不同提取方法对大黄泻下成分的影响

万方数据 层中提取， 有色物质留在甲苯层中， 所得产物的颜色、 纯度均
安 徽 医 药" "#$%& ’()&*+, +#) !$+-.+*(%/&*+, 01%-#+," +$$- BC6； ’ （+） 燥箱， 上海市实验仪器厂产品。甲醇、 氯仿、 醋酸镁、 浓硫酸等 均为分析纯试剂。 !" 方法及结果
表 !" 浓缩及干燥温度对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响 浓缩温度 #$4 9$4 /$4 结合蒽醌提取率 （. ） 9)! -, 9)! #/ -:! 3$ 浸膏得率 （. ） +3! /, +3! +, +3! -9
! ! # ! #" 大黄药材中游离蒽醌及结合蒽醌含量的测定 " 取大 黄药材细粉 （ 过 #$ 目筛） $% # &， 加甲醇 #$ ’(， 精密称定， 回流 提取 ) *， 防冷， 称定重量， 加甲醇补足损失的重量， 精密吸取 上述溶液 + ’(， 蒸干， 残渣加水 ,$ ’(， 使溶解， 用氯仿提取 次， 每次 +# ’(， 合并氯仿液， 蒸干， 残渣加 ,. 醋酸镁甲醇溶 液使溶解， 并转移至 +# ’( 容量瓶中， 加 ,. 醋酸镁甲醇溶液
表 #" 提取方式对大黄结合蒽醌提取率的影响 粗粉 5 煎煮先下 #$ 6 煎煮后下 7 温浸先下 8 温浸后下 #$ #$ #$ 提取方式 大黄 加水 游离蒽醌 结合蒽醌 浸膏 倍数 提取率 （ . ） 提取率 （ . ） 得率 （. ） +$ 9,! #/ )9! +/ ))! +# +$ +$ +$ #)! #9$! +$ #-! $# #9! 9+ #)! $3 9#! 3+ ))! #, ))! #, ),! :,
［+］ 光光度法 ， 在 #,/ 0’ 波长处测定吸收度， 计算， 即得大黄水
表 $" 浓缩干燥方式对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响 浓缩温度 常压 减压 结合蒽醌提取率 （. ） 9#! 9/ /9! #$ 浸膏得率 （. ） +3! +, +3! /$
提液中游离蒽醌的含量。将前项下氯仿提取后的剩余水液， 置水浴上挥去残余氯仿， 加 ,% - ’( 浓硫酸， 超声处理 # ’10， 水浴加热回流 , *， 冷却， 转移至分液漏斗中， 用 加氯仿 +$ ’(， 少量氯仿洗涤容器， 并入分液漏斗中， 酸液用氯仿振摇提取 ) 次， 每次 ,$ ’(， 合并氯仿液， 用大量蒸馏水洗涤一次， 水浴上 （ /$ 2 3$4 ） 挥去氯仿， 残渣转移至 +# ’( 容量瓶中， 加 ,. 醋 酸镁甲醇溶液至刻度， 照分光光度法在 #,/ 0’ 波长处测定吸 收度， 计算， 即得结合蒽醌的含量。 ! ! !" 大黄的提取方式考察 " 传统和医院临床用大黄治疗促 进胃肠蠕动泻下及抗炎等疾病时， 大黄一般要后下或在二、 三 煎时才加入， 而且煎煮时间较短， 最主要目的防止泻下成分结 合蒽醌分解， 以免降低疗效。我们以结合蒽醌的提取率及浸 膏得率为指标， 对大黄的提取方式进行了筛选。 方法： 取大黄 #$ &， 水, $$$ ’(， 按以下方式进行提取： 5! 先将大黄加入水中煮开后保持微沸 +$ ’10； 6! 将水煮开后加 入大黄保持微沸 +$ ’10； 7! 先将大黄加入水中煮开后温浸 +$ ’10； 8! 将水煮开后加入大黄温浸 +$ ’10。然后过滤， 浓缩， 定 容至 -$$ ’(， 取 , ’( 测定结合及游离蒽醌含量， 然后减压浓 缩、 干燥 （ #$ 2 9$4 ） ， 计算浸膏得率和结合蒽醌含量， 结果见 表 ,。
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们以结合蒽醌的提取率和浸膏得率为指标， 对大黄的提取方 式及浓缩干燥温度、 干燥方式进行了筛选， 同时用正交法考察 （ !"#$ %&& "’ ( ） （ , %’ -’* .-’* .- / $）*) 01 （ , 2%’ !%) *+ -’3 .-1 ’2% ）2) %0 （ , *’ -’* .-* ’% / $）2) %* （ 4 2’ $’）2) *5 （ 6 *’ $ / -.-’* .-’.$’ ） 2) ** （ 7 2’ $ / -.-’* .-’.$’ ） &) +8 （ 7 3’ -’3 ） 23 -.9": *&+) 2* ， 15) 0& ， %0) 01 ， %*) 30 ， 35) 0& ， 3&) &5 ， *+) 00 ， *+) *1 ， **) 1% ， *2) 88 ， 23) %0 ， ;#<."# , = >
［$］ ! ! #" 结合蒽醌及游离蒽醌含量测定
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" " 由表 , 可见， 选择 8 将水煮开后加入大黄温浸 +$ ’10， 结 果结合蒽醌提取率最高， 泻下作用最强。 ! ! $" 浓缩及干燥温度对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响 " 方法： 取大黄 #$ &， 采用上述最佳提取方式提取， 过滤， 滤液 测结合蒽醌含量， 分成 ) 等份， 然后分 ) 种不同温度进行浓缩 干燥， 浓缩干燥温度分别为 #$ 、 9$ 、 /$4 ， 计算浸膏得率和结 合蒽醌含量， 结果见表 + 。 " " 由表 + 可见， 选择不大于 9$4 进行浓缩及干燥最佳。 ! ! %" 浓缩干燥方式对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响 " 方法： 取大黄 #$ &， 采用上述最佳提取方式提取， 过滤， 滤液测 结合蒽醌含量， 分成 + 等份， 然后 9$4 常压和减压 + 种方式进 行浓缩干燥， 计算浸膏得率和结合蒽醌含量， 结果见表 ) 。
［2］ B 林启寿C 中草药有效成分 ［ "］ ，北京： 化学工业出版社， 2580 ： 0+2 D *C ［*］ B 段行信C 实用精细有机合成手册 ［ "］ C 北京： 化学工业出版社， *&&& ： 1* D 3 ； 82 D *C ［3］ B 林启寿C 中草药有效成分 ［ "］ C 北 京： 化 学 工业 出 版社， 2580 ： 05& （ 收稿日期： *&&% D &8 D &+ ）
? **1 ［ "］ 。元素分析 （ "） ， 计算值 （@ ） ： - 0&) +0 ， ’ +) 21* ； 测
定值 （@ ） ： - %5) +1 ， ’ +) **3 。 !" 结果与讨论 用混合羧酸的钡盐干馏法合成不对称酮， 反应过程是在 强酸中失去 -$* ， 其产物是 3 种酮的混合物。为了得到甲基 十一酮， 本文虽然使用了六倍理论量的乙酸钡，产物仍含有 十二酸钡之间失羧的物质（ 正.22.二十三酮） *.3@ ， 采取精馏 可得到高纯度的甲基十一酮。 在十二酰乙醛钠的合成中， 用蒸馏水直接将产物从甲苯
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安 徽 医 药B !"#$% 9)>%0-6 -"> ,#-./-0)$(%0-6 ?*$."-6B *&&% RS[； @ （*）
不同提取方法对大黄泻下成分的影响
杨士友， 黄世福， 田B 军， 贺B 飞
（ 安徽省药物研究所， 安徽 合肥B *3&&** ） 摘要： 目的B 研究不同提取方法对大黄泻下成分结合蒽醌含量的影响。方法B 以结合蒽醌含量及浸膏得率为指标， 对煎煮提取 方式及浓缩干燥条件进行筛选， 再采用正交设计法对温浸条件进行优选。结果 B 采用温浸后下、 加水 *& 倍、 提取 * 次、 每次 3& ,EF、 减压浓缩及干燥， 所得干浸膏中泻下成分结合蒽醌的含量最高。结论B 此方法所得提取物的泻下作用最佳。 关键词： 大黄； 提取； 结合蒽醌； 游离蒽醌
［#］ 至刻度， 照分光光度法 ， 在 #,/ 0’ 波长处测定吸收度， 计
算， 即得大黄药材中游离蒽醌的含量。取前项下甲醇溶液 , ’(， 蒸干， 残渣加 +% # ’( 硫酸 +$ ’( 和氯仿 +$ ’(， 水浴加热回 流 + *， 冷却后， 合并氯仿液， 用水洗至中性， 蒸干， 残渣加 ,. 醋酸镁甲醇溶液使溶解， 并转移至 +# ’( 容量瓶中， 加 ,. 醋 酸镁甲醇溶液至刻度， 照分光光度法， 在 #,/ 0’ 波长处测定 吸收度， 计算， 即得总蒽醌的含量， 从中减去游离蒽醌的量， 即 得结合蒽醌的含量。 ! ! # ! !" 大黄水提液中游离蒽醌及结合蒽醌的含量测定 " 取 提取液适量 （ 相当于 $% $# & 大黄药材） ， 加水使成 ,$ ’(， 用氯 仿振摇提取 ) 次， 每次 ,$ ’(， 合并氯仿液置水浴上蒸干， 残渣 转移至 ,$ ’( 容量瓶中， 加 ,. 醋酸镁甲醇溶液至刻度， 照分
［2］
大黄的温浸提取条件， 以确定其具有最优致泻作用的提取工 艺。 ?" 实验材料 ? C ?" 药材 " 生大黄饮片购自合肥和义堂中药饮片有限责任 公司， 按 *&&& 年版药典规定检测符合大黄药材中大黄素和大 黄酚的总量不得少于 &) 0&@［*］。将药材粉碎成 * _ % ,, 粗 颗粒备用。 ? C !" 试剂及仪器 " 1*2 分光光度计， 上海第三仪器厂产品。 #‘0*&& 超声仪， 中国上海 ‘:H‘#$9 公司出品。 #;9-$ 旋转 蒸发仪， 中国上海申生科技有限公司出品。 (a.+*H 型真空干 较好， 对产率影响较小。回收的甲苯可循环使用； 利用醛酮的 加成活性可选择性地得到目标产物。实验结束， 废酸用 -A$ 中和后和其它固体废料作掩埋处理， 废水收集送到废水处理 站集中处理。 该合成路线具有原料易得， 成本较低， 简便易行的特点， 适合于大规模制备， 有较好的应用价值。 参考文献：