土壤质量六六六和滴滴涕的测定
盐城滩涂土壤中六六六和滴滴涕的残留量测定
污
染
防
治
技
术
Ｖｏ ． ４ ， １ ２ Ｎｏ． ２ Ａｐｒ． １ ，２ ０ Ｉ
Hale Waihona Puke ＰＯＬＬＵＴＩ ＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨ Ｎ０Ｌ０ＧＹ
盐 城 滩 涂 土壤 六 六 和 滴 滴 涕 残 留量 测 定 中六 的
ｑ ａｉ ５ ｔ ／ ｇ ． ｕ ｌｙ（ ０ｒ ｋ ） ｔ ｇ
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ＢＨＣ ；ＤＤＴ；ｓ ｒａ ｅ ｓ ｉ ｒ ｓ ｄ ｅ；ｉ ｏ ｒ ｕｆ ｃ ｏ ｌ ｅ ｉ ｕ ｓ ｍｅ ｓ
土壤是 一种 重要 的 自然资 源 ， 人类 赖 以生存 是 的基 础 。土壤作 为作 物载 体 ， 的生 态环 境质 量直 它
抵制 自然 的虫 害 ， 有 机 氯农 药 因为 杀虫 效 力 强 ， 而 曾 经 在 国 内 得 到 广 泛 的 使 用 。 由 于 六 六 六 （ ＨＣ 、 滴 涕 （ Ｄ ） 为一 种 高残 留 、 物 富集 Ｂ ）滴 Ｄ Ｔ均 生
１１ １ 仪 器 ．．
０． ５ ｕ 。 ２ ｍ）
ＺＨＵ ａ ｇ ｃ ｎ Ｇｕ ｎ — ａ
（ ａ ｃ ｅｇ Ｅｎ ｉ ｎ ｎａ ｎｔｒｎ ｔｔ ｎ，Ｙ ｎ ｈ ｎ Ｙ ｎ ｈ ｎ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｏ Ｍｏ ｉ ｉｇ Ｓａｉ ｏ ｏ ａ ｃ ｅ ｇ，Ｊａ ｇ ｕ２ ４ ０ ｉｎ ｓ ２ ０ ５，Ｃ ｉａ） ｈｎ
Ａ ｂ ｔａｃ Ｎｉｅ Ｓ ｒａ ｅ ｓ ｉ ａ ｐｅ ｒ ｏｌ ｃｅ ｒ ｍ ｈ ｒ ａ ｒ ｕ ｈｅ ｃ ｍｉａ ｎ ｕｓ￣ ｐａ ｋ ｉ ａ ｓ ｕｉ— Ｂｉ ａ ｅ — ｓ ｒ ｔ： ｎ ｕ ｆｃ ｏ ｌｓ ｍ ｌｓｗｅｅ ｃ ｌｅ ｔ ｄ ｆｏ ｔ ｅ ａ ｅ ｓａ ｏ ｎｄ ｔ ｈｅ ｃ ｌｉ ｄ ｔ ｒ ｎ Ｘｉｎｇ ｈ ｎｈ ｉＳ ｅ
测定土壤样品中六六六和滴滴涕
片滤纸 ， 将滤纸简装人索氏提取器 中， ３ｍ 用 ０ Ｌ石油醚一
丙酮 （ ： ） １ １ 的混 合 溶 剂 浸泡 土 壤 样 品 １ｈ后 在 ７ ２ ５～
１ 仪器 与试剂
１ １ 仪 器 ．
９℃恒温水浴锅上加热提取 ４ 。待冷却后， ５ ｈ 将提取液
移入 ３０ Ｌ的分液漏斗 中， ｌｍ ０ｍ 用 Ｏ Ｌ石油醚分 ３次冲洗 提取器及烧瓶 ， 将洗液并人分液漏斗 中 ， 加人 ｌＯ Ｌ硫 Ｏｍ 酸钠溶液 ， 振荡 ｌ ｉ， ｍｎ 静置分 层后 ， 去下层 丙酮 水溶 弃 液， 留下石油醚提取液待净化。
异辛 烷 （ ８ 。） 正 己烷 （ 。 ： 程 ６ ｃ Ｈ８ ； ｃＨ 沸 ） ７～ ６ ℃ 重 蒸 ； 油 醚 ： 程 ６ ～９ ℃ 重 蒸 ； 酮 ９ 石 沸 Ｏ Ｏ 丙
（ Ｈ３ Ｏ Ｈ３ ： 蒸 ； （ ： 级 纯 ； 硫 酸 Ｃ Ｃ Ｃ ）重 苯 ＣＨ ） 优 浓
玻璃柱 ： ０ ２ ｍ（ ｄ ， ２ ｍ Ｘ ｍ ｉ ）填装涂有 １５ Ｖ ． ． ．％Ｏ —
ｌ ．５ Ｑ 一 ７＋１９ ％ Ｖ １的 Ｃ ｏｍ ｓｒＷＡ Ｄ Ｃ — Ｐ ０～ ｈｒ ｏｏ ｂ Ｗ— Ｍ ＳＨ ８
１０目的担体 ； ０ 温度 ： 柱箱 １５～ ０ ｏ 汽化 室 ２０ ９ ２０Ｃ， ２
～
（ Ｏ ） 优级纯 ； Ｈ Ｓ ： 无水硫 酸钠 （ ａＳ ： ３０ Ｎ Ｏ ） 在 ０ ￣ Ｃ
，
Ｄ Ｅ； Ｐ’Ｄ Ｔ； ， 一Ｄ Ｐ Ｐ’Ｄ Ｔ Ｄ Ｏ， 一Ｄ Ｐ Ｐ’Ｄ Ｄ； ， Ｄ 。纯 度 均 为
９ Ｏ％ ～９ ． ８． ９ Ｏ％ 。
代产生有害影响的内分泌干扰物质的研究受到科学界
１３ １ 农 药 标 准储 备 液 制备 ．．
超声波提取法测定土壤中的六六六_滴滴涕
Α- 六六六 Y= 180. 5X+ 131. 2 0. 999 2 0. 000 2
Β- 六六六 Y= 33. 5X + 35. 9 0. 999 9 0. 000 8
Χ- 六六六 Y= 66. 0X + 114. 1 0. 999 4 0. 000 2
∆- 六六六 Y= 150. 0X+ 85. 5 0. 999 5 0. 000 2
超声波提取法测定土壤中的六六六、滴滴涕 李 烨, 等
2 校准曲线、精密度和加标回收率
在空白土样中加入适量的六六六、滴滴涕标准 使用液, 按分析方法进行分析, 以峰高与其含量进行 回归, 制作标准曲线, 结果见表 1。
表 1 标准工作曲线和检出限
待测组分
回归方程
相关 Байду номын сангаас数
检出限 (m g kg)
[ 摘 要 ] 文章采用超声波提取, 毛细管柱气相色谱法分析测定土壤中的六六六、滴滴涕, 检出限 低, 相对标准偏差为 7. 4%～ 12. 7% , 加标回收率为 86. 2%～ 100. 6%。 该方法简便快速, 便于多个样品 直接提取, 特别适合大批量样品的测定。
[ 关键词 ] 超声波提取 毛细管柱 土壤 六六六 滴滴涕 [ 中图分类号 ] O 657171 [ 文献标识码 ] B
相对标准偏差 (% )
8. 4 11. 2
9. 2 9. 6 7. 4 7. 5 12. 7 8. 2
加标回收率 (% )
95. 6 86. 2 89. 9 92. 4 98. 1 93. 7 93. 1 100. 6
3. 2 超声波提取时间的确定 将同一份样品分成 20. 00 g 5 份, 采用超声波
水质六六六,滴滴涕,林丹,环氧七氯的测定气相色谱法(征求意见稿)编制说明
附件七：水质六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯的测定气相色谱法(征求意见稿)编制说明环境保护部南京环境科学研究所2008年03月30日1．修订本标准的必要性及法律依据1.1 必要性及目的意义六六六（HCH），滴滴涕（DDT）等有机氯农药等因为杀虫效力强，曾经大量使用，但是作为持久性有机污染物，理化性质稳定，难以降解，有机氯农药的半衰期大概为 2～20 年左右，容易在环境中积累，其对生态环境和人体健康的潜在风险正日益引起人们的关注。
虽然中国自1983年开始逐步禁用有机氯农药，但近年来的研究表明，HCH 和DDT 在国内各地区的环境介质中及人体中都有残留。
研究证实，低剂量的有机氯农药仍能给生物、人体带来高风险，土壤中的有机氯农药残留对陆地生物有直接危害，也能通过地表径流释放到水体影响水生生物，并通过农产品食物链的生物富集和扩大效应对人体造成间接危害。
因此，对于水体中痕量六六六、滴滴涕的残留检测就显的尤为重要。
但我国的水体中六六六、滴滴涕的测定标准是1987年制定的，距今已经有20年，其方法已经不能满足当今对其的测定要求。
因此，根据当今的分析测试的发展状况，对原标准进行修订。
《水质 六六六、滴滴涕、环氧七氯的测定 气相色谱法》的修订为我国水质监测提供了科学的方法依据。
规范了不同实验室，不同监测部门之间的水体中六六六、滴滴涕的测定方法，提高了实验数据互认程度。
对保护生态环境，尤其是水生生态环境，减少污染物危害具有十分重要的意义。
1.2 修订本标准的法律依据为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规，保护环境，防治污染，促进水质监测技术及污染治理技术的进步，根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国家环境保护总局公告2006年第41号）等文件的有关规定，制定本标准。
2．任务来源及工作过程2.1 任务来源本标准由国家环保总局2006 年（环办函（2006）371 号）下达编制任务，由环境保护部南京环境科学研究所负责起草，项目编号为991 号。
土壤质量六六六和滴滴涕的测定
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl)。
32.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕获检测器。
3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
土壤六六六和滴滴涕的测定气相色谱法
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
<1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气<br><br>氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1~3.6省略3.7 试样预处理时使用的仪器3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
农田土壤质量环境监测取样方法
河南农业2020年第1期（上）李旭霖等人采用多种改良剂对黄河三角洲地区滨海盐碱地进行改良，研究结果表明，各种改良剂均对盐碱地有显著作用，其中，生物菌肥和有机肥进行混施可以有效提高棉花产量，生物有机肥和磷石膏、生物菌肥、有机肥进行混施可以有效改良盐碱土的物理性质、化学性质、生物性质。
王金满等人通过室内模拟的方法研究证明微生物菌剂的改良效果比脱硫石膏好，且脱硫石膏与微生物菌剂联合使用改良效果最显著，但主要适用于盐碱化程度较低的土壤，而且要严格控制脱硫石膏的用量。
韩桂鸥等人在林下闲置盐碱地养殖蚯蚓，结果证明，蚯蚓具有通气透水、保墒肥土的作用，可明显改善盐碱地的物理性质、化学性质，有利于苗木的生长。
颜栋研究证明高盐胁迫下渗透调节物质的累积受到抑制，添加蚯蚓粪可以提高盐胁迫条件下水飞蓟和薄荷体内可溶性蛋白含量。
同时研究证明，接种蚯蚓能明显促使秸秆进入土壤，进而加快有机物在盐碱土壤中的降解与转化，但是蚯蚓的适用性和土壤有机质分解的问题仍需要进一步研究。
三、总结与展望土壤盐碱化是制约干旱区植被生长最主要的生态环境地质问题之一，也是土地资源利用的主要障碍因子之一。
随着农业生产的快速发展和土地资源的快速开发，土壤盐碱化问题日趋严重，人们对加强盐碱化改良的需求越来越高，因此，不断探索改良利用盐碱地的新工艺、新技术日益亟待。
盐碱地是农业可持续利用的一项系统工程，涉及改良、推广、管理等多个方面，目前使用的各种改良剂对盐碱地的改良均有良好的效果，但是各种改良剂的施用还需要不断改良。
使用高分子聚合物改良剂配合有机无机肥以及其他农业技术具有良好的改良效果，使用微生物菌剂及采用生物改良等方法对盐碱地改良具有显著效果。
土壤环境复杂，含有重金属的工业废弃物的施用是一个非常慎重的问题。
工业废弃物的利用在考虑用量的同时，本着生态环境可持续发展的原则，还需要进一步考虑对土壤—作物—地下水系统的环境影响评价。
总体来说，盐碱地改良需要采取多种改良方式的结合，提高效率，降低成本，确保绿色无污染，保护生态环境。
超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药
超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药陈大兴;任建东【摘要】以土壤中＂六六六、滴滴涕＂环境标准分析方法为基础,用探头超声波萃取仪、丙酮-正己烷混合溶剂提取土壤中8种＂六六六、滴滴涕＂农药,萃取液经氟罗里硅土柱净化,氮吹浓缩,毛细管柱气相色谱仪分析,方法检出限0.033～0.120μg/kg,空白样品的加标回收率在83.9%～115.0%之间,RSD为4.5%～11.3%。
%Based on the standard BHC and DDT environmental analysis approach of soil,eight BHC and DDT in pesticides were extracted by using ultrasonic wave probe extraction and acetone-hexane mixed solvent,which were purified by Florisil column followed with N concentration.It was finally analyzed by means of capillary gas chromatography.The detec-tion limit of the method is 0.033～0.120 μg/kg,the blank recovery is 83.9%～115.0%,and RSD is 4.5%～11.3%.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2011(052)008【总页数】2页(P62-63)【关键词】六六六;滴滴涕;土壤;气相色谱【作者】陈大兴;任建东【作者单位】宁夏环境监测中心站,宁夏银川750010;宁夏环境监测中心站,宁夏银川750010【正文语种】中文【中图分类】TQ028.32;O657.71“六六六、滴滴涕”属有机氯农药，是一类对环境构成严重威胁的人工合成环境激素，包括α-六六六、β-六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT，由于其具有结构稳定、难氧化、难分解的特点，有机氯农药在环境中的转化、残留还将持续相当长的一段时期。
超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药
宁 夏农 林 科 技 ，Ｎｎｘ ｏ ｒａ ｏ Ａ ． ｎ ｏｅ．Ｓｉ Ｔ ｃ．２ １，５ （ ８ ：２ ６ ｉｇｉ ｊｕ ｌ ｆ ａ ｄ Ｆｒｓ ｃ ＆ ｅｈ ０ １ ２ ０ ）６ — ３ ａ ｎ ．
超声萃取 一 气相色谱测定土壤中的“ 六六六、 滴滴涕＂ 农药
陈大兴 ， 建 东 任
ＣＨＥＮ － ｉｇ ｅ ｌ（ ｎ ｘａ Ｅｎ ｉ ｎ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｇ Ｃｅ ｔｒ ｎ ｈ ａ ，Ｎｉｇ ｉ ５ ０１ ） Ｄａ ｘｎ ｔａ Ｎｉｇ ｉ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｎｔ ｉ ｎｅ，Ｙｉｃ ｕ ｎ ｏ ｏｎ ｎ ｘａ ７ ０ ０
Ａｂｓｒ ｃ ａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ＨＣ ｎ ＤＤ ｎ ｉ ｎ ｎ ａ ｎ ｌ ｓｓ ａ ｐ ｏ ｃ ｆ ｓ ｉ ｉｈ ｔ ａ ｔ Ｂ ｓ ｄ ｏ ｈ ｔ ｎ ａ ｄ Ｂ ａ ｄ Ｔ ｅ ｖｒ ｍｅ ｔ ｌ ａ ａ ｙ ｉ ｐ ｒ ａ ｈ ｏ ｏ ｌ ｇ ｔ ＢＨＣ ａ ｄ ＤＤ ｎ ｐ ｓｉ ｉｅ ｏ ．ｅ ｎ Ｔ ｉ ｅ ｔｃｄ ｓ ｗｅｅ ｘ ｒ ｃｅ ｂ ｕ ｉ ｇ ｌ ａ ｏ ｉ ｒ ｅ ｔａ ｔｄ ｙ ｓｎ ｕ ｔ ｓ ｎ ｃ ａ ｅ ｒ ｂ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｎ ａ ｅｏ ｅ — ｈ ｘ ｎ ｍｉｅ ｓ ｌ ｅ ｔ ｗ ｉｈ ｒ ｗ ｖ ｐ ｏ ｅ ｘｒ ｃｉ ａ ｄ ｃ ｔｎ ｏ ｅａｅ ｘ ｄ ｏｖ ｎ 。 ｈ ｃ ｗｅ ｅ ｕ ｉ ｅ ｂ ｒ ｐ ｒ ｄ ｙ ｉ ｆ
一
２ ０ｏ 检 测器 ：８ ４ Ｃ； ２ ０℃ ： 温 １ ０℃（ ｎ 一 ０ ／ ｎ ２ ０ 柱 ０ ２ｍｉ）２ ． ｃ ｍｉ一 １ ０Ｉ Ｃ
一
２ Ｃ２ｒｉ一 ３ Ｃ（ ｉ ）分 流 比： ． ｃ ／ ｎ ２ ０ ｑ ４ｍ ｎ ０ ａ ９：１ ；柱 流 量 ：． １ ４
有机氯
实验一、土壤中六六六和滴滴涕的测定（气相色谱法）一、适用范围（一）本范围适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
（二）本法采用丙酮-正己烷提取，用带电子捕获监测器的气相测谱仪测定。
（三）本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg/kg。
二、试剂和材料（一）载气载气N2，纯度99.999%。
（二）配置标准样品和试样预处理时采用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
1、色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT,含量98%～99%，色谱纯。
2、丙酮（CH3COCH3）。
3、正己烷4.浓硫酸（H2SO4）：密度为1.84g/mL。
5、无水硫酸钠（Na2SO4）：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
6、硅藻土：试剂级。
三、仪器（一）主要仪器：带电子捕获检测器的气相测谱仪。
（二）控制载气的压力表及流量计。
（三）进样器：全玻璃系统进样器。
（四）记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
（五）检测器：1、类型：电子捕获检测器。
2、器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
3、检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。
（六）色谱柱：色谱柱的类型：美国Varian-VF-9161色谱柱（七）试样预处理时使用的仪器：1、样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
2、蒸发浓缩器。
3、水浴锅。
4、振荡器。
5、氮吹仪6、玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mI具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL 平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。
7、微量注射器：5μL、10μL。
四、样品预处理（一）样品性质1、样品名称：土壤样品。
2、样品状态：固体。
3、样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。
（二）样品的采集及贮存方法1、样品的采集土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。
超声波提取—气相色谱法测定土壤中残留六六六和滴滴涕
ｔｒ ｏ ａ ｌ ｆ １ ｇ ｗｅｇ ｔ ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｌ ｔｗａ ０ ｍｇ／ ｇ ｆｒⅡ一 Ｂ ｏ ．Ｆ ｒｓ ｍｐｅ ｏ ０ ｉｈ ，ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ｉ ｓ０． ０１ ｏ ｍｉ ｋ ｏ ＨＣ ｎ ｙ— ＢＨ（ ，０． ０ ｍｇ ｋ ｏ ａｄ 、 ０ ４ ／ ｇ ｆ ｒｐ— ＢＨＣ
６一 Ｂ ＨＣ，ｏ ＤＤＴ ｎ Ｐ 一 ＤＤＴ ，０． ０ ｍｇ／ ｇ ｆ ｒＰ 一 ＤＤＥ ｎ Ｐ’一 ＤＤＤ ． ａ ｐ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｗａ ７％ ～ １ ０％ ，ｒ ｌ ｐ 一 ａ ｄＰ ０ ２ ｋ ｏ Ｐ’ ａｄＰ Ｓ ｍ ｌ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ ７ ０ ｅａ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｗａ ５％ ～ ８ ５％ ． ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｓ２． ｖ ｏ ． Ｋｅ ｙｗｏ ｄ ：ＧＣ；ＢＨＣ；ＤＤＴ ；Ｓ ｉ ｒｓ ｏｌ
提 取 ， 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 法 测 定 土 壤 中 的 六 六 六 用
载 气 高 纯 氮 （ ９． ９ ９ ９ ９％ ） 柱 头 压 ６ Ｐ 尾 吹 ， ０ｋ ａ，
３ ／ ｎ 分 流 比 １ ： 。 ０ ｍＬ ｍｉ ， ０ １
１３ ． 样 品 预 处 理
和 滴 滴 涕 的残 留量 ， 满 足 环 境 监 测 的要 求 。 能
（ 一１ Ｃ气 相 色 谱 法 ， Ｎｉ 子 捕 获 检 测 器 ； ４ 。 电
Ｃ Ｐ ０石英 毛 细 管 柱 ，５ｍ ×０ ３ ｉ Ｂ１ １ ．２ｒ ｎ×０ ２ ａ 。 ａ ．５／ ｎ
１０ ｍｇ Ｌ ａ ０ ／ 一六 六 六 、 一六 六 六 、 Ｊ ３ 了一六 六 六 、 ６一六
（ ｉｇＥｎ ｉ ｎ ｎ ａ ｎｔｒｎ ｅ ｔｒ Ｎａ ｎ ｖｒ ｍｅ ｔｌＭｏ ｉ ｉｇ Ｃ ｎｅ ，Ｎａ ｔｇ， ｉｎ ｓ １ ０ ３ Ｃ ｉａ） ｏ ｏ 。 ｎ Ｊａ ｇ ｕ ２ ０ １ ， ｋ ｎ
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
限０ ． ０ ０ ０ ２ － ０ ． ０ ０ ３ ６ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。方法具有操作 简单 ，试剂用量少以及 准确度 、精 密度 、灵敏度高等优点， 适 用 于土壤 中六六 六和 滴滴 涕的测 定 。
关键 词 ：土壤 ；六六 六 ；滴 滴涕 ；气相 色谱 法 ；测 定
六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂 ，六六六 的化学
￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 至 ２ ５ ０ ｏ Ｃ，保持 １ ６ ａ ｒ ｉ ｎ ，使用 后进样 器进
样 ，进样 口温度 ２ ０ ０ ｏ Ｃ ，检测器温度 ３ ２ ０℃，载气为 氮气 ，恒定流量 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。不分流进样 ，尾吹气流
量６ ０ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，进样量 ｌ Ｌ 。以峰 面积外 标法 定量 。 １ ． ３ 标 准溶液 的 配制
四1lb011off2d图2经db一17柱分离的土样本底色谱图万方数据云南农业斟技yunnan14nongyekeji213土样中添加8种农药标准的色谱图从图2和图3中可以看出不含8种农药的在土样中加入一定量的8种混合标准溶液然后按14步骤处理后经db17柱分离后得到在土样中加间处有杂质峰但该峰不影响对8种农药残留的入8种六六六滴滴涕农药标准的色谱图见图3
分 别 取浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍＬ的 ８种 标 准 溶 液 １
固相分散一 加速溶剂萃取一 气相色谱法 ，凝胶色谱净化一
气相色谱法 ，超声波提取一 气相色谱法 、微波萃取一 气 相色谱法等等。这些方法均存在前处理步骤多 、操作
繁琐 、耗 时 长 等 特 点 ，不 利 于 大 量 样 品 的测 定 ［ ７ － ￣ １ １ 。 本 实验 在 参 考 文 献 的基 础 上 ，采 用 气 相 色 谱 一 电子 捕 获检 测 器 ，有机 溶 剂 萃取 ，然后 用 浓硫 酸 磺 化后 测 定 土壤 中六六 六 和滴 滴 涕残 留量 。该 方法 除快 速外 ，还
土壤质量六六六和滴滴涕的测定
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范畴1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采纳丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕捉检测器的气相色谱仪测定。
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1 要紧仪器：带电子捕捉检测器的气相色谱仪。
3.2 操纵载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕捉检测器。
3.5.2 器件的特点：可采纳63Ni放射源或高温3H放射源。
土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
３ ． 校 准过程 引入 的不确 定度 ２
度
使用微量进样针直接将有机氯农药混合标准溶 液稀释成标准溶液系列 ， 浓度依次为 ：５ 、０ 、０ ２ ． ５ ． １０ ０ ０
、
２ ０和 ５０ ／。使用线性最小二乘法拟合 曲线 ５ ０． ｇ ０ Ｌ
包括标准储备液稀释成标准溶液时所 引入的不
３５ 前 处理 过程 引入 的不确 定度 ．
对定 容 溶液进 行测 定 ， 果根 据最 小 二乘法 回归 结
方程 Ａ ａ ｂ 求得定溶液 中各农药的平均质量浓度 ＝＋ Ｃ ｃ 该过程 的相对标准不确定度为［ ， ２ １ ：
确定度 以及用最小二乘法拟合标准 曲线校准计算 出 定容液 中 农药浓度所引入的不确定度。 中， 其 前者又 由标准储备液浓度的不确定度 、稀释操作 的不确定
度 组成 。
３３ 定容 体积 的不确 定度 －
程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵 坐标的量的不确定度 ， 因此通常 Ｃ 不确定度的计算 。
：） １为溶剂进行萃取。 用无水硫酸钠干燥提取液。 氮
气 吹扫浓缩 ，转换 溶剂为 正 己烷后 过弗 罗里硅土 小 柱 ，先 用 ５ｍ Ｌ丙 酮， 己烷 混合 液 （ 正 体积 比为 ５： ９ ） 化小 柱 ， ５活 然后 上 样 ， 入 ５ｍ 加 Ｌ丙 酮征 己烷 混 合 液（ 积 比为 ５： ５洗脱 ， 体 ９） 收集洗脱 液 。 在氮 吹仪
日常检测 或 校准 工 作都 存 在 测量 不 确定 度 的 问
土壤样 品与基质 分散剂 和适量铜 粉混合 均匀后放 人 到萃取池 中 ， 以丙 酮和正 己烷混 合溶 液 （ 积 比为 １ 体
题㈣。根据 Ｉ ／ Ｃ １０ ５Ｎ试和校准实验室能力 Ｓ Ｉ ７２ （ ＯＥ
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕摘要采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
Abstract Determination BHC and DDT in soil by ECD-GC.BHC and DDT in soil were separated through the organic solvent and the substances were extracted from the samples by ultrasonic assistant liquid-liquid partition and sulphuric acid purified.The turn of appearance peak was：a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT.The test results showed that this method satisfactory recoveries were 99.65%～107.98%，This method was higher linear，rapid and accurate.It was applicable to the test of BHC and DDT.Key words soil；BHC；DDT；gas chromatography六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂，六六六的化学名称为六氯环己烷，滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，有多种异构体，自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，但由于其分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体就很难排出，可造成肝脏中农药中毒，早年前已被发达国家相继禁用[1]。
超声萃取－气相色谱串联四级杆质谱仪测定土壤中的六六六、滴滴涕
１０~１５ 年,且具有生物富集 作 用,可 通 过 食 物 链 传 递 给
生态环境,如果大量被使用,可残留在水和土壤中,再 加
上具有半挥发性,进 入 大 气 进 行 远 距 离 传 输 [３],对 生 态
环境和农作物造成污染,且通过食物链的传递最终富集
２０１９ 年 ５ 月
J
ou
r
na
lo
fGr
e
enSc
i
enc
eandTe
chno
l
ogy
第 １０ 期
超声萃取 － 气相色谱串联四级杆质谱仪
测定土壤中的六六六 、滴滴涕
张益文,刘铭扬,何国成,李盛安
(中山市农产品质量监督检验所,广东 中山 ５２８４００)
摘要:建 立 超 声 萃 取 － 气 相 色 谱 串 联 四 级 杆 质 谱 法 测 定 土 壤 中 的 六 六 六 和 滴 滴 涕 的 方 法,实 验 表 明:六 六
n,７０００r
n离 心 ５
,
mi
n 吸 取 ２ mL 上 清 溶 液 至 试 管 中,氮 吹 至 近 干,用 ２
mL 正己烷复溶、振荡,待净化.
依次用 ５ mL 丙酮:正己烷(
１∶９)、
５ mL 正 己 烷 预
洗F
l
o
r
i
s
i
l固相萃取柱,流速控制两滴每秒,待 液 面 快 到
填充层时,立即倒入 上 述 待 净 化 溶 液,用 试 管 接 收 洗 脱
r
ada
t
i
onme
chan
i
sma
r
er
ev
快速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕
２ ０ ０ ￣ Ｃ，再 以 ２ ０ １ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升至 ２ ５ ０ ￣ Ｃ，保 持 ７ ａ ｒ ｉ ｎ 。脉 冲 不分 流进样 ，载气 为高 纯氦 气 （ ＞ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ，柱 流量为
作者简 介 ：郑桂媛 ，学士 。地质 实验 测试工程 师 ，研究方向为地球化 学样 品及土壤 、水质环境监测样 品的分析 和方法研究
重 反 应 监 测 技 术 ，抗 干 扰 能 力 强 ，灵 敏 度 高 ，定 性 、定
量准确 ．降低假 阳性样品 的检 出率 。
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪器 与 试 剂
仪 器 ：Ａ ｇ ｌ ｉ ｅ ｎ ｔ ９ ０ ０ ０ ／ ７ ０ ０ ０ Ｄ 三 重 四 级 杆 质 谱 仪 （ Ａ ｇ ｌ ｉ ｅ ｎ ｔ ） ，Ａ Ｅ Ｓ 一３ ５ ０全 自动快 速 溶 剂 萃 取 仪 （ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ
０ ． ２ ５ ｍ ｍ） ，柱 温 １ ０ ０ ￣ Ｃ保 持 １ ｍｉ ｎ ，以 １ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ 升 到
用浓度为 １ ． ０ １ Ｌ ｓ ／ ｍＬ的 ８ 种 有机 氯农 药混合 溶液 进 行全扫描 ，获 得全 扫质 谱 图 。选 择 丰度 最 高 １ ～ ２个 离 子作为前级离 子。对前级离子设定 不同 的碰 撞能进 行产 物离子扫描 ，找到主要碎片 的子 离子并优 化碰撞 能 。通
【 关键词】快速溶 剂萃取 ，气相 色谱一 三重四级杆质谱 ，六六六 ，滴滴涕
中图分类号 ：Ｘ ２ １ 文献标 识码 ：Ａ 文章编 号 ：１ ６ ７ ３ － ２ ８ ８ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ － ０ １ １ ６ － ０ ２
ｌ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，进 样 体 积 １ Ｌ 。
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
贺业菊;朱广钦;徐天赐
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P'-DDE，O.P'-DDT，P.P'-DDD，P.P'-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
【总页数】2页(P227-228)
【作者】贺业菊;朱广钦;徐天赐
【作者单位】辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161
【正文语种】中文
【中图分类】S153
【相关文献】
1.气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量 [J], 黎晓燕
2.快速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕 [J], 郑桂媛
3.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在;
4.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在
5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定) [J],
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范畴1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采纳丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕捉检测器的气相色谱仪测定。
1.3本方法的最低检测浓度为0.00005〜0.00487mg/ kg。
2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm,氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：a -六六六、B -六六六、丫-六六六、3 -六六六、p, P/-DDE、o, P/-DDT、p, P/-DDD、P, P/-DDT，含量98%〜99%, 色谱纯。
2.2.2石油醚，沸程60〜90C。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6):优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL。
2.2.7无水硫酸钠(Na2SOt):在300C烘箱中烘烤4h,备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土:试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物（3.6.5）。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷（2.2.10）。
3 仪器3.1 要紧仪器：带电子捕捉检测器的气相色谱仪。
3.2 操纵载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕捉检测器。
3.5.2 器件的特点：可采纳63Ni 放射源或高温3H 放射源。
3.5.3 检测器极化电压：可采纳直流电源或脉冲电源。
3.6 色谱柱：361色谱柱数量：2〜3支。
3.6.2 色谱柱特点：3.6.2.1 材料：硬质玻璃。
362.2尺寸：长1.8〜2.0m，内径2〜3mm。
3.6.3 色谱什类型：螺旋状填充柱。
3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60〜7 0C ）。
浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％〜10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。
3.6.5 填充物：3.6.5.1 载体：chromosorb W AW-DMCS 或者chromosorb W AW-DM CS-HP，80〜100 目。
3.6, 5.2固定液：0V-17（甲基硅酮），最高使用温度350C; QF-1或0 V-210（三氯丙基甲基硅酮），最高使用温度250C或275C。
3.6.5.2.1 液相载荷：0V-17 为1.5%; OV-210 或QF-1 为1.95%。
3.6.5.2.2 涂渍固定液的方法：按照担体的重量称取—定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中。
再向其中加入三氯甲烷（2210）至液面高出1〜2cm,摇匀后浸2h。
然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120 C烘箱中，放置4h后备用。
3.6.5.3 色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端（接检测器）用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端接一漏斗,开动真空泵后将固定相慢慢倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱住内填充紧密,至固定相不再抽入柱内为止,装填完毕后,用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。
3.6.5.4 色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上, 出口空着不接检测器,先用较低载气流速,在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4〜6h。
然后逐步提升温度，载气流速老化24〜48h。
再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳固即可使用。
3.6.6 柱效能：在给定条件下,色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90％。
3.7 试样预处理时使用的仪器：3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
3.7.2 蒸发浓缩器。
3.7.3 脂肪提取器。
3.7.4 水浴锅。
3.7.5 振荡器。
3.7.6玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒, 250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。
3.7.7微量注射器：5卩L、10卩L。
3.7.8 离心机。
4 样品4.1 样品性质4.1.1 样品名称：土壤样品。
4.1.2 样品状态：固体。
4.1.3 样品的稳固性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳固。
4.2 样品的采集及贮存方法4.2.1 样品的采集4.2.1.1 土壤，在田间按照不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。
4.2.2 样品的储存土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析应储存在- 18 C冷冻箱中。
4.3 试样的预处理4.3.1 提取准确称取20g土壤(421.1)置于小烧杯中，加蒸馏水2mL,硅藻土4g(2. 2.9)，充分混匀，无损地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸简装入索氏提取器中，加100mL石油醚-丙酮(1:1)，用30mL浸泡土样12h后在75〜95C 恒温水浴上加热提取4h,待冷却后，将提取液移入300mL的分液漏斗中，用10mL 石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液(2.2.8)，振摇1min,静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。
4.3.2 净化4.3.2.1 浓硫酸净化法：适用于土壤、生物样品。
在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1mi n,静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中,要防止发热爆炸,加硫酸后,开始要慢慢振摇,持续放气,然后再剧烈振摇),按上述步骤重复数次,直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透亮时止。
然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的(2.2.8)硫酸钠溶液。
振摇十余次。
待其静置分层后弃去水层。
如此重复至提取液呈中性时止(一样2〜4次),石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水,滤入适当规格的容量瓶中, 定容,供气相色谱测定。
5 色谱测定操作步骤5.1 仪器的调整5.1.1汽化室温度：220 Co5.1.2 柱温度：195Co5.1.3检测器温度：245 C o5.1.4载气流速：40〜70mL/ mi n,按照仪器的情形选用。
5.1.5 记录仪纸速：5mm／min。
5.1.6 衰减：按照样品中被测组分含量适当调剂记录器衰减。
5.2 校准5.2.1 定量方法外标法。
5.2.2 标准样品5.2.2.1 使用次数：使用标准样品周期性的重复校准。
视仪器的稳固性决定周期长短,若仪器稳固,可测定 4 〜5个试样校准一次。
5.2.2.2 标准样品的制备：准确称取一定量的色谱纯标准样品每种（2.2. 1）100mg,溶于异辛烷（224）（8 -六六六先用少量苯溶解），在容量瓶中定容100mL，在4C下贮存。
5.2.2.3中间溶液：用移液管量取八种储备液，移至100mL容量瓶中，用异辛烷稀释至刻度。
八种储备液取的体积比为：V a -六六六：V 丫-六六六：V 8 -六六六：V 5 -六六六：Vp, p/-DDE: Vo, p/-DDT: Vp, p/- DDD: Vp, p/-DDT = 1:1:3.5:135:5:3:8。
5.2.2.5.3 标准样品与试样尽可能同时进样分析。
5.2.3 校准数据的表示式中：Xi ——试样中组分i 的含量，mg/kg；Ei ---- 标准溶液中组分i的含量，mg/kg;Ai ---- 试样中组分i的峰高，cm（或峰面积cm2）; AE -------- 标准溶液中组分i的峰高，cm（或峰面积cm2）。
5.3 进样试验5.3.1 进样5.3.1.1进样方式：注射进样。
5.3.1.2进样量：一次进样量3〜6卩L。
5. 3.1.3 操作：用清洁注射器（3.7.7）在待测样品中抽吸几次, 排除所有气泡后, 抽取所需进样体积,迅速注射入色谱仪中,并赶忙拔出注射器。
5.4 色谱图的考察1 —a -六六六；2-丫-六六六；3—p -六六六；4 —8 -六六六；5 —p, p /-DDE ；6-0, p/-DDT ；7—p, p/-DDD ；8—p, p/-DDT541.1 柱填充剂：1.5% OV-17 + 1.95% QF-1/chromosorb W AW-DM CS, 80〜100 目；或1.5%OV-17 + 1.95%OV-210/chromosorb W AW-DM CS-HP, 80〜100 目。
5.4.1.2 载气：氮气，40〜70mL/min。
柱温185〜19 5C。
5.4.2定性分析5.4.2.1组分的出峰次序，a -六六六、丫-六六六、B - 六六六、8 -六六六、p, p/-DDE , o, p/-DDT, p, p/-DDD , p, p/-DDT。
5.4.2.2检验可能存在的干扰，采纳双柱定性。
用另一根色谱柱(1.5% O V-17 + 1.95% QF-1/chro-mosorb W AW-DMCS , 80〜100 目)进行准确检验色谱分析。
可确定各组分及有无干扰。
5.4.3定量分析5.4.3.1色谱峰的测量以峰的起点和终点的联线作为峰底，以峰高极大值对时刻轴作垂线, 对应的时刻即为保留时刻，此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
.543.2运算式中：Ri ----- 样品中i组分农药的含量，mg/kg;hi ----- 样品中i组分农药的峰高，cm(或峰面积cm2)；Wis ----- 标样中i组分农药的绝对量，ng;V ―― G(g)样品定容体积，mL ；his ---- 标样中i组分农药的峰高，cm(或峰面积cm2)；Vi ----- 样品的进样量，匕L ；G ---- 样品的重量，g。
6结果的表示6.1定性结果按照标准色谱图各组分的保留时刻来确定被测试样中显现的组分数目和组分名称。
6.2定量结果621含量的表示方法：按照543.2运算出的各组分的含量，以mg/k g表示。
6.2.2周密度见表1。
6.2.3准确度见表2。
6.2.4检测限：当气相色谱仪仪器的灵敏度最大时，以噪音的 2.0倍作为仪器的检测限，本方法要求仪器的最小检测量低于10—12g（见表3）。
表1周密度（重复性和再现性）（土壤样）mg/kg注：H —高浓度；M —中浓度；I—低浓度。