硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程(参考Word)

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硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程

目 的:制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围:硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L )的配制和标定。

责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

程 序: 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液(0.1 mol/L )、硝酸、硫酸铁铵指示液。

3.配制

取硫氰酸铵8.0g ,加水使溶解成1000ml ,摇匀。

4.标定

精密量取硝酸银滴定液(0.1 mol/L )25ml ,加水50ml ,硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ,用本液滴定至溶液为淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。硫氰酸钠滴定液(0.1 mol/L )或硫氰酸钾滴定液(0.1 mol/L )均可做为本液的代用品。

5.结果计算: SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 43

34⨯=

式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。

3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。

SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。

3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。

6.注意事项

6.1为防止3价铁水解,应在较强的硝酸酸性下,用本液滴定。

6.2在滴定时应充分振摇,以减少沉淀包裹银离子,而使终点提前显示。

6.3在使用的硝酸中,不应含有HNO 2,因为HNO 2与SCN -离子也生成红色,干

扰终点观察。

7.技术要求

7.1贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。

7.2复标规定:每一个月标化一次。

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