聚己内酰胺的制备实验报告

聚己内酰胺的制备

三、主要试剂和产物的物理常数

名称相对分

子质量

相对密度

/(g/cm3)

熔点/℃沸点/℃

溶解度/（g/100g

溶剂）

用量或理

论产量

重铬酸钠297.99 2.35 357 400 溶于水，不溶于

醇

10.5g

浓硫酸

85%硫酸溶液98.078 1.84 10.371 338 与水混溶

9ml

20ml

环己醇100.158

9

0.9624 25.93 160.84

微溶于水，可混

溶于有机溶剂

10.5ml

乙醚74.12 2.6（45℃）-116.3 34.6 6.89%（20℃）15ml

环己酮98.14 0.95 -------

-------

155.6

微溶于水，可混

溶于有机溶剂

10.5ml

环己酮肟113.16 1.1 89-90 206-210 溶于水、乙醇、

醚、甲醇

10g

20%氨水35.045 0.91(25%) -77 37.7(25

%)

溶于水

--------

--------

己内酰胺113.16 1.01 68-71 270 溶于水、乙醇、

甲醇、乙醚

3g

四、实验装置图

五、实验步骤和现象

实验步骤现象备注

一、环己酮制备

1.加料

①400ml烧杯，溶解10.5g重铬

酸钠于60ml水中，边搅边加9ml

浓硫酸。

得到橙红色溶液慢慢滴加浓硫酸

②250ml圆底烧瓶，加10.5ml

环己醇。

2.反应

③一次加①溶液，充分振荡，温

度计水浴控制温度在55℃-60℃

之间，温度开始下降（约半小

时），移去水浴，再反应半小时。

得到墨绿色反应液温度放热，严格控温

2.环己酮粗产品分离

④加入60ml水和几粒沸石，改

蒸馏装置，蒸出环己酮和水，至馏出液不再混浊再多蒸15-20ml。得到约50ml馏出液

蒸馏速度不要太快，仔细

观察馏出液是否澄清。

3.环己酮粗产品净化

⑤馏出液精盐饱和（约12g），转分液漏斗，取有机层，水层用15ml乙醚萃取，合并有机层，无水碳酸钾干燥，水浴蒸去乙醚，蒸馏手机151-155℃馏分。分液漏斗中溶液分层

先得到约15ml乙醚,后于

155℃得到大量馏分，即环

己酮

蒸馏装置所有部件事先

干燥好

二、环己酮肟的制备

1.加料

在250ml锥形瓶中，加9.8g盐

酸羟胺盐和14g结晶醋酸钠于

30ml水中。

充分混匀

2.反应

控温35-40℃，分批加入10.5ml

环己酮，边加边振荡。加完后，

塞紧瓶口，激烈振荡2-3min.

有白色粉状晶体析出环己酮每次加2ml

3.环己酮肟粗产品分离

冷却后，抽滤，洗涤，干燥

得到白色晶体滤纸压干即可

三、己内酰胺的制备

1.加料

800ml烧杯中放置10g环己酮肟

及20ml 85%硫酸，混匀。

充分混匀

2.反应

250℃温度计控温，缓慢加热。开始有气泡时（约120℃），移去热源，自行反应。稍冷后，溶液倒入250ml三口瓶，冰盐浴冷却（三口瓶上分别装置搅拌器、温度计、滴液漏斗）。温度下降至0-5℃时，边搅边加20%氨水，至石蕊试纸呈碱性。反应强烈放热，温度自行升

至160℃

得到己内酰胺粗产品

石蕊试纸变蓝

开始有气泡时立即移去

热源，反应在几秒内完

成。

控温20℃以下，以免己内

酰胺温度较高时水解。

3.己内酰胺粗产品分离

粗产品倒入分液漏斗，取有机层转入25ml克氏烧瓶，油泵进行

减压蒸馏。收集127-133℃/0.93kPa(7mmHg),137-140℃/1.6kPa(12mmHg),140-144℃/1.86kPa(14mmHg)的馏分。得到由馏出液固化而成的

无色晶体

己内酰胺易吸潮，应储存

于密闭容器中。

四、聚己内酰胺的制备

1.加料

封管中加入3g己内酰胺，滴管

加入单体质量1%的蒸馏水，纯

氮置换封管空气，封闭管口。

装置一定要密封

2.反应

加上保护套，

放入聚合炉，250℃加热约5h 。

管内得到固体，即聚己内酰胺。 反应后期应得到粘稠的熔融物，后自然冷却。 3.结束

观察外观，称量。 固体

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六、实验结果

七、注意事项

八、问题与讨论

1.因为环己酮肟的纯度对反应有影响，且反应中重排反应剧烈进行，故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。

2.己内酰胺的制备中，重排反应后加入氨水中和时，开始要加的慢，因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。

参考文献

[1]蒋华江，朱仙弟.基础化学实验（II）─有机化学实验（第一版）[M].浙江:浙江大学出版社，2012

[2]李景宁，杨定乔，张前.有机化学（第五版）[M].北京：高等教育出版社，2011