综合化学实验复习整理及题目参考
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综合化学实验复习
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
实验原理
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为亮绿色单斜晶体,易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时,在110︒C下可失去结晶水,到230︒C即分解。该配合物为光敏物质,光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4:
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4
在过量K2C2O4存在下,用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物:
6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]
反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物:
2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
2、产物的定量分析
用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量,并确定Fe3+和C2O42-
的配位比。在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-,根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数,其反应式为:
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O
在上述测定草酸根后剩余的溶液中,用锌粉将Fe3+还原为Fe2+,再利用KMnO4标准溶
液滴定Fe2+,其反应式为:
Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+
5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
根据KMnO4标准溶液的消耗量,可计算出Fe3+的质量分数。
根据
n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
1、合成过程中,滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?
答:除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长,否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密,导致酸溶配位反应速度缓慢,影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时,氧化温度控制在40℃,不能太高。为什么?
答:氧化FeC2O4·2H2O时,氧化温度不能太高(保持在40℃),以免H2O2分解,同时需不断搅拌,使Fe2+充分被氧化。
3、如何提高产率?能否用蒸干溶液的办法来提高产率?
答:(1)关键是严格进行每一步操作,尤其是第一步加H2O2氧化时,要边加入边搅拌,使Fe2+氧化完全。
(2)不能用蒸干溶液的办法来提高产率,因为母液中含未反应的C
2O
4
2-、K+等杂
质。
4、根据三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质,应如何保存该化合物?
答:应置于干燥器中避光保存。
5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中,使用的氧化剂是什么?有什么好处?使用时应注意什么?如何保证Fe(II)转化完全?
答:过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度,防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全,在氧化过程中应不断搅拌。
注意事项:
1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O
2.以防止H2O2分解.
2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.
3、KMnO4滴定Fe2+、C2O42-时,滴定速度不能太快,否则部分KMnO4在热溶液中按下式分解:
4KMnO4+H2SO4——4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
海带中碘的提取及分析
三、实验原理
海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式,溶解过滤。在碱性条件下,海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-(过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去)。然后在酸性条件下,加入KI与IO3-反应生成I2,再用Na2S2O3溶液滴定。
所涉及的化学反应方程式为:
I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O
5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
I2 + I- = I3-
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
1. 为什么要将海带进行灼烧?灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在?
答:海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2. 如何配制和保存Na2S2O3溶液?
答:用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水,并在溶液中加入少量的碳酸钠,放置几天,待溶液浓度趋于稳定后再用,贮存于棕色试剂瓶中,密封避光放置。(保持碱性环境:S2O3 2-是弱酸根,酸性环境下不稳定,隔绝空气:S2O3 2-有强还原性,会被空气中的氧气氧化)
3、海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响,为什么?
答:有影响,因为多的Mn2+会使溶液颜色变为浅粉红色,少的Mn2+使溶液无色,而MnO42-显绿色,MnO4-显现紫色,如果太多Mn2+会影响滴定终点的判断。4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时,淀粉指示剂应何时加入,为什么?
答:淀粉大分子对碘有
前,即成淡黄色时,再加入淀粉。这时碘的浓度较低,上述作用发挥不完全,使结果相对准确。
五水硫代硫酸钠的合成
一、实验原理
五水硫代硫酸钠为无色透明单斜晶体,空气中加热易分解成硫酸钠和二氧化硫,易溶于水但不溶于乙醇。反应式为:Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 ·5H2O 二、实验步骤
称取2.0克硫单质粉末,置于50 mL烧杯中,加1.0 mL乙醇将其润湿,再称取6.0克亚硫酸钠固体,将其加入盛有硫单质的烧杯中,并加入15 mL至20 mL 蒸馏水,将烧杯置于酒精灯上加热至剧烈沸腾后,保持剧烈沸腾状态25至30分钟。(在此过程中适时补加少量沸水,以保持溶液体积在15 mL至20 mL。)反应后,立即趁热过滤,得滤液。
将此滤液置于酒精灯上加热蒸发浓缩,直至溶液产生连续不断的大量细小气泡为止。取下烧杯,将其置于冰水浴中冷却至室温以下,然后投入一颗硫代硫酸钠晶体,观察记录现象。一段时间后,减压过滤,并用少量乙醇洗涤产品抽干后用滤纸吸干产品上的水分。称量,计算产率。
1硫磺粉稍有过量,为什么?
答:增加反应的产率。硫磺价格便宜。
2、如果没有晶体析出,该如何处理?
答:(1)加入少量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;(3)降低温度。
3.蒸发浓缩时,为什么不可将溶液蒸干?
答:脱色。
4.为什么加入乙醇?目的何在?
答:降低水的表面张力,增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会,增加反应速度,减少反应时间。
5、反应过程中,为何要保持剧烈沸腾?
答:为了提高反应物温度,提高实验产率
6、投入一颗硫代硫酸钠晶体的目的是什么?
答:促使硫代硫酸钠晶体析出