聚己内酰胺的制备实验报告

聚己内酰胺的制备
三、主要试剂和产物的物理常数
名称相对分
子质量
相对密度
/(g/cm3)
熔点/℃沸点/℃
溶解度/（g/100g
溶剂）
用量或理
论产量
重铬酸钠297.99 2.35 357 400 溶于水，不溶于
醇
10.5g
浓硫酸
85%硫酸溶液98.078 1.84 10.371 338 与水混溶
9ml
20ml
环己醇100.158
9
0.9624 25.93 160.84
微溶于水，可混
溶于有机溶剂
10.5ml
乙醚74.12 2.6（45℃）-116.3 34.6 6.89%（20℃）15ml
环己酮98.14 0.95 -------
-------
155.6
微溶于水，可混
溶于有机溶剂
10.5ml
环己酮肟113.16 1.1 89-90 206-210 溶于水、乙醇、
醚、甲醇
10g
20%氨水35.045 0.91(25%) -77 37.7(25
%)
溶于水
--------
--------
己内酰胺113.16 1.01 68-71 270 溶于水、乙醇、
甲醇、乙醚
3g
四、实验装置图
五、实验步骤和现象
实验步骤现象备注
一、环己酮制备
1.加料
①400ml烧杯，溶解10.5g重铬
酸钠于60ml水中，边搅边加9ml
浓硫酸。

得到橙红色溶液慢慢滴加浓硫酸
②250ml圆底烧瓶，加10.5ml
环己醇。

2.反应
③一次加①溶液，充分振荡，温
度计水浴控制温度在55℃-60℃
之间，温度开始下降（约半小
时），移去水浴，再反应半小时。

得到墨绿色反应液温度放热，严格控温
2.环己酮粗产品分离
④加入60ml水和几粒沸石，改
蒸馏装置，蒸出环己酮和水，至馏出液不再混浊再多蒸15-20ml。

得到约50ml馏出液
蒸馏速度不要太快，仔细
观察馏出液是否澄清。

3.环己酮粗产品净化
⑤馏出液精盐饱和（约12g），转分液漏斗，取有机层，水层用15ml乙醚萃取，合并有机层，无水碳酸钾干燥，水浴蒸去乙醚，蒸馏手机151-155℃馏分。

分液漏斗中溶液分层
先得到约15ml乙醚,后于
155℃得到大量馏分，即环
己酮
蒸馏装置所有部件事先
干燥好
二、环己酮肟的制备
1.加料
在250ml锥形瓶中，加9.8g盐
酸羟胺盐和14g结晶醋酸钠于
30ml水中。

充分混匀
2.反应
控温35-40℃，分批加入10.5ml
环己酮，边加边振荡。

加完后，
塞紧瓶口，激烈振荡2-3min.
有白色粉状晶体析出环己酮每次加2ml
3.环己酮肟粗产品分离
冷却后，抽滤，洗涤，干燥
得到白色晶体滤纸压干即可
三、己内酰胺的制备
1.加料
800ml烧杯中放置10g环己酮肟
及20ml 85%硫酸，混匀。

充分混匀
2.反应
250℃温度计控温，缓慢加热。

开始有气泡时（约120℃），移去热源，自行反应。

稍冷后，溶液倒入250ml三口瓶，冰盐浴冷却（三口瓶上分别装置搅拌器、温度计、滴液漏斗）。

温度下降至0-5℃时，边搅边加20%氨水，至石蕊试纸呈碱性。

反应强烈放热，温度自行升
至160℃
得到己内酰胺粗产品
石蕊试纸变蓝
开始有气泡时立即移去
热源，反应在几秒内完
成。

控温20℃以下，以免己内
酰胺温度较高时水解。

3.己内酰胺粗产品分离
粗产品倒入分液漏斗，取有机层转入25ml克氏烧瓶，油泵进行
减压蒸馏。

收集127-133℃/0.93kPa(7mmHg),137-140℃/1.6kPa(12mmHg),140-144℃/1.86kPa(14mmHg)的馏分。

得到由馏出液固化而成的
无色晶体
己内酰胺易吸潮，应储存
于密闭容器中。

四、聚己内酰胺的制备
1.加料
封管中加入3g己内酰胺，滴管
加入单体质量1%的蒸馏水，纯
氮置换封管空气，封闭管口。

装置一定要密封
2.反应
加上保护套，
放入聚合炉，250℃加热约5h 。

管内得到固体，即聚己内酰胺。

反应后期应得到粘稠的熔融物，后自然冷却。

3.结束
观察外观，称量。

固体
回收
六、实验结果
七、注意事项
八、问题与讨论
1.因为环己酮肟的纯度对反应有影响，且反应中重排反应剧烈进行，故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。

2.己内酰胺的制备中，重排反应后加入氨水中和时，开始要加的慢，因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。

参考文献
[1]蒋华江，朱仙弟.基础化学实验（II）─有机化学实验（第一版）[M].浙江:浙江大学出版社，2012
[2]李景宁，杨定乔，张前.有机化学（第五版）[M].北京：高等教育出版社，2011。