康塔物理吸附仪操作规程-化工学院

物理吸附仪操作规程

一．开机

1.1 开启氦气钢瓶、测试气体钢瓶和回填气钢瓶的主阀，确认所有气瓶总压力不低于5 MPa，将减压阀压力表指针调至

0.08 MPa左右。

1.2 开启仪器电源时，先打开仪器的Main开关，5 min后再打开Electronics开关，等待约2 min，确认仪器内部自检结束（即阀切换的声音停止），此时注意到放置杜瓦瓶的电梯应降至最低处。

1.3开启计算机，进入ASiQWin软件，点击“Connect”按钮完成计算机与仪器的信号连接。

二．样品前处理

2.1 检查待用的样品管，确认没有裂纹，将样品管和填充棒超声清洗约2~3 min后用烘箱烘干，称量空管质量（不含填充棒），使用漏斗将样品倒入样品管内底部，使用毛刷清理样品管壁面和漏斗中残留的样品。

2.2 向冷阱杜瓦瓶中添加液氮至约总容积的4/5处，并小心将其悬挂在正中的挂钩处，把样品管安装在脱气站上（左侧的脱气站为St1，右侧为St2，每个脱气站可分别放置两个样品），脱气时不加填充棒，使用对应的加热包包裹住样品管，如果使用直形样品管需要使用夹子夹紧，球形样品管则不需要使用夹子。

2.3点击菜单栏的iQ:default>>Outgasser>>St 1（或St 2）>>Edit Program，点击“Add”按钮设置目标温度（Target Temp）、升温速度（Rate）、恒温时间（Soak Time）的数值，重复此步骤可以设置具有多个温度段的前处理条件。

2.4 “Cross-over”选项的设置要根据样品颗粒大小来设置，如果不清楚，可统一设为“Fine Powder”；“Completion state”设为“Backfill”，“Backfill Pressure”设为“780 torr”（略高于大气压）。点击“OK”保存前处理条件。

2.5 重复步骤2.1~2.4，可以在另一个脱气站安装其它样品并设置相应的脱气条件。

2.6 设置两脱气站同时脱气时，点击iQ:default>>Outgasser>>Both Stations>>Load All；设置单一脱气站脱气时，点击iQ:default>>Outgasser>>St 1（或St 2）>> Load，在弹出的对话框中填入样品ID、样品管质量及样品管+样品总质量，点击确认后开始脱气；如果脱气过程中需要某个脱气站中止程序，点击iQ:default>>Outgasser>>St 1（或St 2）>>Remove。三．样品测试

3.1 脱气结束后，将样品管从脱气站取下，称重，该质量减去空管质量即为脱气后的样品质量，将该质量记录，向样品管中加入填充棒（对于堆积密度较小的细粉末样品，不可加入填充棒），将样品管安装在分析站上（该仪器有两个分析站，左边为Station 1，右边为Station 2）。对于77 K 下氮气的吸附测试需要安装P0管，仪器上预先安装的探头为液氮探头，当恒温介质为液氮、液氩和水（包括冰水混合物）时，需要更换对应的探头。之后向分析杜瓦瓶中加入恒温介质，并放置在分析站下方的电梯上。

3.2点击iQ:>>Analysis>> Edit Parameters，根据实际情况选择吸附质参数，77 K下氮气的吸附测试为默认值；“P0 Options”如为77 K下氮气测试条件时选择“Station”，其他条件下的测试选择“User Entered”，此时P0的设定值根据测试温度下该恒温介质的饱和蒸气压而定，最大值不要超过760 torr；“Cross-over”设置根据样品性状可选择默认或自行设置（“User Entered”），如不清楚可以统一设为“Fine Powder”。

3.3 点击“Station 1”（“Station 2”也照此设置），点击下方“Admin”标签，填写样品ID，选择测试模式（Analysis Mode），通常使用“Standard”；点击“Analysis”标签，“V oid V olume Mode”选择“He Measure”，“Advanced Options”中“Cell Type”根据所选样品管口径及是否使用填充棒选择相应设置（w/o rod为不使用填充棒），“Leak Test”可设置为1 min；点击“Points”标签设置测试的压力点，也可直接调用之前保存的测试点模板；全部设置完成后点击“OK”。

3.4 点击“Start Analysis”开始测试，在出现的对话框中，填写样品ID、样品质量、样品描述、脱气条件（双站同时测试时会同时出现Station 1和Station 2），“Cell Under Vacuum”通常不选，点击“OK”开始测试；如果测试期间需要中止测试，则在“Status”中在相应分析站位置处点击鼠标右键，在弹出菜单中选择“Abort”。

四．关机

4.1仪器超过一周没有样品分析时需要关机，关机前如需要清洗冷阱则先清洗冷阱，然后退出软件，关闭电脑电源，关闭仪器的Electronics开关，等待5 min后再关闭仪器的Main开关，最后关闭所有气体钢瓶的总阀门。

4.2 如仪器关机时间超过一个月，则至少每隔一个月需要开机并保持仪器运转至少24 h，开机顺序同1.2~1.3。