药物的鉴别试验

药物的鉴别试验

药学3班李萌

摘要：葡萄糖注射液；阿司匹林肠溶片；维生素E软胶囊；硫酸阿托品片；维生素C颗粒；阿苯达唑胶囊；对乙酰氨基酚片；苯妥英钠片；异烟肼片；维生素B2片和维生素B6片

关键词：药物性状；熔点；吸收系数；溶解度；鉴别；比较；

引言：本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性，选择适当的鉴别方法，设计实验所需试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。

正文：

一葡萄糖注射液鉴定

【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6•H2O)应为标示量的95.0%～105.0%。

【专属鉴别实验】

（1）取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生产氧化亚铜的红色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。

【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、应用广的特点，缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏样品、试样用量小、操作简便等特点，缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。

二阿司匹林肠溶片

【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H804）应为标示量的95.0%～105.0%。

【鉴别】

(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

(2)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点，缺点是专属性差。

三维生素E软胶囊

【性状】

⑴外观：维生素E为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深。

⑵溶解度：在无水乙醇，丙酮，氯仿，乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。维生素E苯环上有乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性溶液中加热或水解生成游离生育酚，故常将其作为特殊杂质进行检查

⑶物理常数

吸收系数：紫外吸收特性：维生素E结构中苯环上有酚羟基，故有紫外吸收，其无水乙醇溶液在284nm的波长处有最大吸收，其吸收系数为41.0—45.0。

【鉴别】

⑴紫外光谱法：本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。

⑵薄层色谱法：将供试品点于硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（4:1）为展开剂，展开10-15cm 后，取出，于空气中晾干，喷以浓硫酸，在105摄氏度加热5min，生育酚，生育酚醋酸酯和生育醌的Rf值分别为0.5,0.7，0.9。

⑶三氯化铁反应

原理：维生素E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被Fecl3氧化成对—生育酚；同时铁离子被还原为亚铁离子，亚铁离子与联吡啶生成红色的配位离子。

方法：取本品的内容物，研细，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，煮沸5分钟，放冷，加水4ml与乙醚10ml，振摇，静置使分层；取乙醚液2ml，加2,2’-联吡啶的乙醇溶液（0.5ml稀释成100ml）数滴和三氯化铁的乙醇液（0.2ml稀释成100ml）数滴，应显血红色。

【专属鉴别试验】

（1）取本品的内容物，照维生素E项下鉴别（1）项试验（即注），显相同的反应。

注：维E鉴别（1）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml,摇匀，在75℃加热约15min,溶液显橙红色

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【鉴别方法优缺点】专属鉴别试验采自药典，故具有普遍可用性，即在保证试验成功的情况下又能正确的鉴别药品。

三硫酸阿托品片

【性状】

⑴外观：本品为白色片；无臭。为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛

酯硫酸盐一水合物。按干燥品计算，含(C17H23NO3)2•H2SO4不得少于98.5％。

⑵溶解度：本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

⑶物理常数

熔点：取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。

【鉴别】

⑴本品显托烷生物碱类的鉴别反应。Vitaili反应，其主要的原理：硫酸阿托品中的酯键水解后生成莨菪酸，经发烟硝酸加热处理后，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钠的醇溶液哈固体氢氧化钾作用脱羧，从而使溶液的颜色变为紫色。因此可以鉴别硫酸阿托品。

⑵本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应：硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸。可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。

⑶显色反应：因为硫酸阿托品其本质为生物碱，因此可以与生物碱反应的一些特殊试剂也可与其发生相应的显色反应，反应结果如下表：

生物碱沉淀试剂反应结果

碘化铋钾试液棕红色沉淀

碘化钾碘试液棕色或棕褐色沉淀

三硝基苯酚试液结晶性沉淀并有特定熔点

硅钨酸试液白色，淡黄色或黄棕色沉淀

磷钨酸试液淡黄色沉淀

碘化汞钾试液白色或淡黄色沉淀

其操作的步骤可以如，取适量的硫酸阿托品溶液，然后在像其中加入适量的上述试液中的任何一种，充分振摇后，然后将其静置，然后从上往下观察其溶液的颜色，从而可以鉴别硫酸阿托品。

⑷用紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入0.001mol/l的盐酸溶液稀释制成1ml中含1mg的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm,257nm和254nm波长处有最大吸收。

⑸色谱法（主要采用薄层色谱法）：可以根据中国药典中山莨菪碱的鉴别方法进行鉴别，取适量的本品溶液，取残渣与消旋阿托品对照，分别加甲醇制成10mg/ml的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul,分别点与同一氧化铝薄层板上，以三氯甲烷—无水乙醇为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾—碘化钾试液。供试品溶液所显示的主斑点位置和颜色应与对照品点相同。

⑹用硫酸盐的鉴别方法对其进行鉴别：去上述的硫酸阿托品将其溶解，然后在稀盐酸的酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡微粒显白色沉淀。

优缺点：通过这几种方法的比较，紫外分光光度法最简单，灵敏度也高，操作简单。

【鉴别方法优缺点】通过这几种方法的比较，紫外分光光度法最简单，灵敏度也高，操作简单。

四维生素C颗粒

【性状】

1)外观：本品为黄色颗粒，味甜酸

2)溶解度：本品在水中易溶，水溶液显酸性，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶

3)物理常数：

旋光性：分子中有两个手性碳原子，因而具有旋光性。含本品为0．109／mL的水溶液，比旋度为+20．5。～+21．5。。