酸能排除其干扰，在消除 Cl-干扰时，一定要 保证样品在灰化后再加入浓硝酸，若如湿法消解中先加入浓硝酸会引起 Pb 损失。而过硫酸铵或硫 酸在燃烧过程中以稳定化合形态蒸发产生强烈的分子吸收，它的吸收光谱子在 200.0~320.0 nm 之 间，与 Pb 吸收谱线重叠，因此两者不能作为强酸排除 Cl-干扰[8]。
四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤
六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析
八、讨论、心得
一、 实验目的和要求
成绩：__________________
1.掌握茶叶中铅含量的干灰化-火焰原子吸收分光光度计测定方法与结果分析；
装
2.掌握大米中镉含量的干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法与结果分析；
订 二、 实验内容和原理
0.3958
1.482
1
50
大米中 Cd 质量分数 X(mg/g)
0.00147
注：空白对照吸光值为在第一次测定中过高，虽中途更换过石墨炉，但空白的吸光值仍较高，很有可能受到污染。
六、 实验结果与分析
本实验按照 GB 5009.12-2011 和 GB5009.15-2014 规定操作方法，测得茶叶中 Pb 含量与大米中 Cd 含量分别为 0.00173 mg/g 和 0.147mg/g。
一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量[2]。
三、 实验器材与仪器
1.样品 茶叶（西湖龙井）、大米； 2.试剂 硝酸（优级纯）、铅标准储备液（100mg/L）、镉标准储备液（1000mg/L）、混合酸（硝酸： 高氯酸=9：1）； 3.器材 瓷坩埚、马弗炉、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计、恒温干燥箱、马弗 炉、天平（感量 1mg）、可调式电炉。
5/6
人体，危害身体健康，镉化合物最严重的健康效应是对骨骼的影响，20 世纪 60 年代发生在日本著名的 痛痛病就是因为人体内吸入过量的镉化合物引起，其主要特征是骨软化和骨质疏松；其次镉可直接抑制 含巯基酶，也可导致去甲肾上腺素、胰腺胆碱水平下降，对脑代谢产生不利影响[10]。
目前，测定痕量镉的方法主要有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法（本实验中采用）、原子荧光 法。石墨炉原子吸收光谱法因具有较高灵敏度，操作简便而被列为国标方法。而其样品前处理方法一般 采用干灰化法或湿法消解，操作繁琐，试剂用量大，易受污染和损失，且如干灰化法测定周期长。
1.茶叶中 Pb 含量测定结果分析 根据 GB 2762-2012 规定，茶叶中 Pb 限量指标（以 Pb 计）为 5.0mg/kg，对比可知本实验茶叶 Pb 含量符合国家标准，远低于限量标准，可放心饮用。本实验所用茶叶为西湖龙井，据报道，西 湖龙井茶或杭州绿碎茶中，干茶中的 Pb 含量范围在 2.05~3.94mg/kg，均低于国家限量标准[5]。但茶 叶在浸泡中 Pb 的浸出率需受到重视，茶叶研磨越碎、浸泡时间越长、浸泡温度越高、水 pH 过高 或过低、茶水比小[6]，茶叶中 Pb 的浸出率越大。如杭州产茶叶中的绿碎茶在二泡后，Pb 总浸出量 达 1.03mg/kg，浸出率为 26.14%，远远高于西湖龙井茶的浸出率（2.08%~10.48%）。 本实验中与 GB 5009.12-2011 存在差异的是，并没有采用二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC） 形成络合物进行测定。采用有机试剂萃取-火焰原子吸收法的确能提高灵敏度，但萃取、喷雾均使 用有毒有害有机试剂，手续繁琐且易造成环境污染。而原子吸收法本身是基于原子蒸汽中待测基态 原子吸收特征光波后，由辐射光波强度减弱程度求出待测元素。因此，不采用有机试剂络合萃取， 大多数组的吸光度与 Pb 标线的零点吸光度接近，即实验组待测液中 Pb 含量过低，没有落在 Pb 标 线准确度较高的范围之内。而本次 Pb 标准曲线由本人配置，根据仪器拟合所得表现，R2=0.999， 这说明配置精确度较高，若时间允许宜将标液稀释 10 倍后配置新的一组标线，运用石墨炉原子吸 收光谱法进一步确定 Pb 含量。 可能影响 Pb 含量测定的因素有： 1.1 灰化温度
四、 操作方法和实验步骤
1.待测样品制备——干灰化法 称取 1 g 茶叶和粉碎的大米样品 0.5g 于样品于瓷坩埚中（精确到 0.001g，干样），先小火在可
调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6 h～8 h，冷却； 若个别试样灰化不彻底，则加 1 mL 混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，
七、 讨论、心得
粮食质量安全问题越来越成为普通老百姓甚至是政府部门关注的焦点之一。近年来，由于矿产过度 的开发以及工业废水任意排放，造成环境及水体污染，其中有毒重金属超标问题不容乐观，尤其是镉的 含量，无公害农产品和绿色食品等食品标准中有严格限量，也是国家农产品例行监测的重要指标。镉是 大米卫生标准中的重要限量指标， 金属镉的毒性较低，但其形成镉化合物后毒性很大，镉化合物进入
五、 实验数据记录和处理
1. 茶叶中 Pb 含量测定结果 表 1-1 仪器工作条件记录表
吸收线 空心阴极灯 原 子 化 器
空气流量
Pb
波长(nm) 电流(mA) 高度(mm)
(L/min)
283.3
8
7
2.0
Absorbance
1.2
y = 0.02005x
1
R²= 0.9999
0.8
0.6
0.4
0.2
2.大米中 Cd 含量测定结果分析 根据 GB 2762-2012 规定，大米中 Cd 限量指标（以 Cd 计）为 0.2mg/kg，对比可知本实验大米 Cd 含量接近但符合国家标准，远远优于 CAC 标准规定的 0.45mg/kg[9]。大米是我国居民膳食镉的 主要来源，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。因此，2012 年发布的污 染物限量标准中，我国大米镉限量严于 CAC 和部分国家规定。虽然该批次大米 Cd 未超标，但长 期使用接近限量指标的大米，且膳食结构不均依然会造成慢性中毒，人体有长期潜在威胁。因此， 不建议改类大米在市场销售或长期食用。 本实验中影响大米 Cd 含量测定的因素有： 2.1 未用基体改进剂 对有干扰的试样，和样品待测液一起注入石墨炉 5μL 基体改进剂磷酸二氢铵溶液（10g/L）为宜， 相应地绘制标准曲线时也要加入与试样测定等量的基体改进剂[2]。 2.2 空白样异常 本实验中，空白组吸光值异常偏高，且在更换石墨炉后重新检测仍为较高水平。这可能与空白组瓷 坩埚在上次实验后未洗净，或空白组与实验组混淆有关。缺少空白样对照，本实验 Cd 含量测定可 能偏高。 2.3 温度 干灰化法时，由于高温加热，当灰化温度过高（大于 550℃）时会造成元素损失，且灰化时间较长。 石墨炉检测时，干燥温度一般采用 110℃~130℃，保持 10~20s，可以克服样品在石墨管中溅跳和赶 酸。
其中，X——试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c1——试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）； c0——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）；
2/6
V———试样消化液定容总体积，单位为毫升（ｍＬ）； m———试样质量，单位为克（ｇ）； 1000——换算系数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
实验报告
专业： 姓名： 学号： 日期： 地点：
农资 1202 平帆 3120100152 2015.6.26 农生环 B249
课程名称： 农产品检测与农化分析实验 指导老师： 倪吾钟
实验名称：
茶叶中铅含量的测定、 大米中镉含量的测定
同组学生姓名： 余慧珍
一、实验目的和要求
二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂
放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）
1/6
10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；
同时作试剂空白[1]。 2.茶叶中铅的测定——火焰原子吸收分光度计法
2.1 仪器参考条件 空心阴极灯电流 8 mA；共振线 283.3 nm；狭缝 0.4 nm；空气流量 8 L/min；燃烧器高度 6 mm。 2.2 标准曲线绘制 吸取上面配制的铅标准使用液 0，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，60.0 ng/mL，80.0 ng/mL 约 10 μL，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 2.3 试样测定 分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性 回归方程中求得样液中铅含量[1]。 3.大米中镉的测定——石墨炉原子吸收分光度计法 3.1 仪器参考条件 根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）测 定参考条件如下： 波长 228.8 nm，狭缝 0.2 nm～1.0 nm，灯电流 2 mA～10 mA，干燥温度 10℃，干燥时间 20s； 灰化温度 400℃～700℃，灰化时间 20s～40s； 原子化温度 1300℃～2300℃，原子化时间 3s～5s； 背景校正为氘灯或塞曼效应。 3.2 标准曲线的制作 将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取 20 μL 注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线 工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一 元线性回归方程。 标准系列溶液应不少于 5 个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于 0.995。（如果有 自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列） 3.3 试样溶液的测定 于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液 20 μL（可根据使用仪器选择最佳 进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的 含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1％）稀释后再行 测定[2]。 4.计算公式 试样中铅（镉）含量计算公式为[1,2]：
0.8
Absorbance
0.6
0.4
0.2
0
0
2
4
6
8
10
Conc (μg·L-1)
Fig.2 Standard Line of Cd
Cd 实验组
大米样品 质量 m(g)
0.5033
表 2-2 大米中 Cd 含量测定数据记录表
吸光值
溶液质量
分取倍数 待测液体积
Abs 浓度 c(mg/l)
ts
V(ml)
50
茶叶 Pb 质量分数 X(mg/g) 0.00173
2. 大米中 Cd 含量测定结果 表 2-1 仪器工作条件记录表
吸收线
灯
狭缝宽
空气流量
Cd
波长(nm) 电流(mA) 度(mm)
(L/min)
228.8
2
1.0
1.8
燃烧器 高度(mm)
7
原子化 温度(℃)
1600
3/6
1.2
1
y = 0.2670x R²= 0.9488
线
1. 铅的测定——干灰化-火焰原子吸收分光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计中，火焰原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一
定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量[1]。
2. 镉的测定——干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化洗后 228.8nm 共振线，在
0
0
2
4
6
8
10
Conc(μg·L-1)
Fig.1 Standard Line of Pb
茶叶质量 Pb
m(g) 实验组 1.0087
注：空白对照吸光值未知；
表 1-2 茶叶 Pb 含量测定数据记录表
吸光值
溶液质量
分取倍数 定容体积
Abs 浓度 c(mg/l)
ts
V(ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱl)
0.0007
0.0349
1
在干灰化法中，最佳灰化温度范围为 460~550℃，在此范围内光密度布标。若温度低于 420℃， 灰化不完全，而高于 550℃较易脱离灰化体系，造成损失[6]。
1.2 铁干扰 茶叶中 Fe 含量比较高，当待测液中 Fe 含量较大时，Fe 216.995nm 谱线对 Pb 217.0nm 谱线存 在干扰。有文献指出，原子化器内共存集基体元素吸收线与分析元素谱线差小于 0.2nm 时，有可能 产生吸收线重叠干扰。因此，本实验选用的 283.3nm 谱线下测 Pb 能对 Fe 表现出良好的抗干扰能 力，是茶叶 Pb 含量测定时的最佳谱线[7]。 1.3 盐分干扰 在火焰原子吸收分光度法测 Pb 时，茶叶盐成分中的 Cl-会有干扰，在一定范围时，Cl-浓度每增 加一倍，原子吸收分光光度仪读数约增加 2.5 倍。而硝酸能排除其干扰，在消除 Cl-干扰时，一定要 保证样品在灰化后再加入浓硝酸，若如湿法消解中先加入浓硝酸会引起 Pb 损失。而过硫酸铵或硫 酸在燃烧过程中以稳定化合形态蒸发产生强烈的分子吸收，它的吸收光谱子在 200.0~320.0 nm 之 间，与 Pb 吸收谱线重叠，因此两者不能作为强酸排除 Cl-干扰[8]。
四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤
六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析
八、讨论、心得
一、 实验目的和要求
成绩：__________________
1.掌握茶叶中铅含量的干灰化-火焰原子吸收分光光度计测定方法与结果分析；
装
2.掌握大米中镉含量的干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法与结果分析；
订 二、 实验内容和原理
0.3958
1.482
1
50
大米中 Cd 质量分数 X(mg/g)
0.00147
注：空白对照吸光值为在第一次测定中过高，虽中途更换过石墨炉，但空白的吸光值仍较高，很有可能受到污染。
六、 实验结果与分析
本实验按照 GB 5009.12-2011 和 GB5009.15-2014 规定操作方法，测得茶叶中 Pb 含量与大米中 Cd 含量分别为 0.00173 mg/g 和 0.147mg/g。
一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量[2]。
三、 实验器材与仪器
1.样品 茶叶（西湖龙井）、大米； 2.试剂 硝酸（优级纯）、铅标准储备液（100mg/L）、镉标准储备液（1000mg/L）、混合酸（硝酸： 高氯酸=9：1）； 3.器材 瓷坩埚、马弗炉、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计、恒温干燥箱、马弗 炉、天平（感量 1mg）、可调式电炉。
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人体，危害身体健康，镉化合物最严重的健康效应是对骨骼的影响，20 世纪 60 年代发生在日本著名的 痛痛病就是因为人体内吸入过量的镉化合物引起，其主要特征是骨软化和骨质疏松；其次镉可直接抑制 含巯基酶，也可导致去甲肾上腺素、胰腺胆碱水平下降，对脑代谢产生不利影响[10]。
目前，测定痕量镉的方法主要有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法（本实验中采用）、原子荧光 法。石墨炉原子吸收光谱法因具有较高灵敏度，操作简便而被列为国标方法。而其样品前处理方法一般 采用干灰化法或湿法消解，操作繁琐，试剂用量大，易受污染和损失，且如干灰化法测定周期长。
1.茶叶中 Pb 含量测定结果分析 根据 GB 2762-2012 规定，茶叶中 Pb 限量指标（以 Pb 计）为 5.0mg/kg，对比可知本实验茶叶 Pb 含量符合国家标准，远低于限量标准，可放心饮用。本实验所用茶叶为西湖龙井，据报道，西 湖龙井茶或杭州绿碎茶中，干茶中的 Pb 含量范围在 2.05~3.94mg/kg，均低于国家限量标准[5]。但茶 叶在浸泡中 Pb 的浸出率需受到重视，茶叶研磨越碎、浸泡时间越长、浸泡温度越高、水 pH 过高 或过低、茶水比小[6]，茶叶中 Pb 的浸出率越大。如杭州产茶叶中的绿碎茶在二泡后，Pb 总浸出量 达 1.03mg/kg，浸出率为 26.14%，远远高于西湖龙井茶的浸出率（2.08%~10.48%）。 本实验中与 GB 5009.12-2011 存在差异的是，并没有采用二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC） 形成络合物进行测定。采用有机试剂萃取-火焰原子吸收法的确能提高灵敏度，但萃取、喷雾均使 用有毒有害有机试剂，手续繁琐且易造成环境污染。而原子吸收法本身是基于原子蒸汽中待测基态 原子吸收特征光波后，由辐射光波强度减弱程度求出待测元素。因此，不采用有机试剂络合萃取， 大多数组的吸光度与 Pb 标线的零点吸光度接近，即实验组待测液中 Pb 含量过低，没有落在 Pb 标 线准确度较高的范围之内。而本次 Pb 标准曲线由本人配置，根据仪器拟合所得表现，R2=0.999， 这说明配置精确度较高，若时间允许宜将标液稀释 10 倍后配置新的一组标线，运用石墨炉原子吸 收光谱法进一步确定 Pb 含量。 可能影响 Pb 含量测定的因素有： 1.1 灰化温度
四、 操作方法和实验步骤
1.待测样品制备——干灰化法 称取 1 g 茶叶和粉碎的大米样品 0.5g 于样品于瓷坩埚中（精确到 0.001g，干样），先小火在可
调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6 h～8 h，冷却； 若个别试样灰化不彻底，则加 1 mL 混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，
七、 讨论、心得
粮食质量安全问题越来越成为普通老百姓甚至是政府部门关注的焦点之一。近年来，由于矿产过度 的开发以及工业废水任意排放，造成环境及水体污染，其中有毒重金属超标问题不容乐观，尤其是镉的 含量，无公害农产品和绿色食品等食品标准中有严格限量，也是国家农产品例行监测的重要指标。镉是 大米卫生标准中的重要限量指标， 金属镉的毒性较低，但其形成镉化合物后毒性很大，镉化合物进入
五、 实验数据记录和处理
1. 茶叶中 Pb 含量测定结果 表 1-1 仪器工作条件记录表
吸收线 空心阴极灯 原 子 化 器
空气流量
Pb
波长(nm) 电流(mA) 高度(mm)
(L/min)
283.3
8
7
2.0
Absorbance
1.2
y = 0.02005x
1
R²= 0.9999
0.8
0.6
0.4
0.2
2.大米中 Cd 含量测定结果分析 根据 GB 2762-2012 规定，大米中 Cd 限量指标（以 Cd 计）为 0.2mg/kg，对比可知本实验大米 Cd 含量接近但符合国家标准，远远优于 CAC 标准规定的 0.45mg/kg[9]。大米是我国居民膳食镉的 主要来源，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。因此，2012 年发布的污 染物限量标准中，我国大米镉限量严于 CAC 和部分国家规定。虽然该批次大米 Cd 未超标，但长 期使用接近限量指标的大米，且膳食结构不均依然会造成慢性中毒，人体有长期潜在威胁。因此， 不建议改类大米在市场销售或长期食用。 本实验中影响大米 Cd 含量测定的因素有： 2.1 未用基体改进剂 对有干扰的试样，和样品待测液一起注入石墨炉 5μL 基体改进剂磷酸二氢铵溶液（10g/L）为宜， 相应地绘制标准曲线时也要加入与试样测定等量的基体改进剂[2]。 2.2 空白样异常 本实验中，空白组吸光值异常偏高，且在更换石墨炉后重新检测仍为较高水平。这可能与空白组瓷 坩埚在上次实验后未洗净，或空白组与实验组混淆有关。缺少空白样对照，本实验 Cd 含量测定可 能偏高。 2.3 温度 干灰化法时，由于高温加热，当灰化温度过高（大于 550℃）时会造成元素损失，且灰化时间较长。 石墨炉检测时，干燥温度一般采用 110℃~130℃，保持 10~20s，可以克服样品在石墨管中溅跳和赶 酸。
其中，X——试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c1——试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）； c0——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）；
2/6
V———试样消化液定容总体积，单位为毫升（ｍＬ）； m———试样质量，单位为克（ｇ）； 1000——换算系数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
实验报告
专业： 姓名： 学号： 日期： 地点：
农资 1202 平帆 3120100152 2015.6.26 农生环 B249
课程名称： 农产品检测与农化分析实验 指导老师： 倪吾钟
实验名称：
茶叶中铅含量的测定、 大米中镉含量的测定
同组学生姓名： 余慧珍
一、实验目的和要求
二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂
放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）
1/6
10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；
同时作试剂空白[1]。 2.茶叶中铅的测定——火焰原子吸收分光度计法
2.1 仪器参考条件 空心阴极灯电流 8 mA；共振线 283.3 nm；狭缝 0.4 nm；空气流量 8 L/min；燃烧器高度 6 mm。 2.2 标准曲线绘制 吸取上面配制的铅标准使用液 0，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，60.0 ng/mL，80.0 ng/mL 约 10 μL，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 2.3 试样测定 分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性 回归方程中求得样液中铅含量[1]。 3.大米中镉的测定——石墨炉原子吸收分光度计法 3.1 仪器参考条件 根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）测 定参考条件如下： 波长 228.8 nm，狭缝 0.2 nm～1.0 nm，灯电流 2 mA～10 mA，干燥温度 10℃，干燥时间 20s； 灰化温度 400℃～700℃，灰化时间 20s～40s； 原子化温度 1300℃～2300℃，原子化时间 3s～5s； 背景校正为氘灯或塞曼效应。 3.2 标准曲线的制作 将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取 20 μL 注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线 工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一 元线性回归方程。 标准系列溶液应不少于 5 个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于 0.995。（如果有 自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列） 3.3 试样溶液的测定 于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液 20 μL（可根据使用仪器选择最佳 进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的 含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1％）稀释后再行 测定[2]。 4.计算公式 试样中铅（镉）含量计算公式为[1,2]：
0.8
Absorbance
0.6
0.4
0.2
0
0
2
4
6
8
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Conc (μg·L-1)
Fig.2 Standard Line of Cd
Cd 实验组
大米样品 质量 m(g)
0.5033
表 2-2 大米中 Cd 含量测定数据记录表
吸光值
溶液质量
分取倍数 待测液体积
Abs 浓度 c(mg/l)
ts
V(ml)
50
茶叶 Pb 质量分数 X(mg/g) 0.00173
2. 大米中 Cd 含量测定结果 表 2-1 仪器工作条件记录表
吸收线
灯
狭缝宽
空气流量
Cd
波长(nm) 电流(mA) 度(mm)
(L/min)
228.8
2
1.0
1.8
燃烧器 高度(mm)
7
原子化 温度(℃)
1600
3/6
1.2
1
y = 0.2670x R²= 0.9488
线
1. 铅的测定——干灰化-火焰原子吸收分光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计中，火焰原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一
定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量[1]。
2. 镉的测定——干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化洗后 228.8nm 共振线，在
0
0
2
4
6
8
10
Conc(μg·L-1)
Fig.1 Standard Line of Pb
茶叶质量 Pb
m(g) 实验组 1.0087
注：空白对照吸光值未知；
表 1-2 茶叶 Pb 含量测定数据记录表
吸光值
溶液质量
分取倍数 定容体积
Abs 浓度 c(mg/l)
ts
V(ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱl)
0.0007
0.0349
1