气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告一、方法概述

本方法依据GB/T 14550-93，通过有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化去除干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

二、仪器和试剂

1.仪器和设备

1.1SP-6890气相色谱仪，配备电子捕获器（63Ni放射源）

1.2脂肪提取器

1.3水浴锅

1.4振荡器

1.5250mL分液漏斗，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶等

1.6 10uL微量进样器

2.试剂

2.1硅藻土：试剂级

2.2石油醚，沸程60～90℃

2.3 丙酮

2.4 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用。

2.5 硫酸钠溶液：20g/L

2.6 浓硫酸：优级纯

2.7 正己烷

2.8 含8种有机氯农药标准溶液

三、分析步骤

四、仪器操作条件：

●色谱柱：ZKAT-RPAⅡ，30m×0.53mm

●进样口温度：250℃；检测器温度：250℃

●柱温：195℃

●电子捕获检测器：氮气柱头压0.1MPa，尾吹压强0.05MPa

●进样量：1.0µL

五、色谱图

六、单点校准曲线

根据GB/T 14550-93方法，配制几种浓度的标准工作液，测定样品时，使标准工作液的响应值接近样品的响应值，以接近样品的响应值的标准工作液为校准点，多次进样取出峰面积平均值。

七、数据处理及计算

式中：R i——样品中i组分农药的含量，mg/kg；

S i——样品中i组分农药的峰面积

W is——标样中i组分农药的绝对量，ng；

V——G（g）样品定容体积，mL；

S is——标样中i组分农药的峰面积；

V i——样品的进样量，µL；

G——样品的重量，g

八、方法检出限

标准溶液浓度10µg/mL，稀释1000倍浓度为0.01µg/mL，进样量为1.0µL，根据GB/T 14550-93，以仪器噪音的2.0倍作为仪器的检出限，用浓度为0.01µg/mL 的六六六、滴滴涕样品测定6次取其平均值，方法检出限见下表：

GB/T 14550-93中的检出限如下：

对比两表数据，此方法的检出限能够满足评价标准的要求。

九、方法精密度

配制并测定浓度为0.2µg/mL的六六六、滴滴涕样品6次，方法精密度见下表：

十、方法准确度

取20g空白土样，在其中加入2mL证书编号为334808的甲醇中8种有机氯农药混合溶液，经过处理定容至100mL测定6次，加标回收率见下表：

甲醇中8种有机氯农药混合溶液证书编号：334808

十一、总结

本方法按照GB/T 14550-93方法进行样品处理，使用的气相色谱仪为山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司的SP-6980，检测器为电子捕获检测器，色谱柱为ZKAT-RPAⅡ30m×0.53mm，进样为手动进样，进样量为1µL。

1、最低检出限：采用本方法，8种有机氯农药的检测限如下：

每一组分的检出限.均低于GB/T 14550-93方法中相应组分的检出限，满足评

价标准的限值要求；

2、精密度：本方法8种组分精密度为2.46%，满足规范的精密度要求。

3、准确度：本方法中六六六、滴滴涕的加标回收率为：90%-100.0%均

大于70%,加标回收率符合规范的准确度要求。

综上，通过对上述指标的验证，本方法可用于土壤中六六六、滴滴涕的检测。

编写人：日期：年月日

审核人：日期：年月日

批准人：日期：年月日