土壤六六六和滴滴涕的测定气相色谱法
气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量
气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。
电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点, 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。
不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。
2试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。
2.1 丙酮。
2.2 乙醚。
2.3 95%乙醇。
2.4 石油醚: 沸程30～60℃。
2.5 苯。
2.6 无水硫酸钠。
2.7 草酸钾。
2.8 硫酸。
2.9 2%硫酸钠溶液。
2.10 过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。
2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各10mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液存于冰箱中。
2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取2.0ml,分别移入10ml 容量瓶中, 各加苯至刻度, 混匀。
每毫升相当农药20μg, 此浓度适用于薄层色谱法。
用气相色谱法时，根据仪器灵敏度还需以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/ml。
2.13 载体: 硅藻土, 80～100目, 气相色谱用。
2.14 固定液:OV-17及QF-1。
3 仪器GC-2001(ECD)4 操作方法4.1提取4.1.1 粮食：称取20g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150ml 分液漏斗中，以20～30ml石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。
水质六六六、滴滴涕方法验证报告-1
GB 7492-1987水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介本方法用石油醚萃取水中的六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱 GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:21℃;湿度53%。
表4.1 温湿度验证结果表4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.16.2配备情况表6.27、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：方法检出限为0.2ug/L。
7.1.2精密度：方法无要求。
7.1.3准确度：加标回收率为90~110%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度表7.1 精密度测定结果表测得实验室内相对标准偏差α-666为0.057%，γ-666为0.088%，β-666为0.044%，δ-666为0.715%，P,P’-DDE为0.471，O,P’-DDT为0.031%，P,P’-DDD为0.161%，P,P’-DDT为0.366%。
7.2.2准确度取有证标准物质测定。
编号为GBW(E)082711a，稀释至准确值为50.0±5ug/L。
表7.2标准物质测定结果表测得标准样品均值α-666为50.372ug/L,γ-666为51.363ug/L，β-666为50.842ug/LL，δ-666为49.430ug/L，P,P’-DDE为48.955ug/L，O,P’-DDT为47.492ug/L，P,P’-DDD为49.697ug/L，P,P’-DDT为49.887ug/L，测试结果均在50.0±5 ug/L范围内，合格。
666、滴滴涕 气相色谱法
玻璃蒸馏器重新蒸馏
2.2.2 浓硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 在 300 烘箱中烘烤 4h 放入干燥器中冷却至室温 装入玻璃 瓶备用
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4 10H2O) 20g/L 溶液 使用前用石油醚提取三次 溶液与石油醚之比 为 10 1
5.4 色谱图的考察 5.4.1 标准色谱图(见下图)
柱填充剂 1.5 OV 17+1.95 QF 1 载气 氯气 60mL/min 柱温 180
六六六 滴滴涕气相色谱图
5.4.2 定性分析 5.4.2.1 组分的出峰次序 -六六六 -六六六 -六六六 -六六六 PP -DDE OP'-DDT PP -DDD PP -DDT 5.4.2.2 检验可能存在的干扰 用另一根色谱柱进行色谱分析 可确定样品色谱峰有无干扰 5.4.3 定量分析 5.4.3.1 色谱峰的测量
备色谱分折
注 样品预处理时使用的石油醚易挥发警火 预处理操作露注意通风
５ 操作步骤
5.1 调整仪器
5.1.1 气化室温度 200
5.1.2 柱烘箱温度 恒温 180
5.1.3 载气流速 恒压 流速 60mL/min 根据色谱柱的阻力调节柱前压
5.1.4 检测器 5.1.4.1 温度及允许极限 检测器温度 220
根据放射源种类确定最高允许温度
5.1.4.2 电压和电流的控制 根据被测组分的出峰情况调节脉冲电压的周期或直流电源的电
压
5.1.4.3 辅助气体的调节 如有辅助气体线路 可调节总气体量不小于 60mL/min
5.1.5 记录器 5.1.5.1 衰减 根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减
5.1.5.2 纸速 5mm/min
气相色谱法测定小米中六六六和滴滴涕的方法研究
气相色谱法测定小米中六六六和滴滴涕的方法研究
首先，我们需要准备实验所需的仪器和试剂。
实验所需的仪器包括气相色谱仪、样品进样器、色谱柱、检测器以及气源。
实验所需的试剂包括含有六六六和滴滴涕的标准品溶液。
第一步，我们需要将样品制备成气态以便进行气相色谱分析。
首先，将小米样品粉碎并称取适量样品，然后将其放入一个装有溶剂的容器中进行浸泡。
浸泡后，将容器密封，并用氮气吹扫一段时间以将气相中的样品浓缩。
第二步，准备标准品溶液。
将含有六六六和滴滴涕的标准品溶液按照一定的比例配制成不同浓度的溶液。
第三步，使用样品进样器将溶剂中浸泡的小米样品气态样品注入气相色谱仪中。
设置适当的分析条件，如柱温、气流速度和检测器温度。
第四步，进行气相色谱分析。
将标准品溶液和待测样品的气态样品经过进样器注入气相色谱仪中。
样品进入色谱柱后，根据它们在色谱柱中的亲和性，被不同速度分离。
最后，通过检测器探测样品并输出响应信号。
第五步，通过比较标准品的响应峰面积和待测样品的响应峰面积，可以确定样品中六六六和滴滴涕的含量。
需要注意的是，在进行气相色谱分析时，需要选择适当的色谱柱和检测器，并设置正确的分析条件以获得准确的分析结果。
此外，为了提高分析的精度和重复性，在进行气相色谱分析之前，需要对仪器进行校准和质控。
总结，气相色谱法可以用于分析小米中的六六六和滴滴涕。
该方法通过将样品制备成气态样品，并通过气相色谱仪对样品进行分离和检测，最终可以确定样品中目标物质的含量。
土壤质量六六六和滴滴涕的测定
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl)。
32.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕获检测器。
3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法
水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法1. 适用范围本方法适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。
本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。
γ-六六六通常检测至4ng/L，滴滴涕可检测至200ng/L。
样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。
2. 试剂2.1 载气氯气：纯度99.9%，氧的含量小于5ppm，用装5A分子筛净化管净化。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
2.2.1 石油醚：沸程30~60℃或60~90℃浓缩20倍后色谱测定无干扰峰，如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
2.2.2 浓硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL。
2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4)：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶备用。
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4·10H2O)：20g/L 溶液，使用前用石油醚提取三次，溶液与石油醚之比为10：1。
2.2.5 异辛烷(C8H18)。
2.2.6 苯(C6H6)，优级纯。
2.2.7 色谱标准物：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP'-DDE、OP'- DDT、PP'-DDD、PP'-DDT，纯度为95~99%。
2.2.8 储备溶液：称取每种标准物(2.2.7)100mg，准确至1mg，溶于异辛烷(2.2.5)( β-六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100mL。
在4℃可储存一年。
2.2.9 中间溶液：用移液管量取八种储备溶液，移至l00mL容量瓶中，用异辛烷(2.2.5)稀释至刻度。
八种储备液量取的体积比为Vα-六六六、Vγ-六六六、Vβ-六六六、Vδ-六六、V PP'-DDE、V OP'- DDT、V PP'-DDD、V PP'-DDT=1:1:3.4:1:3.5:5:3:8。
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
《仪器仪表与分析监测》2019年第2期气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量Determination of HCH and DDT Residues in Soilby Gas Chromatography專恒胡法(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000)[摘要]建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机 氯农药残留量的分析方法。
土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷（1+1)混合溶液超 声提取，过硅肢小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。
八种农药色谱峰峰形较好，分离度高。
在添加 浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下，加标回收率在85.5%~112.2%之间，相对标准偏差在2.19% ~7.673之间，方法检出限在0.0002~0.0009 mg/k g之间，该方法操作快捷，试剂用量相对较少，处 理样品时间短，精密度、准确度高，均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。
[关键词]土壤；六六六；滴滴涕；有机氯农药；"C分析法；农药残留[中图分类号]X833 [文献标识码]A引言六六六、滴滴涕是广谱型杀虫剂，在环境中 降解缓慢，且毒性强，具有致畸、致癌、致突变 的“三致”作用，对人类健康具有严重危害。
检测土壤中的六六六和滴滴涕农药残留的方法有气相色谱法，全自动索氏提取一"C法，凝 胶色谱净化-"C法，微波萃取-G C法等等口-2]。
这些方法均存在前处理步骤多、操作繁琐、耗 时长等问题，不利于大量样品的测定？3-8]。
本实 验在参考文献的基础上，采用G C-E C D检测器，有机溶剂超声萃取后直接测定。
该方法具有操作简便快捷、精密度高、准确度高等优点？9]。
1材料与方法1.1试验仪器、材料、试剂带E C D检测器的气相色谱仪（Agilent 7890A)、DB-1毛细管色谱柱、电子天肀、超声 清洗仪、旋转蒸发仪、离心机、具塞三角瓶、移 液管、容量瓶、刻度离心管。
毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留
毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留程雪梅(农业部食品质量监督检验测试中心 广东湛江 524001)1 前言六六六(BHC)、滴滴涕(DD T)都是以苯为原料合成的中等毒性有机氯类农药,这两种农药化学性质稳定,在常温下蒸汽压很低不易挥发,高温、日光或酸性条件下都很难分解。
我国在1993年就已通告淘汰了这两种药剂,但由于它们都有高残留特性,现在我国蔬菜、水果等食品中仍将它们列入监测项目。
BHC和DD T通常是各自4种异构体的组合,残留分析国标方法(GB T5009119—1996)采用填充柱气相色谱法,填充柱法对操作者装填柱子的技术要求较高,分离这两类农药共8个组分的柱效能较低。
本文对多种毛细管柱进行比较,最后选用DB21701毛细管柱恒温分析BHC和DD T,该柱型分离效果好,分析时间短,很大程度上提高了检测效率。
2 实验部分211 仪器试剂美国PE28700,日本岛津GC22010气相色谱仪,高速离心机,震荡器石油醚(分析纯),无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯)标准使用溶液浓度:Α2BHC:01037Λg m l;Β2BHC:0114Λg m l;•2BHC:01078Λg m l;∆2BHC:01046Λg m l;p,p‘2DD E: 01122Λg m l;o,p‘2DD T:0132Λg m l;p,p‘2 DDD:0128Λg m l;p,p‘2DD T:0133Λg m l。
标准溶液进样量为1Λl。
212 色谱条件21211 PE28700色谱仪色谱柱:115%OV217+1195%Q F21 Q 担体(国标方法中指定柱型),2mm内径; 2m长;ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温200℃;载气(氮气):50m l m in;尾吹气:18m l m in。
21212 GC22010色谱仪色谱柱:DB21701,0125mm×30m, 0125Λm膜厚;分流比为20∶1ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温220℃;载气:氮气;柱流量:115m l m in;尾吹气:27m l m in。
7492-1987 六六六滴滴涕的方法验证
水质六六六滴滴涕的测定方法验证1．检验依据水质 六六六，滴滴涕的测定 气相色谱法 GB/T7492-19872．仪器设备：岛津 GC-2010Plus 设备编号：2.1仪器条件色谱柱：DB-5 30m×0.32mm×0.25um 仪器条件：载气：N 2 柱前压：62kPa 吹扫流量：3.0mL/min进样口：250℃ 进样量：1ul 分流比：10:1柱温：120℃−−−−−→−min /℃20220℃−−−−−→−min/℃2224℃−−−−−→−min/℃6240℃（2min ）−−−−−→−min/℃20300℃（1min ）检测器：300℃3. 分析步骤参照水质 六六六，滴滴涕的测定 气相色谱法 GB/T7492-19874. 验证结果4.1 校准曲线及线性范围工作曲线如图4.1.1~4.1.8所示，浓度和峰面积如表4.1.1~4.1.8所示。
图4.1.1 α-六六六标准曲线表4.1.1 α-六六六的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）图4.1.2 β-六六六标准曲线表4.1.2 β-六六六的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）图4.1.3 γ-六六六标准曲线表4.1.3 γ-六六六的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）图4.1.4 δ-六六六标准曲线表4.1.4 δ-六六六的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）图4.1.5 P,P`-DDE标准曲线表4.1.5 P,P`-DDE的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）图4.1.6 O,P`-DDT标准曲线表4.1.6 O,P`-DDT的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）图4.1.7 P,P`-DDD标准曲线表4.1.7 P,P`-DDD的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）图4.1.8 P,P`-DDT标准曲线表4.1.8 P,P`-DDT的浓度值（μg/mL）和峰面积值（μV）4.2 方法检出限根据HJ168-2010规定，加标平行测定7次，结果如表4.2.1所示。
MM FS CNJ 出口干果中六六六 滴滴涕残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0259出口干果六六六滴滴涕残留量气相色谱法内标法定性定量MM_FS_CNJ_0259出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴涕残留量的检验。
2.原理概要本方法用丙酮-石油醚的混合试剂，在脂肪抽提器中，提取试样中的农药残留，经浓硫酸净化处理，提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂石油醚：重蒸馏。
取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL进行色谱测定。
应无干扰欲测物的杂峰；丙酮：分析纯，重蒸馏；蒸馏水：取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提取液进行色谱测定，应无干扰欲测物的杂峰；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中；硫酸钠水溶液(20g/L)：将20g无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000mL；浓硫酸：优级纯；内标物(环氧化氯)和标准农药的纯度应大于99%；内标物标准溶液和农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对，对′-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对′-滴滴滴、对，对′-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.10mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制适用浓度的(含内标物)标准工作溶液；注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物。
无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内填5cm无水硫酸钠。
3.2.仪器气相色谱仪，配备电子俘获检测器；微量注射器：1μL，10μL，100μL；旋转蒸发器；脂肪抽提器；全玻璃蒸馏装置；分液漏斗：500mL；筒形漏斗。
4.抽样和制样4.1.样本大小每检验批核桃不超过1200件，核桃仁不超过900件，白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5000件。
100件以下抽5件，不足5件者逐件开采；101件抽10件；501～1000件抽20件；1000件以上抽25件。
六六六 滴滴涕的测定 气相色谱法
器的灵敏度不低于 10-11g 7 参考文献
以嗓音的 2.5 倍作为仪器的检出限
本方法要求仪
GB7492-87
5
表 1 精密度(重复性和再现性) mg/L
浓 度
重 复
L
性
H
再 现
L
性
H
注L
试样 加入量
项目 重复性 实验室数量 重复性 实验室数量 再现性 实验室数量 再现性 实验室数量
玻璃蒸馏器重新蒸馏
2.2.2 浓硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 在 300 烘箱中烘烤 4h 放入干燥器中冷却至室温 装入玻璃 瓶备用
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4 10H2O) 20g/L 溶液 使用前用石油醚提取三次 溶液与石油醚之比 为 10 1
3.7.3 分液漏斗 500mL 3.7.4 量筒 250mL 25mL 3.7.5 微量注射器 5ìL 10ìL 3.7.6 玻璃棉(过滤用) 在索氏提取器上用石油醚提取 4h 凉干后备用 3.7.7 水浴锅 3.7.8 振荡器 每分钟振荡次数不小于 200 次 备有分液漏斗固定架 4 试样制备 4.1 样品性质 4.1.1 样品名称 水样品 4.1.2 样品状态 液体 4.1.3 样品的稳定性 水中六六六 滴滴涕化学性质稳定 可被微生物及碱分解 4.2 水样采集和储存方法 4.2.1 水样采集
先用少量苯溶解) 在容量瓶中定容至 100mL 在 4 可储存一年
2.2.9 中间溶液 用移液管量取八种储备溶液 移至 l00mL 容量瓶中 用异辛烷(2.2.5)稀释 至刻度 八种储备液量取的体积比为 V 六六六 V 六六六 V 六六六 V 六六六
六六六、滴滴涕快速气相色谱分析
法测定，因而研制高效、快速色谱柱引起人们的注 意〔，〕 １２。我们采用旋转溶液法制备了０３ Ｖ １ ．％Ｏ －７ ＋３ Ｆ－ ％Ｑ ｌ快速高效色谱柱 ，进行了出口核桃中 六六六、滴滴涕快速色谱测定，结果令人满意。
实 验 部 分
（ 一）仪 器和主要试剂
８－１０ ０ ０ 目，Ｏ －７ Ｆ １ Ｖ １ ．Ｑ － 。
／ ２ 气 Ｎ） ３ 升 分 Ｈ ５ 升 分 空 ， 厘米； （２２毫 ／ ， ２０ ／ ， 气 载 ， 毫
５０ 分，记录仪５ ０毫升／ 毫伏，纸速１× ０ ０ ３，一档。
〔 〕 Ｊ Ｆ Ｔ ｏ ｐｏ ｅａ．ＪＡ ｓ Ｏｆ Ａ ａ． １ ． ． ｈｍ ｓｎ ｌ ． ｓ ｆ． ｎｌ ｔ ．
Ｃｅ ｈｍ． ５ ．２３ １６ ） ２１６ （９９ ．
（ 三）色谱条件 柱温 ７℃， ５ 进样口 温度
２０ ８℃，检测器温度３０ ０ ℃。载气流量８毫升／ ０ 分，
放大器衰减 ×１，记录仪量程 １ ６ 毫伏， 纸速 ５ 毫米 ／
分。
结 果 和讨 论
（ 一）柱效和灵敏 度 在色谱条件 下 滋 ，进 样量１ 微升时六六六、滴滴涕及内标环氧七氯标准
由表２ 看出，测得值和本底值很接近，精密度 很好，相对偏差不大于１％。我们用标准加入法测 ０
表 ２
核 桃 中 六 六 六 ， 滴 滴 涕测 得 结果
定了回收率、六六六、滴滴涕各异构体标准加入量 在 １～１０ｐ ２ ２ｐｂ之间，其回收率经测定在９～１０ ０ １％ 之间，说明方法准确度也很好。制 得 色 谱柱进样 １０余次，柱效仍然不变。 ２０
参 考 文 献
柱温，３ ℃；汽化，５℃； １９ ２０ 柱前压力，．０ １４公斤
色谱图如图１ 示。 所 由图１ 可见，各
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
限０ ． ０ ０ ０ ２ － ０ ． ０ ０ ３ ６ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。方法具有操作 简单 ，试剂用量少以及 准确度 、精 密度 、灵敏度高等优点， 适 用 于土壤 中六六 六和 滴滴 涕的测 定 。
关键 词 ：土壤 ；六六 六 ；滴 滴涕 ；气相 色谱 法 ；测 定
六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂 ，六六六 的化学
￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 至 ２ ５ ０ ｏ Ｃ，保持 １ ６ ａ ｒ ｉ ｎ ，使用 后进样 器进
样 ，进样 口温度 ２ ０ ０ ｏ Ｃ ，检测器温度 ３ ２ ０℃，载气为 氮气 ，恒定流量 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。不分流进样 ，尾吹气流
量６ ０ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，进样量 ｌ Ｌ 。以峰 面积外 标法 定量 。 １ ． ３ 标 准溶液 的 配制
四1lb011off2d图2经db一17柱分离的土样本底色谱图万方数据云南农业斟技yunnan14nongyekeji213土样中添加8种农药标准的色谱图从图2和图3中可以看出不含8种农药的在土样中加入一定量的8种混合标准溶液然后按14步骤处理后经db17柱分离后得到在土样中加间处有杂质峰但该峰不影响对8种农药残留的入8种六六六滴滴涕农药标准的色谱图见图3
分 别 取浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍＬ的 ８种 标 准 溶 液 １
固相分散一 加速溶剂萃取一 气相色谱法 ，凝胶色谱净化一
气相色谱法 ，超声波提取一 气相色谱法 、微波萃取一 气 相色谱法等等。这些方法均存在前处理步骤多 、操作
繁琐 、耗 时 长 等 特 点 ，不 利 于 大 量 样 品 的测 定 ［ ７ － ￣ １ １ 。 本 实验 在 参 考 文 献 的基 础 上 ，采 用 气 相 色 谱 一 电子 捕 获检 测 器 ，有机 溶 剂 萃取 ，然后 用 浓硫 酸 磺 化后 测 定 土壤 中六六 六 和滴 滴 涕残 留量 。该 方法 除快 速外 ，还
气相色谱测定水中的滴滴涕和六六六
气相色谱测定水中的滴滴涕和六六六方法滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。
1 应用范围1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。
适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。
2 原理水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为：①?—666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。
电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。
向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。
当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。
3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。
3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。
色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。
温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。
3．2 1000ml分液漏斗。
3．3 10ml具塞比色管。
3．4 5?l微量注射器。
4 试剂4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。
4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml 含10．0微克的中间浓度溶液。
4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕摘要采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
Abstract Determination BHC and DDT in soil by ECD-GC.BHC and DDT in soil were separated through the organic solvent and the substances were extracted from the samples by ultrasonic assistant liquid-liquid partition and sulphuric acid purified.The turn of appearance peak was：a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT.The test results showed that this method satisfactory recoveries were 99.65%～107.98%，This method was higher linear，rapid and accurate.It was applicable to the test of BHC and DDT.Key words soil；BHC；DDT；gas chromatography六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂，六六六的化学名称为六氯环己烷，滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，有多种异构体，自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，但由于其分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体就很难排出，可造成肝脏中农药中毒，早年前已被发达国家相继禁用[1]。
气相色谱法测定水样中六六六和滴滴涕残留量
定。 实验 结果表 明， 利用 Ｄ Ｂ ． １ ７毛细管柱 ， 在０ ． ０ ０ ５ 一 １ ． ０ ７
度、 准 确度和精密度高等优点， 有实用价值。
１％ １ ０ ９％ 。 相对标准偏 差为 ０ ． ２ ３ ％一 ９ ． ８％ ， 方法检 出限为 ０ ． ０ ０ １ — ０ ． ０ ３
柱， 配备 １ ０ ０位 自动进 样器 ， 化 学工作 站 。
作 者 简 介： 陈兴 连（ １ ９ ８ ５ 一 ） ， 女， 云 南罗 平人， 硕士， 助 理 研究 ６ ８ ９ ０ Ｎ ） ， 装有 Ｄ Ｂ － １ （ ３ ０ ｎ ｌ Ｘ ２ ５ ０ 皿 Ｘ ０ ． ２ ５ ｎ ） 和
标 准物 质 ： ｗ６ ６ ６ 、 １ ３ － ６ ６ ６ 、 ， ， ／ － ６ ６ ６ 、 ８ － ６ ６ ６ 、 ０ ｐ — Ｄ Ｄ Ｅ、 Ｐ Ｐ ’Ｄ Ｄ Ｅ、 ０ ｐ — Ｄ Ｄ Ｔ 、 即 ’Ｄ Ｄ Ｄ， 浓度均为 １ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ， 购 于农业 部天 津环 境保 护科研 监测 所 。 氯 化钠 、 乙腈 、 正 己烷 均 为 分析 纯 ， 正 己烷 经 重
２ ０ １ ５年 ２ ８卷 ３期
ｖｏ Ｌ ２ ８ Ｎ ３
两
南
农
业
学
报
Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｓ ｔ Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ０ ｆＡｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ
文 章编号 ： １ ０ ０ １ － ４ ８ ２ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３—１ １ ４ ５— ０ ４
德国 ２ ０ ０ ０型旋转蒸发仪、 水浴锅 ； １ ５ ０ ｍ Ｌ 具塞
气相色谱法测定水质中六六六、滴滴涕的作业指导书
气相色谱法测定水质中六六六、滴滴涕的作业指导书1、含义本方法规定了测定水质中六六六、滴滴涕的气相色谱法。
2、有关质量或排放标准单位：g/L3、分析方法3.1方法及标准号气相色谱法 GB/T 7492-19873.1.1适用范围本方法适用于地面水，地下水以及部分污水中的六六六、滴滴涕的测定。
六六六、滴滴涕最低检测限为0.0004、0.0008mg/L。
3.1.2原理本方法用正己烷提取水中六六六、滴滴涕，提取液硫酸净化后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
3.1.3 试剂和材料3.1.3.1 正己烷，分析纯。
色谱测定无干扰峰存在。
3.1.3.2 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
3.1.3.3色谱标准样品: α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT浓度均为100mg/L，来源于国家标准物质中心。
3.1.4仪器和设备3.1.4.1仪器名称:岛津GC-2010带电子捕获检测器的气相色谱仪（日本岛津公司）3.1.4.2色谱柱改用等效毛细管柱RTX-5石英弹性毛细管柱，30m×0.25mm ×0.50μm，具有更好的分离效果，降低产生干扰的可能性。
3.1.4.3载气：氮气，纯度为99.99%。
3.1.4.4色谱条件：进样口温度为240℃；检测器温度为300℃；柱温为100℃(2.0min)→20.0℃/min→210℃→2.0℃/min→230℃(4min)。
不分流进样。
载气流速为2.0mL/min；柱压为恒压。
3.1.4.5离心机3.1.4.6氮吹仪3.1.5采样和样品保存3.1.5.1 水样采集要附和采样计划的要求并在到达实验室之前使他不至变质或受到污染。
用玻璃瓶采集样品。
采集样品后应尽快分析。
如不能及时分析，可在4℃冷藏箱中储存，不多于七天。
3.1.6分析步骤3.1.6.1 标准工作液的配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用正己烷3.1.6.2 气相色谱中使用标准溶液的条件3.1.6.2.1 标准样品的进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。
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土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法
GB/T 14550-93
批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01
土壤质量六六六和滴滴涕的测定
气相色谱法
GB/T 14550-93
Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography
1 适用范围
1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
<
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料
2.1 载气<br><br>氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器
3.1~3.6省略
3.7 试样预处理时使用的仪器
3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
<br><br>3.7.2 蒸发浓缩器。
<br><br>3.7.3 脂肪提取器
3.7.4 水浴锅
3.7.5 振荡器
3.7.6 玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL 容量瓶。
3.7.7 微量注射器：5μL、10μL。
3.7.8 离心机。
4 样品
4.1 样品性质
4.1.1 样品名称：土壤样品。
4.1.2 样品状态：固体。
4.1.3 样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。
4.2 样品的采集及贮存方法
4.2.1 样品的采集
4.2.1.1 土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。
4.2.2 样品的保存
土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析应保存在－18℃冷冻箱中。
4.3 试样的预处理
4.3.1 提取
准确称取20g土壤(4.2.1.1)置于小烧杯中，加蒸馏水2mL，硅藻土4g(2.2.9)，充分混匀，无损地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸简装入索氏提取器中，加100mL石油醚-丙酮(1:1)，用30mL浸泡土样12h 后在75～95℃恒温水浴上加热提取4h，待冷却后，将提取液移入300mL的分液漏斗中，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液(2.2.8)，振摇1min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。
4.3.2 净化
4.3.2.1 浓硫酸净化法：适用于土壤、生物样品。
在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。
然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的(2.2.8)硫酸钠溶液。
振摇十余次。
待其静置分层后弃去水层。
如此重复至提取液呈中性时止(一般2～4次)，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。
5 色谱测定操作步骤。