膨润土吸蓝量的测定
第2页共2页
第2页共2页
第2页共2页
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制
COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
膨润土的三种分类
扬州建安土工合成材料有限公司 膨润土的三种分类 我们知道膨润土的层间阳离子种类决定于膨润土的类型，当层间的阳离子为Na+时称钠基膨润土；层间的阳离子为Ca2+时称钙基膨润土；层间的阳离子为H+时称氢基膨润土(活性白土、天然漂白土-酸性白土)；层间的阳离子为有机阳离子时称有机膨润土。 一、活性白土 活性白土是以粘土（主要是膨润土）为原料，经无机酸化处理，再经水漂洗、干燥制成的吸附剂，外观是乳白色的粉末，无臭，无味，无毒，吸附性能很强，能吸附有色物质、有机物质。在空气中易吸潮，放置过久会降低吸附性能。但是，加热到300摄氏度以上便开始失去结晶水，使结构发生变化，影响褪色效果。活性白土不溶于水、有机溶剂和各种油类中，几乎完全溶于热烧碱和盐酸中，相对密度2．3～2．5，在水和油中的膨润极小。 二、天然漂白土 就是自然产出的自身就具有漂白性能的白土，是以蒙脱石、钠长石、石英为主要组分的白色、白灰色粘土，是膨润土的一种。 主要是玻璃质火山岩合成后的产物，它吸水后不收缩、悬浮液的pH值为弱酸性与碱性膨润土相区别；其漂白性能比活性白土差。颜色普通有淡黄色、绿白色、灰色、檄榄色、褐色、奶白色、桃红色、蓝色等。纯白色的很少。密度2．7-2．9g/cm。视密度由于多孔性关系而常常较低。化学成分和普通粘土差不多，主要化学成分是三氧化二铝、二氧化硅、水及少量铁、镁、钙等。无可塑性，有较高吸附性。因含大量含水硅酸，对石蕊呈酸性。水中易裂解，含水量很大。普通细度越细则脱色力越高。 在勘探阶段停止质量评价时，需测定其漂白性能、酸度、过滤性能、吸油量等项目。 三、有机膨润土 有机膨润土是一种无机矿物/有机铵复合物，以膨润土为原料，应用膨润土中蒙脱石的层片状构造及其能在水或有机溶剂中溶胀分散成胶体级粘粒特性，经过离子交流技术插入有机掩盖剂而制成的。有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能构成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、光滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，在涂料工业中有重要的应用价值。在油漆油墨、航空、冶金、化纤、石油等工业中也有普遍的应用。
土壤微生物生物量的测定方法
土壤微生物生物量的测定方法1土壤微生物碳的测定方法（熏蒸提取----仪器分析法） 基本原理 新鲜土样经氯仿熏蒸后（24h），土壤微生物死亡细胞发生裂解，释放出微生 物生物量碳，用一定体积的LK 2SO 4 溶液提取土壤，借用有机碳自动分析仪测定微 生物生物量碳含量。根据熏蒸土壤与未熏蒸土壤测定有机碳的差值及转换系数（K EC），从而计算土壤微生物生物量碳。 实验仪器 自动总有机碳（TOC）分析仪（Shimadzu Model TOC—500,JANPAN）、真空干燥器、烧杯、三角瓶、聚乙烯熟料管、离心管、滤纸、漏斗等。 实验试剂 1）无乙醇氯仿（CHCL 3 ）； 2）L硫酸钾溶液：称取87g K 2SO 4 溶于1L蒸馏水中 3）工作曲线的配制：用L硫酸钾溶液配制10ugC/L、30ugC/L、50ugC/L、 70ugC/L、100ugC/L系列标准碳溶液。（其实一般情况下， 仪器会自带的标曲，一般不用自己做的） 操作步骤 土壤的前处理（过筛和水分调节略） 熏蒸 称取新鲜（相当于干土，这个可以根据自己土样的情况而定）3份分别放入25ml小烧杯中。将烧杯放入真空干燥器中，并放置盛有无乙醇氯仿（约2/3）的15ml烧杯2或3只，烧杯内放入少量防暴沸玻璃珠，同时放入一盛有NaOH溶液的小烧杯，以吸收熏蒸过程中释放出来的CO 2 ，干燥器底部加入少量水以保持容器湿度。盖上真空干燥器盖子，用真空泵抽真空，使氯仿沸腾5分钟。关闭真空干燥器阀门，于25℃黑暗条件下培养24小时。 抽真空处理 熏蒸结束后，打开真空干燥器阀门（应听到空气进入的声音，否则熏蒸不完
全，重做），取出盛有氯仿（可重复利用）和稀NaOH溶液的小烧杯，清洁干燥器，反复抽真空（5或6次，每次3min，每次抽真空后最好完全打开干燥器盖子），直到土壤无氯仿味道为止。同时，另称等量的3份土壤，置于另一干燥器中为不熏蒸对照处理。（注意：熏蒸后不可久放，应该快速浸提）※ 浸提过滤 从干燥器中取出熏蒸和未熏蒸土样，将土样完全转移到80ml聚乙烯离心管中，加入40ml L硫酸钾溶液（土水比为1:4，考虑到土样的原因，此部分熏蒸和不熏蒸土均为4g，即，4g土：16ml的硫酸钾溶液，当然这个加入量要根据TOC仪器的进入量决定）300r/min振荡30min，用中速定量滤纸过滤。同时作3个无土壤基质空白。土壤提取液最好立即分析，或—20℃冷冻保存（但使用前需解冻摇匀）（注意这部分很重要，有研究结果表明：提取液如果不立即分析，请保存在—20℃，否则将影响浸提液的效果，其次，过滤时不要用普通的定性或定量滤纸，以免长久杂质会堵塞仪器的管路，建议使用那种一次性塑料注射器，配一个的滤头，一个才1元）。 TOC仪器测定 吸取上述土壤提取液10ul（这个要根据仪器自己的性能决定，但是一般情况下，在测定土壤滤液时候，要对其进行稀释，如果不稀释，一方面超过原来仪器的标曲，另一方面可能堵塞仪器。）注入自动总有机碳（TOC）分析仪上，测定提取液有机碳含量。由于总有机碳分析仪型号较多，不同的型号则操作程序存在较大差异，这里以本实验室使用的有机碳分析仪（Shimadzu Model TOC---500,JAPAN）为例。 计算 SMBC=(E C CHCL3—E C CK)*TOC仪器的稀释倍数*原来的水土比/ 2 土壤微生物生物量氮（茚三酮比色法） 土壤微生物生物氮一般占土壤全氮的2%—7%，是土壤中有机—无机态氮转化的一个重要环节，关于土壤微生物氮的测定常见的熏蒸浸提法有两种，一是全氮测定法，另一个是茚三酮比色法，如下 基本原理（茚三酮比色法）
实验二 水中化学需氧量的测定
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
实测实量验收标准
实测实量验收标准 一、普通混凝土结构钢筋工程实测实量验收标准 1、指标说明：反映钢筋连接、安装施工成型质量。 2、合格标准： （1）绑扎钢筋网眼尺寸：允许偏差±20mm； （2）绑扎箍筋、横向钢筋间距：允许偏差±20mm； （3）主筋严禁随意切割、主筋位移不超过10mm。 3、检查内容：绑扎钢筋网、绑扎箍筋、横向钢筋间距；主筋随意切割、主筋位移。
4、测量工具：钢尺检查。 5、测量方法和数据记录： 网眼和间距：任取一房间或墙板作为1个实测区,量三道间距为一个测点，同一测区内连续取三个测点，3次实测值作为该实测指标合格率的3个计算点。 二、普通混凝土结构模板工程实测实量验收标准 1、指标说明：反映模板工程安装尺寸的偏差。 2、合格标准： （1）模板内洁净，拼缝严密； （2）轴线位置：允许偏差5mm； （3）底模上表面标高：允许偏差±5mm； （4）截面尺寸：基础允许偏差±10mm；柱、墙、梁允许偏差+4，-5mm； （5）层高垂直度：允许偏差6mm。 3、测量工具：水准仪、经纬仪、钢尺、靠尺、塞尺、拉线检查。 4、测量方法和数据记录： 底模上表面标高：任取一房间作为1个实测区，根据标高控制点拉设水平线，小开间未起拱的顶板每个测区不少于3个测点；大开间起拱的顶板检测距离四角500mm处，中间交接点位置检测一点，共5个测点。 截面尺寸：同一梁为一个检测区，每个检测区检测截面尺寸3次，3次实测值作为该实测指标合格率的3个计算点。 5、模板拆除： 严格执行根据同条件养护拆模试块检测强度作为拆模依据的制度，同时按规范严格控制拆模混凝土强度要求，严禁无拆模申请而提前拆除水平结构模板行为。对于无拆模申请和拆模试块报告而强制性进行模块拆除，一经发现按5000元/次进行处罚。对于拆模试块强度不足而强制性进1 行模板拆除，按照每低一个百分点100元的标准进行处罚。 底模拆除时的混凝土强度要求 达到设置的混凝土立方体抗压强度标准值(m) 构件跨度构件类型的百分率(%) ≥≤2 50 ≥75 板＞2，≤8 ≥8 100 ＞≥75 ≤8 梁、拱、壳100 ≥8 ＞100 - ≥悬臂构件 拆除后的混凝土温度与环境温度差大于20℃时，拆模后的混凝土表面应及时覆
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。
重铬酸钾法测定化学需氧量(简)
重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr） 步骤： （1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。 注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。 （2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： （V0--V1)×C×8×1000 CODcr（02，mg/L）= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
膨润土常用指标的检测方法
膨润土常用指标的检测方法 一、吸蓝量的测定 膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 （一）主要试剂和材料 1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在93土3℃的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。 3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。 （二）操作步骤 1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升，逐次缩小
间隔至2—3毫升，快到终点时，每次滴加0.5—1.0毫升。每次滴加后，摇晃15—30秒钟，用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 4、计算：B=100（M×V×0.3199/G） 式中：B——吸蓝量（克/100克样）； M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度； V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数； G——试样重量（克）； 0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。 （三）讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、200目分析样品在105℃烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时，水分蒸发过多，影响结果。 4、蒙脱石（%）=吸蓝量/0.442(此为经验公式，参照使用) 二、胶质价的测定 膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的
实测实量标准
实测实量标准 1）、混凝土结构工程 1、截面尺寸偏差 指标说明：反映层高范围内剪力墙厚度、柱尺寸的偏差。 允许偏差值要求：现浇墙、柱、梁结构尺寸允许偏差为：+4mm、-2mm。超过该允许偏差记为不合格。 测量工具：5 米钢卷尺 测量方法和数据记录 （1）以钢卷尺测量同一面墙/ 柱截面尺寸，精确至毫米。 （2）同一墙/ 柱面作为1 个实测区，累计实测实量5 个实测区。每个实测区从地面向上300mm和1500mm各测量截面尺寸1次，选取其中与设计尺寸偏差最大的数，作为判断该实测指标合格率的1 个计算点。 2、表面平整度 指标说明：反映层高范围内剪力墙、砼柱表面平整程度。 允许偏差值要求：表面平整度允许偏差为：4mm超过该允许偏差记为不合格。测量工具：2 米靠尺、楔形塞尺 测量方法和数据记录： （1 ）剪力墙/ 暗柱：选取长边墙，任选长边墙两面中的一面作为1 个实测区。累计实测实量5 个实测区。 （2）当所选墙长度小于3 米时，同一面墙4 个角（顶部及根部）中任取2 个角。按45 度角斜放靠尺，累计测2 次表面平整度。这2 个实测值分别作为该指标合格率的2 个计算点。 ( 3)当所选墙长度大于3 米时，除按45 度角斜放靠尺测量两次表面平整度外，还需在墙长度
中间水平放靠尺测量1 次表面平整度。这3 个实测值分别作为判断该指标合格率的3 个计算点。 3、垂直度 指标说明：反映层高范围内剪力墙、混凝土柱表面垂直的程度。 允许偏差值要求：垂直度允许偏差为：4mm(层高三5m)、5mm(层高〉5m)。超过该允许偏差记为不合格。 测量工具：2 米靠尺 测量方法和数据记录： ( 1)剪力墙：任取长边墙的一面作为1 个实测区。累计实测实量5 个实测区。 (2)当墙长度小于3米时，同一面墙距两端头竖向阴阳角300mm位置，分别按以下原则实测2 次：一是靠尺顶端接触到上部混凝土顶板位置时测1 次垂直度，二是靠尺底端接触到下部地面位置时测1 次垂直度，这2 个实测值分别作为判断该实测指标合格率的2 个计算点。 (3)当墙长度大于3米时，同一面墙距两端头竖向阴阳角300mm和墙中间位置，分别按以下原则实测3 次：一是靠尺顶端接触到上部混凝土顶板位置时测1 次垂直度，二是靠尺底端接触到下部地面位置时测1 次垂直度，三是在墙长度中间位置靠尺基本在高度方向居中时测1 次垂直度。这3 个实测值分别作为判断该实测指标合格率的3 个计算点。 ( 4)混凝土柱：任选砼柱四面中的两面，分别将靠尺顶端接触到上部砼顶板和下部地面位置时各测1 次垂直度。这2 个实测值分别作为判断该实测指标合格率的2 个计算点。 4、顶板水平度 指标说明：考虑实际测量的可操作性，选取同一房间混凝土顶板内四个角点和一个中点距离同一水平基准线之间5 个实测值的极差值，综合反映同一房间混凝土顶板的平整程度。 允许偏差值要求：水平度极差值允许偏差为：5mm。超过该允许偏差记为不合格。 测量工具：塔尺3 米配合水准仪 测量方法和数据记录： ( 1)同一房间混凝土顶板作为1 个实测区，累计实测实量10 个实测区。 （2）使用水准仪，在实测板跨内打出一条水平基准线。同一实测区距顶板天花 线100mn处位置选取4个角点，以及板跨几何中心位（若板单侧跨度较大可在中心部位增加1个测点），分别测量混凝土顶板与水平基准线之间的5个垂直距离。选取5个实测值之间的极差值作为判断该实测指标合格率的1个计算点。（极差值：数列中最大值与最小值的差）
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的 意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。
5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。
国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
膨润土分类与价格大概是多少
随着科技水平的发展，膨润土生产厂家也是多种多样，不同的生产厂家具有不同的生产技术、不同的材质，使得产品的价格也参差不齐。小编建议选择性价比高的产品，而非仅仅价格便宜的产品。 膨润土分类 层间阳离子为Na+时称钠基膨润土；层间阳离子为Ca2+时称钙基膨润土；层间阳离子为H+时称氢基膨润土(活性白土、天然漂白土-酸性白土)；层间阳离子为有机阳离子时称有机膨润土。 1、活性白土 活性白土是用粘土（主要是膨润土）为原料，经无机酸化处理，再经水漂洗、干燥制成的吸附剂，外观为乳白色粉末，无臭，无味，无毒，吸附性能很强，能吸附有色物质、有机物质。在空气中易吸潮，放置过久会降低吸附性能。但是，加热至300摄氏度以上便开始失去结晶水，使结构发生变化，影响褪色效果。活性白土不溶于水、有
机溶剂和各种油类中，几乎完全溶于热烧碱和盐酸中，相对密度2．3～2．5，在水及油中膨润极小。 2、天然漂白土 即天然产出的本身就具有漂白性能的白土，是以蒙脱石、钠长石、石英为主要组分的白色、白灰色粘土，是膨润土的一种。 主要是玻璃质火山岩分解后的产物，它吸水后不膨胀、悬浮液的pH值为弱酸性与碱性膨润土相区别；其漂白性能比活性白土差。颜色一般有淡黄色、绿白色、灰色、檄榄色、褐色、奶白色、桃红色、蓝色等。纯白色的很少。密度2．7-2．9g/cm。视密度由于多孔性关系而常常较低。化学成分和普通粘土差不多，主要化学成分是三氧化二铝、二氧化硅、水及少量铁、镁、钙等。无可塑性，有较高吸附性。因含大量含水硅酸，对石蕊呈酸性。水中易裂解，含水量很大。一般细度越细则脱色力越高。
在勘探阶段进行质量评价时，需测定其漂白性能、酸度、过滤性能、吸油量等项目 3、有机膨润土 有机膨润土是一种无机矿物/有机铵复合物，以膨润土为原料，利用膨润土中蒙脱石的层片状结构及其能在水或有机溶剂中溶胀分散成胶体级粘粒特性，通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的。有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，在涂料工业中有重要的应用价值。在油漆油墨、航空、冶金、化纤、石油等工业中也有广泛的应用。 4、膨润土矿 膨润土矿是一种多种用途的矿产，其质量和应用领域主要取决于其中蒙脱石含量和属性类型及其晶体化学特性。因而，其开发利用必须因矿而异，因作用而异。如生产活性白土，钙基转钠基，供石油钻探用的钻井注浆，代替淀粉用于纺纱、印染的浆料，建材上用内外墙涂料,制备有机膨润土,用膨润土合成4A沸石、生产白炭黑等等。 5、钙基和钠基区别 膨润土的层间阳离子种类决定膨润土的类型，层间阳离子为 Na+时称钠基膨润土;层间阳离子为Ca+时称钙基膨润土.钠质蒙脱石（或钠膨润土）的性质比钙质的好。但世界上钙质土的分布远广于钠质土，因此除了加强寻找钠质土外就是要对钙质土进行改性，使它成为钠质土。
实测实量标准
实测实量各项要求 第十二章工程质量管控 一、实测实量验收标准 第一条普通混凝土结构钢筋工程实测实量验收标准 1、检查内容：钢筋搭接位置、搭接长度；主筋随意切割、主筋位移；板负弯矩钢筋；钢筋骨架有效高度；保护层。 2、检查数量： (1)受力钢筋间距：随机抽取不少于施工部位的1/3 构件； (2)主筋随意切割、主筋位移：全数检查； (3)钢筋骨架有效高度：支座处、悬挑结构； (4)受力钢筋保护层：随机抽取不少于施工部位的1/3 构件。 3、检查方法：钢尺检查。 4、质量要求： (1)受力钢筋间距：允许偏差± 10mm； (2)主筋严禁随意切割； (3)钢筋骨架宽、高：允许偏差土5mm长度：允许偏差土10mm (4)受力钢筋保护层厚度：允许偏差基础土10mm柱梁土5mm板墙壳土3mm 第二条普通混凝土结构模板工程实测实量验收标准 1 、模板安装检查数量： ( 1 )模板内垃圾：全数检查； ( 2)标高、轴线：随机抽取不少于施工部位的1/3 。 2、检查内容：模板内垃圾、标高、轴线。 3、检查方法：水准仪、经纬仪、钢尺、靠尺、塞尺、拉线检查。 4、质量要求： ( 1 )模板内严禁有垃圾； ( 2)标高、轴线：允许偏差± 5mm。 5、模板拆除： 严格执行根据同条件养护试块检测强度作为拆模依据的制度，同时按规范严格控制拆
模混凝土强度要求，严禁无拆模申请而提前拆除水平结构模板行为。对于无拆模 申请和拆模试块报告而强制性进行模块拆除，一经发现按5000元/次进行处罚。对于拆模试块强度不足而强制性进行模板拆除，按照每低一个百分点100元的标准进行处 底模拆除时的混凝土强度要求 拆除后的混凝土温度与环境温度差大于20C时，拆模后的混凝土表面应及时覆盖, 使其缓慢冷却。 拆模后严格禁止使用干水泥抹面，如发现干水泥抹面按照500元/处的标准进行处 第三条普通混凝土结构混凝土工程实测实量验收标准 1、检查方法： (1)垂直度的测量：尺子摆放在距阴阳角10cm地方，小于3.5m层高的墙面，尺子上端距顶板10cm若存在水平接缝的骑跨水平缝);大于3.5m层高的墙面，尺子底部矩地面50cm (2)墙面的平整度测量：把尺以倒“八”字的形式伸至顶部阴角或阳角，以45° 角抽测两个点，有门窗洞口的，必须骑跨洞口进行测量。 (3)地面的平整度测量：检尺一端顶紧检测房间墙角，沿对角线进行测量；有分隔缝或门洞口的，应骑跨测量。 2、检查内容：墙面垂直度、墙面平整度、地面平整度 3、质量要求：墙面垂直度允许偏差土5mm墙面平整度允许偏差土5mm地面平整 度允许偏差土5mm
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。 碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。 重铬酸钾溶液c(1/6K 2CrO 7 )=L:准确称取重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h） 溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=L:称取硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，必须过滤。 标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（），立即密塞摇匀。于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml 水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。 硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算： 硫化物（mg/ml）= 式中：V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; C(Na 2S 2 O 3 )—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； —硫化物的摩尔质量 5仪器和设备 酸化-吹气-吸收装置 氮气流量计：测量范围0～500ml/min。分光光度计。 碘量瓶：250ml。
10.实验十.化学需氧量的测定
实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的： 了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。 四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1） 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 3.1吸收液： 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L 3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 3.8 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 3.9 （1+1）盐酸溶液。 3.10 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl） ①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5l贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。 3.11硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P172。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5.步骤 （1）标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。
化学需氧量的测定方法
化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。