土壤质量六六六和滴滴涕的测定

土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法

GB/T 14550-93

Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography

1 适用范畴

1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。

1.2 本法采纳丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕捉检测器的气相色谱仪测定。

1.3本方法的最低检测浓度为0.00005〜0.00487mg/ kg。

2 试剂和材料

2.1 载气

氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm,氢的含量小于

1.0ppm。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析

纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。

2.2.1 色谱标准样品：a -六六六、B -六六六、丫-六六六、3 -六六六、p, P/-DDE、o, P/-DDT、p, P/-DDD、P, P/-DDT，含量98%〜99%, 色谱纯。

2.2.2石油醚，沸程60〜90C。

2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。

2.2.4 异辛烷(C8H18)。

2.2.5 苯(C6H6):优级纯。

2.2.6 浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL。

2.2.7无水硫酸钠(Na2SOt):在300C烘箱中烘烤4h,备用。

2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。

2.2.9 硅藻土:试剂级。

2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。

2.2.11脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物（3.6.5）。

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷（2.2.10）。

3 仪器

3.1 要紧仪器：带电子捕捉检测器的气相色谱仪。

3.2 操纵载气的压力表及流量计。

3.3 进样器：全玻璃系统进样器。

3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。

3.5 检测器：

3.5.1 类型；电子捕捉检测器。

3.5.2 器件的特点：可采纳63Ni 放射源或高温3H 放射源。

3.5.3 检测器极化电压：可采纳直流电源或脉冲电源。

3.6 色谱柱：

361色谱柱数量：2〜3支。

3.6.2 色谱柱特点：

3.6.2.1 材料：硬质玻璃。

362.2尺寸：长1.8〜2.0m，内径2〜3mm。

3.6.3 色谱什类型：螺旋状填充柱。

3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60〜7 0C ）。浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％〜10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。

3.6.5 填充物：

3.6.5.1 载体：chromosorb W AW-DMCS 或者chromosorb W AW-DM CS-HP，80〜100 目。

3.6, 5.2固定液：0V-17（甲基硅酮），最高使用温度350C; QF-1或0 V-210（三氯丙基甲基硅酮），最高使用温度250C或275C。

3.6.5.2.1 液相载荷：0V-17 为1.5%; OV-210 或QF-1 为1.95%。

3.6.5.2.2 涂渍固定液的方法：按照担体的重量称取—定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中。再向其中加入三氯甲烷（2210）至液面高出1〜2cm,摇匀后浸2h。然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120 C烘箱中，放置4h后备用。

3.6.5.3 色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端（接检测器）用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端接一漏斗,开动真空泵后将固定相慢慢倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱住内填充紧密,至固定相不再抽入柱内为止,装填完毕后,用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。

3.6.5.4 色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上, 出口空着不接检测器,先用较低载气流速,在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4〜6h。然后逐步提升温度，载气流速老化24〜48h。再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳固即可使用。

3.6.6 柱效能：在给定条件下,色谱柱总分离效能即分离度要求不小于

90％。

3.7 试样预处理时使用的仪器：

3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。

3.7.2 蒸发浓缩器。

3.7.3 脂肪提取器。

3.7.4 水浴锅。

3.7.5 振荡器。

3.7.6玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒, 250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。

3.7.7微量注射器：5卩L、10卩L。

3.7.8 离心机。

4 样品

4.1 样品性质

4.1.1 样品名称：土壤样品。

4.1.2 样品状态：固体。

4.1.3 样品的稳固性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳固。

4.2 样品的采集及贮存方法

4.2.1 样品的采集

4.2.1.1 土壤，在田间按照不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。

4.2.2 样品的储存

土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析应储存在- 18 C冷冻箱中。

4.3 试样的预处理

4.3.1 提取

准确称取20g土壤(421.1)置于小烧杯中，加蒸馏水2mL,硅藻土4g(2. 2.9)，充分混匀，无损地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸简装入索氏提取器中，加100mL石油醚-丙酮(1:1)，用30mL浸泡土样12h后在75〜95C 恒温水浴上加热提取4h,待冷却后，将提取液移入300mL的分液漏斗中，用10mL 石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入

100mL硫酸钠溶液(2.2.8)，振摇1min,静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。

4.3.2 净化

4.3.2.1 浓硫酸净化法：适用于土壤、生物样品。在分液漏斗中加入石

油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1mi n,静置分层后，弃去硫酸

层(注意：用硫酸净化过程中,要防止发热爆炸,加硫酸后,开始要慢慢振摇,持续放气,然后再剧烈振摇),按上述步骤重复数次,直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透亮时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的(2.2.8)硫酸钠溶液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液呈中性时止(一样2〜4次),石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水,滤入适当规格的容量瓶中, 定容,供气相色谱测定。

5 色谱测定操作步骤

5.1 仪器的调整

5.1.1汽化室温度：220 Co

5.1.2 柱温度：195Co

5.1.3检测器温度：245 C o