快速还原法制备银纳米溶胶及光谱和电化学表征

快速还原法制备银纳米溶胶及光谱和电化学表征

一.实验目的：

1.学会用快速还原法制备银纳米的操作方法。

2.学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定吸收光谱。

3.学会CHI660电化学工作站的测定软件的使用方法。

4.锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。

二.实验器材：

制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，铁架台，锥形瓶，大铸铁万能夹，量筒，烧杯，容量瓶，玻璃夹层电解池，量筒，锥形瓶

表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI604电化学工作站，金电极，铂电极，甘汞电极

试剂：NaBH4(A.R.), AgNO3(A.R.), K3Fe(CN)6(A.R.), KNO3(A.R.),H2SO4溶液。

三.实验原理：

1.用硼氢化钠还原硝酸银制得银单质：

2NaBH 4+ 2AgNO3+ 6H2O→ 2Ag + 2NaNO3 + 2H3BO3 + 7H2

2.反应开始后BH4由于水解而大量消耗：

BH¯4+ H+ + 2H2O → 中间体→HBO2 + 4H2

3.利用测量紫外光谱和循环伏安图的方法研究银纳米的稳定性

四.实验内容

1.配溶液

①配置0.01mol／L的NaBH4溶液。

②配置1mmol／L的AgNO3溶液。

2.制备银纳米：

1）采用快速加入法制备银纳米：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，放入磁子，在快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，取出，用磁铁

吸出磁子。

2）超声震荡技术制备银纳米：取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，加入AgNO3溶液7ml，超声震荡14min，取出。

银纳米特性测定

1.紫外光谱

TU-1901双光束紫外可见光谱仪使用方法：

开机：电脑→紫外光谱仪→紫外光谱测量软件→仪器开始初始化

（8min）→光谱测量→设置测量参数→基线测量（空白，水或溶剂）储存基线→样品测量→导出数据（Excel) →退出紫外光谱软件。

注意：扫描过程不能使窗口最小化，会出现不记录。

2. 测量步骤：

1）基线校正：扣除空白吸收。

水溶液体系，选择水作为空白，将去离子水装入比色皿，放入双通道的内侧通道，点基线测量（提示：放入空白样品），开始扫描基线。扫描结束，储存基线。

2）测量样品放入外侧通道，点开始，测量设定波长范围的

吸光度，A-λ曲线，即紫外吸收光谱。

注意事项：

1）测量过程中一定不能退出紫外光谱操作软件，一旦退出，重新进入操作软件，需要重新初始化，短时间频繁初始化，会出现仪器不能正常使用。

2）关机顺序一定是先退出操作软件，再关光谱仪，否则，电脑死机。

3）测量样品时，测基线的空白比色皿不能取出，测量值为扣除空白吸收

后的值。

4）测量空白样品作基线时，一定要取出被测样品。

300350400450500550600

0.5

1.0

WaveLength(nm)

用TU-1901双光束紫外可见光谱仪测量银纳米的紫外光谱

测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度

的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的

大小。

银纳米粒子平均粒径与λmax

1. 参数设置：打开测量，选参数设置，纵坐标选 A-吸光度，测量范围（量

程）：0.000和5.000；波长范围：起点：600nm ， 终点：300nm ，扫描

方向：从长波向短波。

2. 开始扫描，记录A —λ，不同波长的吸光度。

300350400450500550

6000.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

A b s

WaveLength(nm)

（首次获得的紫外光谱）

300400500600

0.0

0.6

1.2

A b s

WaveLength (nm)

（第二次的）

2

4

A b s

A b s

WaveLength(nm)

2. 循环伏安法

循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理：选择电位扫描范围和扫

描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向

速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，会

自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时，同步

测量研究电极的电流响应，所获得的电流—电位曲线称为循环伏安曲线

或循环伏安扫描图。通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析，可以

确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随

耦合化学反应及电极过程动力学参数，从而拟定或推断电极上所进行的

电化学过程。

循环伏安图测量方法及CV曲线

选择工作电极、参比电极、辅助电极构成三电极系统双回路测量系统：工作电极—参比电极测量电压；工作电极—辅助电极测量电流。金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数，开始扫描。

峰电位：第一次：-4.5 第二次：-5.0 一周之后峰值不明显

结果分析：

从银纳米的CV图可以看出，只有一个氧化峰，即银发生氧化反应Ag==Ag+ + e -,由于溶液中硼氢根离子过量，当银离子发生氧化后，立刻又把银离子还原为银单质，所以，