2.4.3 恒沸精馏与萃取精馏的比较

2.4.3 恒沸精馏与萃取精馏的比较

2.4.3 恒沸精馏与萃取精馏的比较

恒沸精馏实验报告

恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。 (1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 (2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。 (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶

液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。 3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。 5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据

萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用

萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用 摘要:选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径;开发易分离回收、汽化潜热低、用量少、无毒无腐蚀的共沸剂将是共沸精馏的研究方向。本文综述了萃取精馏及共沸精馏的基本原理,并介绍了萃取精馏及共沸精馏在化工中的最新应用。 关键词:共沸精馏共沸剂萃取精馏萃取剂 在化工产品生产过程中,不可避免地需要对各种各样的混合物进行分离。一般认为挥发度小于1.05的物系或沸点差小于3℃的物系,用普通的精馏方法进行分离在经济上是不适宜的。对于这类物系可以釆用萃取精馏或共沸精馏。萃取精馏即时向待分离物系中加入第三种组分(称为溶剂),增大组分间的挥发性差异,从而达到分离目的的特殊精馏方法。而共沸精馏则是向待分离物系中加入共沸剂,使新组分和被分离系统中的一个或几个组分形成最低共沸物并从塔顶蒸出的特殊精馏方法。 1 萃取精馏 萃取精馏的关键在于溶剂的选择,选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径,近年来,许多研究者针对萃取精馏普遍存在的溶剂用量大、能耗大、板效率低等问题,从溶剂的选择入手,对其进行了改进和优化。目前新型溶剂主要包括离子液体、加盐溶剂及复合溶剂。 1.1 离子液体 离子液体是指在室温及相邻温度下完金由离子组成的有机液体物质,具有不挥发、不可燃以及呈液态的温度范围宽等特点。离子液体的溶解性可随阴阳离子类型及取代基的调变而变化,应用范围广泛,可用于分离含水共沸物等物系。 1.2 加盐溶剂 加盐溶剂萃取精馏的理论基础是盐效应。盐对物系相对挥发度的改变远远大于溶剂对其相对挥发度的改变,即盐效应大于溶剂效应,因此加盐萃取精馏的溶剂用量小。同时由于盐能循环利用,可改善塔内汽液平衡关系,减少理论塔板数,降低能耗。 1.3 复合溶剂 由于单一溶剂往往不能同时具有高选择性和溶解性,所以一般在选择性较高的溶剂里配比一定量溶解性较好的溶剂(称助溶剂),改善原溶剂的溶解性,使其更大限度地改变物系的相对挥发度。

萃取精馏

实验十四萃取精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题

实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置; 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的 气相色谱分析法; 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙 醇; 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏 操作参数的方法。

基本原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂,以增加原混合物中两组分间的相对挥发度(添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物),从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂),其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽,溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制,而不是为恒沸点所控制,溶剂在塔内也不需要挥发,故热量消耗较恒沸精馏小,在工业上应用也更为广泛。 乙醇一水能形成恒沸物(常压下,恒沸物乙醇质量分数95.57%,恒沸点78.15℃),用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分

设备参数 实验试剂 乙醇:化学纯(纯度95%); 乙二醇:化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水

向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸),39%(水),61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料,以乙二醇为萃 取剂,采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇,另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料,口在上部:水一乙醇混合物进料,口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml),此后可进行升温操作。同时开启预热器升温,当釜开始沸腾时,开保温电源,并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr,水一乙醉液 与乙二醉之体积比)1:2.5~3,调节转子流量计的转子,使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一:工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称:蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。 仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么? 答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有 100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办? 答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸

萃取精馏综述

摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法,适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏,间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键,因此,萃取剂的选择方法很重要。 关键词:萃取精馏;间歇萃取精馏;萃取剂选择

Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection

萃取精馏综述

萃取精馏综述 公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法,适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏,间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键,因此,萃取剂的选择方法很重要。 关键词:萃取精馏;间歇萃取精馏;萃取剂选择

Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection

萃取精馏实验装置操作说明-

萃取精馏实验装置操作说明- 萃取精馏实验装置操作说明 一、前言 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式,只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同,也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异,只不过要加入第三组分形成难挥的混合物,将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触,使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式,对二元组分来说,则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物,塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物,当然,也与萃取剂的选择有关。 本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程,萃取剂能连续回收使用,加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵,同时,对萃取剂分离采用真空操作,能够取得较好的放大数据,可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外,它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率,也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时,可进行精密精馏。装置结构紧凑,外形美观,控制仪表采用先进的智能化形式。 对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体,它们在塔壁不同位置开有侧口,可供改变加料位置或作取样口用。塔体全部由玻璃制成,塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜,使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管,既能绝热又能观察到塔内气液流动情

精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 姓名 班级 学号

1.实验前,请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系? 依照教材P228页,当液体喷淋量为零时,压降与空塔气速呈直线关系,与气体以湍流形式流过管道的关系类似;有一定喷淋量时,压降因管道变窄增大,但几乎与无喷淋量时平行;过截点以后,气体对液体产生阻滞作用,填料表面持液量增多,压降随气速较快增长;过了泛点之后,液体变为连续相而气体变为分散相,阻力猛增。 2.实验前,请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程? 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料

3.实验前,请尝试回答精馏操作过程中,使混合物较彻底分离的基本条件? 1、相对挥发度差异较大; 2、每一块板能使气液充分接触; 3、塔高足够高; 4、再沸器与冷凝器温度稳定; 5、混合物不形成共沸物; 6、运行规范稳定,不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作; 7、加料不反混; 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表,要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86

【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式,回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量,由公式 2 1 s s V V = (1) 将读数转换为实际回流夜的流量。其中: f ρ取转子密度,近似为铁质,取密度7900kg/m3,1ρ取20 o C 水的密度,2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3,乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值,并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度,得到数据如下: 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式(1),即可得到回流液体积,体积和密度均已知,则可以得到回流液质量。因为全回流,所以根据物料守恒,上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294

共沸精馏实验报告

共沸精馏 一、实验目的: 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理: 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配,通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

乙醇-苯(AB Z )68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水(BW Z )69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水(AW Z )78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B) 沸点温度(℃)78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头;AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区,上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心,连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ,将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得

实验十九 恒 沸 精 馏 - 展示系统首页-华东理工大学课程中心

实验十九恒沸精馏 A 实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验的目的,旨在使学生通过制备无水乙醇,从而 (1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解; (2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法; B 实验原理 在常压下,用常规精馏方法分离乙醇–水溶液,?最高只能得到浓度为95.57%(wt%)的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。实验室中恒沸精馏过程的研究,包括以下几个内容: (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足: 1)必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,?以减少夹带剂的用量,节省能耗。 3)回收容易,?一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等,另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其它物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热,?以节省能耗。 5)价廉、来源广,无毒 热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相,一相富含

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

萃取精馏

萃取精馏及其应用 摘要:萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系。本文对萃取精馏的优缺点进行阐述以及提出对缺点的改进并对萃取精馏的前景进行展望。 Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extract :extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Abstracr :Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Key words : extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect 一、萃取精馏的简介 萃取精馏:向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂,改变料液中被分离组分间的相对挥发度,使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 萃取精馏的原理:若采用普通精馏的方法进行分离,将很困难,或者不可能。对于这类物系,可以采用特殊精馏方法,向被分离物系中加入第三种组分,改变被分离组分的活度系数,增加组分之间的相对挥发度,达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物,溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出,塔底得到重组分,这种操作称为共沸精馏;如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物,其沸点又较任一组分的沸点高,溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔,塔顶得到轻组分,这种操作称为萃取精馏。 萃取精馏的流程:由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点,所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度,溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下,它又不能从塔顶引入,因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板,组成溶剂回收段,以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后,送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出,并送回萃取精馏塔循环使用。一般,整个流程中溶剂的损失是不大的,只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。

共沸精馏、萃取精馏介绍

共沸精馏、萃取精馏介绍 一、什么是恒沸精馏(共沸精馏) 在被分离的物系中加入共沸剂(或者称共沸组分),该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物,以至于使需要分离的集中物质间的沸点差(或相对挥发度)增大。在精馏时,共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出,工业上把这种操作称为恒沸精馏。 下面以制取无水酒精为例,说明恒沸精馏的过程,水和酒精能形成具有恒沸点的混合物,所以用普通的精馏方法不能获得纯度超过96%(体积)的乙醇,若在酒精和水的溶液中加入共沸组分-苯,则可构成各种恒沸混合物,但以酒精、苯和水所组成的三组分恒沸混合物的沸点为最低(64.84℃)。当精馏温度在64.85℃时,酒精、苯和水的三元混合物首先被蒸出;温度升至68.25℃时,蒸出的是酒精与苯的二元恒沸混合物;随着温度继续上升,苯与水的二元恒沸混合物和酒精与水的二元恒沸混合物也先后蒸出,这些恒沸物把水从塔顶带出,在塔釜可以获得无水酒精。工业上广泛地用于生产无水酒精的方法,就是根据此原理。 恒沸精馏的过程中,所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出,而后冷凝分离,循环使用。因而恒沸精馏消耗的能量(包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能)较多。 二、什么是萃取精馏? 在被分离的混合物中加入萃取剂,萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。精馏时,其在各板上基本保持恒定的浓度,而且从精馏塔的塔釜排出,这样的操作称为萃取精馏。 例如,从烃类裂解气的碳四馏分费力丁二烯时,由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点,而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物,采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。如果采用萃取精馏的方法,在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂,则可增大组分间的相对挥发度,使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后,进入丁二烯萃取剂精馏塔,在萃取剂乙腈的存在下,使丁二烯(包括少量的炔烯)、乙腈与其它组分分开,从塔釜采出并进入解析塔,在此塔中,

加盐萃取精馏技术的主要应用研究

但是,加盐萃取精馏在实际应用过程中,还存在盐的回收及结晶等问题,有待进一步完善。加盐萃取精馏技术的主要应用研究如下。 (一)醇类物系 加盐萃取精馏最早被应用在无水乙醇的生产中。段占庭等"以无水乙醇为制取对象,分别采用含氯化钠、氯化钙、醋酸钾等9种盐的乙二醇溶液为溶剂,测定了相关的汽液平衡数据,经过比较,优选出了醋酸钾一乙二醇复合溶剂,用于工业制备乙醇。实践表明,乙二醇的用量减少了75%~80%,相同产量的操作时间比普通精馏缩短了65%~75%。赵林秀等用改进的汽液平衡釜测定了101.3kPa 下醋酸甲酯一甲醇物系在萃取剂和盐存在下的相对挥发度,测定了全浓度范围内的汽液平衡数据,并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明,水作为萃取剂,加入醋酸钾,可提高醋酸甲酯一甲醇物系的相对挥发度,加盐萃取精馏比普通精馏有优势,当溶剂体积比为1:1时,萃取精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99%以上,萃取剂回收率达98%,盐可全部回收。异丙醇和水形成共沸物系,共沸点为80.3℃[6]。为获得高纯度的异丙醇,柳阳等采用间歇加盐的萃取方式,以含盐乙二醇溶剂为萃取剂,考察了盐的类型、回流比、溶剂比等因素对异丙醇一水混合液精馏分离效果的影响,小型工艺试验装置的操作结果表明,在回流比0.5、溶剂比0.625、萃取剂进料速率20mL/min的条件下,异丙醇质量分数可达98.87%,能够满足工厂生产的要求。 (二)非极性物系 加盐萃取精馏不仅可以分离极性组分,也可以应用在非极性 组分的分离过程中。而对于分离非极性物系,加盐萃取精馏研究的 报道较少。碳四组分中丁二烯是合成橡胶的重要单体,工业上生产 丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏的缺点是溶剂比 大,大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率,所以降低溶剂比、 提高溶剂分离能力,对分离过程的技术指标有重要的影响。目前常 用的溶剂是:乙腈、Ⅳ一甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。在此基础 上,碳四抽提溶剂改性不仅对丁二烯的生产具有积极意义,而且对 于烃类物系的萃取精馏分离具有参考和推广价值。雷志刚等副开 展了一系列碳四组分的加盐萃取精馏实验,考察了盐的类型、浓度

苯胺的水蒸气蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告 篇一:实验8水蒸气蒸馏 实验八水蒸气蒸馏 一、实验目的 1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件; 2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、实验原理 根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸 腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,进行水蒸汽蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 1.应用范围:

①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件(被提纯的物质) ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 0③在100c左右时,必须具有一定的蒸汽压。 三、仪器与药品 水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。 四、实验步骤 1、1、按上图安装好装置,并且检查气密性,加入苯胺到圆底烧瓶中。 2、2、打开T型管螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,水蒸气导入到装有苯胺的 圆底烧瓶,开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。 3、3、当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须

共沸精馏

化工专业实验报告 实验名称:共沸精馏 实验人员:同组人: 实验地点:天大化工技术实验中心624 室 实验时间:2014年5月7日班级/学号:级班组号指导教师: 实验成绩:

共沸精馏 一、实验目的 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解; 2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法; 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算; 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理 精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。 为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1乙醇水-苯三元共沸物性质 从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸 物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸 物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因 此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分 离出来,塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、 W分别为乙醇、苯和水的英文字头; AB Z,AW Z,BW Z代表三个二元共沸物,T表示三元 共沸物。图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三 元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区, 上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心,连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z,将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇,就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内,即在ΔATAB Z或Δ

恒沸精馏实验报告记录

恒沸精馏实验报告记录

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恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。 (1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 (2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。 (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。 3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。 5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可

乙醇萃取精馏系统设计方案

乙醇萃取精馏系统设计方案 1. 前言 根据甲方要求,天津昊然分离科技有限公司对甲方提供的乙醇原料,采用工程模拟软件进行了详细的流程模拟计算,由模拟计算结果结合多年工程设计经验,形成了本次精馏设计方案。 2. 设计依据 处理量:处理粗产品20吨/天;质量要求:乙醇的质量分数达到99%以上。 3. 流程模拟计算 E1 流程说明:将原料及萃取剂分别送入T1萃取精馏塔内,由萃取精馏塔塔顶得到合格产品乙醇,萃取精馏塔塔釜物料送入T2萃取剂回收塔,经过T2塔脱除轻组分后的塔釜物料即为回收的萃取剂,萃取剂经冷却后送入T1萃取精馏塔,实现萃取剂的循环利用。

4. 结构说明 4.1萃取精馏塔 T1萃取精馏塔采用常压操作,操作压力为1atm(a),设计直径φ800mm,采用高效TJHR-Ⅲ型填料,填料高度为11000mm,共分为三段,各段高度分别为2000mm、5500mm、3500mm。塔顶和填料段之间采用高效液体分布器,塔中配置高弹性液体收集器。 塔顶热负荷为327183.18kcal/hr,塔顶温度为78.5℃,使用30℃循环水进行冷凝,冷凝器面积约为60m2; 塔底热负荷为424395.78kcal/hr,塔底温度为143.7℃,采用200度导热油进行加热,所需换热面积约为80m2。 回流罐设计容积为1m3。 4.2萃取剂回收塔 T2萃取剂回收塔采用减压操作,操作压力为25kPa(a),设计直径φ700mm,总填料高度为7000mm,共分为两段,上段采用TJHR-Ⅲ型填料,下段采用TJHR-Ⅱ型填料,各段高度分别为3000mm、4000mm。塔顶和填料段之间采用高效液体分布器,塔中配置高弹性液体收集器。 塔顶热负荷为125535.04kcal/hr,塔顶温度为68.7℃,使用30℃循环水进行冷凝,冷凝器面积约为30m2; 塔底热负荷为131802.70kcal/hr,塔底温度为161.0℃,采用200度导热油进行加热,所需换热面积约为40m2; 冷却器热负荷为71569.27kcal/hr,使用30℃循环水进行冷凝,冷凝器面积约为15m2。 回流罐设计容积为0.5m3。

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所

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