防己中防己甲素提取

防己中防己甲素、乙素的提取和分离

一、实验目的

1、掌握生物碱类的提取方法

2、掌握汉防己甲素、乙素分离方法

3、熟悉生物碱的一般鉴别方法

二、实验原理

汉防己甲素和乙素为中强碱性的叔胺碱，其游离生物碱易溶于有机溶剂，其盐易溶于水，采用酸性甲醇提取，碱溶酸沉法纯化处理，得总生物碱。

利用防己乙素在苯中溶解度较小，而甲素易溶于苯，进行分离。

三、实验仪器与试剂

仪器：水浴槽、回流装置、抽滤装置、旋转蒸发仪、萃取装置、锥形瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、电子天平

试剂：汉防己粗粉100g、浓盐酸、甲醇、氨水、氯仿、ph试纸、甲苯、丙酮

四、实验步骤

提取

1、配制酸性甲醇溶液，取850ml甲醇、10ml浓盐酸置于1000ml烧杯中加水至1000ml。

2、称取50g汉防己粗粉和400ml酸性甲醇混匀置于500ml烧瓶中，77摄氏度回流提取2小时。同时再取50g防己粗粉，同上操作。

3、倒出甲醇提取液，抽滤，滤渣再加400ml酸性甲醇回流提取1h。合并甲醇提取液。

4、用旋转蒸发仪回收甲醇浓缩提取液。

5、加入10%盐酸100ml，静置过夜，抽滤除去树脂状杂质。

6、用浓氨水将滤液ph调至10，置于分液漏斗中，用氯仿30ml萃取，再以每次10ml同样的萃取液萃取至完全（即取1ml萃取液，蒸干，用1%盐酸1ml溶解残留物，加1~2滴碘化铋钾试剂无明显沉淀为止）。

7、合并萃取液，以适量无水硫酸钠干燥，过滤，回收氯仿，得亲脂性叔胺总碱。

分离（冷甲苯法）

1、将亲脂性叔胺总碱称重，置25ml锥形瓶中，加5倍量甲苯，搅拌至不溶物量不再减少。

2、过滤，用少量甲苯洗涤不溶物后，合并甲苯溶液，蒸发回收甲苯，浓缩至干，残留物用丙酮重结晶得防己甲素。

1、不溶物用丙酮重结晶得防己乙素

五、注意事项

1、甲醇、甲苯有毒，避免过多吸入。

2、回收溶剂时不要回收过干。

3、萃取要完全，这对产率影响较大。

4、正确操作旋转蒸发仪。

六、实验自我评价

实验中甲醇对植物细胞穿透力较强，易回收，但有一定毒性。冷苯法耗时短，但也有毒性。实验共耗时3天，试验时间约9小时。

10药学（4）班

第一组

宋文斌