硼酸锌的性质_制备及阻燃应用_张月琴
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第 39卷 第 12期 2007年 12月
INORGANIC无CH机E盐MI工CA业LSINDUSTRY
9
硼酸锌的性质 、制备及阻燃应用
张月琴 , 叶旭初
(南京工业大学材料科学与工程学院 , 江苏南京 210009)
摘 要 :硼酸锌是最早的无机阻燃剂之一 , 具有热稳定性好 、毒性低和消烟 等良好的特 点 。 综述了 硼酸锌的主 要性质 、制备工艺和阻燃机理 , 同 时也对硼酸锌与其他无机阻 燃剂的 复配效 应和硼 酸锌在 各个领域 中的应 用进行 了阐述 。 重点介绍了 3大类制备硼酸锌 的方 法 :传统的 制备 工艺 由于原 料价 格较高 或后 处理 工序复 杂而 存在弊 端 ;超细硼酸锌的制备对硼酸锌的粒径要求比较高 , 但是 由于其性 能比较 好 , 是目前研 究的主 要对象 ;固相 法制备 硼酸锌的研究 , 国外比国内进行得早 , 也较 成熟一点 , 并指出通过高温烧结得到的 硼酸锌是一 种含有几 种不同结构 硼酸锌的混合物 。 最后指出了制 备晶须状硼酸锌的意义 。 关键词 :硼酸锌 ;阻燃剂 ;阻燃机理 ;协 同效应 中图分类号 :TQ132.41 文献标识码 :A 文章编号 :1006 -4990(2007)12 -0009 -04
Property, preparationandflameretardantsapplicationofzincborate
ZhangYueqin, YeXuchu
(CollegeofMaterialsScienceandEngineering, NanjingUniversityofTechnology, Nanjing210009, China)
11
酸或三氧化二硼于 700 ～ 900 ℃高温中反应 1 ～ 6 h, 可以制得硼酸锌 。
近几年来 , 中国也有人开始对高温固相反应制 备硼酸锌进行了研究 。 J.B.Chang等[ 12] 用纳米锌 粉和三氧化二硼 , 加入二者总质量的 10%的硝酸银 作为助熔剂和催化剂 , 在氩气氛围和密封的石英管 中加 热 到 500 ℃保 温 1 h, 制 备 了 纳 米 管 状 的 ZnB4 O7 。 XueanChen等 [ 13] 用氧化铅 、氧化 锌和硼 酸 , 其中氧化铅作为催化剂 , 在 800 ℃下的铂坩埚中 保温 2 d, 然后严格控制降温速度 , 合成了能够作为 发光材料的 Zn3 (BO3 )2 。
较苛刻 。硼砂是强碱弱酸盐 , 使得体系溶液显碱性 ,
锌以氢氧化锌微溶物形式存在 , 使得复分解反应速
度减慢 , 反应时间延长 , 在一定程度上增加了能耗 ,
提高了产品成本 。 另外 , 此方法生成硼酸和硫酸钠
两种副产 物 , 要将两种副产 物分离出来 , 母液循环
使用 , 处理工序相当繁杂 。
从以上 3 种制备 硼酸锌的 路线来看 , 由于
2 硼酸锌的制备工艺
2.1 传统硼酸锌的制备
2.1.1 硼酸中和法
1)硼酸 -氢氧化锌法
2Zn(OH)2 +6H3BO3
ห้องสมุดไป่ตู้
2ZnO· 3B2O3· 3.5H2O+7.5H2 O
此法将硼酸和氢氧化锌按一定的比例投入反应
器 , 控 制 一 定 的 固 液 比 , 于 90 ～ 100 ℃下 反 应
道了有 10多条原料路线 , 下面是其中一条使用较为
普遍的路线 。
3.5ZnSO4 +3.5Na2 B4O7 +0.5ZnO+10H2O 2(2ZnO· 3B2O3· 3.5H2O)+3.5Na2SO4 +2H3BO3
此法硼砂 、锌盐原料易得 , 成本较低 , 在粒度控
制上有一定的优势 ;但是该法的缺点是反应条件比
化 , 既可增大阻燃剂与材料的接触面以提高相容性 ,
还可降低阻燃剂的用量 。 目前国外对硼酸锌的合成
和应用已经达到了一定的水平 , 1990 年报道的美国 硼砂公司的硼酸锌新产品是平均粒径为 2 ～ 4 μm;
1992年 , 硼砂公司又报道了 一种硼酸锌新产品 , 其
失水温度为 413 ℃(比标准硼酸锌约高 110 ℃), 因
硼酸 -氢氧化锌法所用的氢氧化锌需要现场制备 ,
实际生产中需要增加氢氧化锌制备工序 , 使得该法
生产的步骤增多 , 增加了成本 , 故该路线现在已经基
本不用 。至于硼酸 -氧化锌路线 , 使用的氧化锌和
硼酸比较贵 , 在市场上没有竞争力 。 工业生产一般
使用硼砂 -硫酸锌复分解法 , 该法虽存在缺点 , 但由
武汉大学 [ 5] 将氧化锌和硼酸混合均匀 , 物质的 量比为 1∶3, 加入反应容器 , 加入水的量为氧化锌和 硼酸总质量的 0.01% ～ 60.00%, 然后搅拌配制成 流变态 , 再放入密闭容器在 60 ～ 100 ℃温度下保温 6 ～ 12 h, 冷至室温取出产物 , 在 120 ～ 140 ℃烘干即 可 。 此法制备过程不需要过滤 , 也不需要水洗 , 反应 产率高 。
上海安亿纳米材料有限公司 [ 6] 用硼砂 、硫酸锌 和氧化锌按一定的配比 , 加入一定质量的水后 , 搅拌 成流变态 。在所获得的产品中加入表面活性剂 , 在 60 ～ 100 ℃下恒温 3 ～ 5 h, 冷至室 温后 , 过滤水 洗 。
加入的表面活性剂是含锆表面活性剂或硅烷表面活
性剂, 用量为硼砂、硫酸锌和氧化 锌总量的 0.01% ～ 3.00%。
胡云楚[ 7] 发明了一种固 相反应制备纳 米硼酸
锌的方法 。将氧化锌和硼酸分别磨成微米级 , 然后 按照一定的比 例 , 加 入总量 的 1% ～ 5%的硬 脂酸 钠 、硅烷等表面活性剂或偶联剂 , 然后进行球磨或真 空球磨 , 最后得到了纳米级的硼酸锌 。
还有人研究 了用水热法 [ 8] 制备形貌可 控的颗
无机阻燃 剂中硼酸锌是最早使用的阻燃剂之 一 , 它最早是由美国硼砂 和化学品公司在 20世纪 70年代开发成功的 , 简称 FB阻燃剂 。 硼酸锌阻燃 剂的特点为热稳定性好 、毒性低 、消烟 , 与其他阻燃 剂复配效果良好 , 添加后明显减少材料燃烧烟浓度 。
1 硼酸锌的主要性质
硼酸锌为白色或淡黄色结晶粉末 , 是一种多功 能添加剂 , 具有阻燃 、成炭 、抑烟 、抑阴燃和防止生成 熔滴等多种效能 , 并且具有低毒 、价廉 、透明度高和 不 易 沉 淀 等 特 性。它 的 分 子 式 通 常 为 2ZnO· 3B2 O3· 7H2 O或 2ZnO· 3B2 O3· 3.5H2 O[ 1] 。 在已经面市的各种不同结构的硼酸锌水合物中 , 因 为 2ZnO· 3B2 O3 · 3.5H2 O具有较高的脱水温度 , 在 250 ℃以上仍然保留结晶水 , 因此具有较高的商业
价值 。研究表明低水合硼酸锌作为添加剂加入聚合 物中 , 失去结合水的温度要比不是低水合物的温度 要 高, 所 以 目 前 商 品 级 的 硼 酸 锌 就 是 2ZnO· 3B2 O3 · 3.5H2 O。另 外 , 专利 [ 2] 中 制备了 一 种硼酸锌 , 它的分子式为 4ZnO· B2 O3 · H2 O, 该种 新的水合硼酸锌的脱水温度已经达到了 415 ℃。
2ZnO· 3B2O3· 3.5H2O+5.5H2 O
此法的制备条件和硼酸 -氢氧化锌法差不多 ,
并且消除了硼酸 -氢氧化锌法带来的麻烦 , 具有工
艺简单 、工序少 、产品单一等优点 , 母液可以直接循
环使用 ;但是该法的硼酸和氧化锌的价格都比较高 ,
所以成本比较高 。
2.1.2 硼酸盐 -锌盐法 美国硼砂与化学品公司在专利 [ 3] 中就此法报
而可用于加工温度极高的工程塑料 , 如聚酮 、砜和聚
醚亚胺等 。 Alcan化学品公司 开发的 FlamtardZ10 粒径为 1.0 μm, 是乙烯 -乙酸乙烯酯共聚物 (EVA) 良好 的 余 火 消 除 剂 ;FlamtardZ15 粒 径 更 小 , 为 0.6 μm, 可用于高透明制品 [ 4] 。中国现在所生产的 硼酸锌的粒径一般为 2 ～ 8 μm, 还不能达到国外的 水平 , 所以对硼酸锌进行超细化研究日趋重要起来 。
粒状 、棒状和针状的低水合硼酸锌和用溶剂热改性 法[ 9] 制备硼酸锌 , 均得到了改性良好的产品 。 2.3 高温固相反应制备硼酸锌 高温固相反应制备硼酸锌的研究目前进行得比 较少 。通过高温固相反应制得的硼酸锌是不含结晶 水的 , 所以阻燃效果可能会下降 , 但是根据硼酸盐的 阻燃机理 , 应该还是具有一定的阻燃效果 。 Hubert Huppertz等 [ 10] 通过研究发现 , 在高温或者是高压的 条件下 , ZnO-B2O3 体系中有 4或 5种不同结构的 硼酸 锌 存 在 , 分 别 为 :α - ZnB4 O7 , 偏 硼 酸 锌 Zn4 O(BO2 )6 或 ZnB2 O4 , Zn3 (BO3 )2 或 Zn5 B4 O11 , ZnB6 O10 (可能存在 , 因为在 1949年的调查研究中 , 说明 了 不 可 能 存 在 这 种 物 质 )和 微 孔 硼 酸 锌 Zn4 O(BO3 )2 。
Abstract:Zincboratewasoneofthepioneerinorganicflameretardants.Ithadthecharacteristicsofgoodthermalstability, low-toxicityandnosmoke.Thisarticlesummarizedthemainproperties, preparingprocessesandinflamingretarding mechanismofzincborate.Itsapplicationindifferentfieldsandcooperationwithotherflameretardantswerealsodescribed atthesametime.Threemajorkindsofpreparingmethodsofzincboratewereemphaticallyintroduced:Becauseofthehigh costofrawmaterialandcomplexpost-processingprocedures, thetraditionalmethodshaddisadvantages;nano-sizedzinc boratepreparationhadmuchrequirementsonparticlesize, however, duetotheproduct′sbetterproperties, itwasthemain researchobject;comparingtoinland, theresearchofsolidphasemethodwasearlierandalittlematurerinforeigncountries andmeanwhile, italsoindicatedthatthesinteredzincborateathightemperaturewasamixtureofzincborateswithdifferent structures.Finally, thepurportofpreparingwhiskerzincboratewaspointedout. Keywords:zincborate;flameretardants;inflamingretardingmechanism;cooperatingeffect
高温固相反应制备硼酸锌的研究国外进行得比 较早 。在 20世纪 90年代初期 , 日本就有专利 [ 11] 报 道说 , 用 1 mol的氧化锌 (锌的氢氧化物 、碳酸锌或 活性锌 )平均粒径 ≤0.1 μm, 和 1.0 ～ 1.5 mol的硼
2007年 12月 张月琴等 :硼酸锌的性质 、制备及阻燃应用
于原料易得 , 成本较低 , 各生产厂家和研究单位更倾
向于用该法进行生产和研究 。
2.2 超细硼酸锌的制备
硼酸锌阻燃剂粉体的粒径过大会在基材中分散
不理想 , 添加量高时会恶化材料的使用性能 。 为了
改善硼酸锌在基材树脂中的分散性 , 必须使其粒径
较小及粒径分布较窄 。故阻燃剂细微化 , 甚至纳米
5 ～ 7 h。该路线的优点就是产品单一 、无三废 、硼酸
10
无机盐工业 第 39卷第 12期
的利用率较高 。 而该法的缺点是所需氢氧化锌需要
现场制备 , 因此不可避免地产生了副产物和废水 。
2)硼酸 -氧化锌法
2ZnO+6H3 BO3
INORGANIC无CH机E盐MI工CA业LSINDUSTRY
9
硼酸锌的性质 、制备及阻燃应用
张月琴 , 叶旭初
(南京工业大学材料科学与工程学院 , 江苏南京 210009)
摘 要 :硼酸锌是最早的无机阻燃剂之一 , 具有热稳定性好 、毒性低和消烟 等良好的特 点 。 综述了 硼酸锌的主 要性质 、制备工艺和阻燃机理 , 同 时也对硼酸锌与其他无机阻 燃剂的 复配效 应和硼 酸锌在 各个领域 中的应 用进行 了阐述 。 重点介绍了 3大类制备硼酸锌 的方 法 :传统的 制备 工艺 由于原 料价 格较高 或后 处理 工序复 杂而 存在弊 端 ;超细硼酸锌的制备对硼酸锌的粒径要求比较高 , 但是 由于其性 能比较 好 , 是目前研 究的主 要对象 ;固相 法制备 硼酸锌的研究 , 国外比国内进行得早 , 也较 成熟一点 , 并指出通过高温烧结得到的 硼酸锌是一 种含有几 种不同结构 硼酸锌的混合物 。 最后指出了制 备晶须状硼酸锌的意义 。 关键词 :硼酸锌 ;阻燃剂 ;阻燃机理 ;协 同效应 中图分类号 :TQ132.41 文献标识码 :A 文章编号 :1006 -4990(2007)12 -0009 -04
Property, preparationandflameretardantsapplicationofzincborate
ZhangYueqin, YeXuchu
(CollegeofMaterialsScienceandEngineering, NanjingUniversityofTechnology, Nanjing210009, China)
11
酸或三氧化二硼于 700 ～ 900 ℃高温中反应 1 ～ 6 h, 可以制得硼酸锌 。
近几年来 , 中国也有人开始对高温固相反应制 备硼酸锌进行了研究 。 J.B.Chang等[ 12] 用纳米锌 粉和三氧化二硼 , 加入二者总质量的 10%的硝酸银 作为助熔剂和催化剂 , 在氩气氛围和密封的石英管 中加 热 到 500 ℃保 温 1 h, 制 备 了 纳 米 管 状 的 ZnB4 O7 。 XueanChen等 [ 13] 用氧化铅 、氧化 锌和硼 酸 , 其中氧化铅作为催化剂 , 在 800 ℃下的铂坩埚中 保温 2 d, 然后严格控制降温速度 , 合成了能够作为 发光材料的 Zn3 (BO3 )2 。
较苛刻 。硼砂是强碱弱酸盐 , 使得体系溶液显碱性 ,
锌以氢氧化锌微溶物形式存在 , 使得复分解反应速
度减慢 , 反应时间延长 , 在一定程度上增加了能耗 ,
提高了产品成本 。 另外 , 此方法生成硼酸和硫酸钠
两种副产 物 , 要将两种副产 物分离出来 , 母液循环
使用 , 处理工序相当繁杂 。
从以上 3 种制备 硼酸锌的 路线来看 , 由于
2 硼酸锌的制备工艺
2.1 传统硼酸锌的制备
2.1.1 硼酸中和法
1)硼酸 -氢氧化锌法
2Zn(OH)2 +6H3BO3
ห้องสมุดไป่ตู้
2ZnO· 3B2O3· 3.5H2O+7.5H2 O
此法将硼酸和氢氧化锌按一定的比例投入反应
器 , 控 制 一 定 的 固 液 比 , 于 90 ～ 100 ℃下 反 应
道了有 10多条原料路线 , 下面是其中一条使用较为
普遍的路线 。
3.5ZnSO4 +3.5Na2 B4O7 +0.5ZnO+10H2O 2(2ZnO· 3B2O3· 3.5H2O)+3.5Na2SO4 +2H3BO3
此法硼砂 、锌盐原料易得 , 成本较低 , 在粒度控
制上有一定的优势 ;但是该法的缺点是反应条件比
化 , 既可增大阻燃剂与材料的接触面以提高相容性 ,
还可降低阻燃剂的用量 。 目前国外对硼酸锌的合成
和应用已经达到了一定的水平 , 1990 年报道的美国 硼砂公司的硼酸锌新产品是平均粒径为 2 ～ 4 μm;
1992年 , 硼砂公司又报道了 一种硼酸锌新产品 , 其
失水温度为 413 ℃(比标准硼酸锌约高 110 ℃), 因
硼酸 -氢氧化锌法所用的氢氧化锌需要现场制备 ,
实际生产中需要增加氢氧化锌制备工序 , 使得该法
生产的步骤增多 , 增加了成本 , 故该路线现在已经基
本不用 。至于硼酸 -氧化锌路线 , 使用的氧化锌和
硼酸比较贵 , 在市场上没有竞争力 。 工业生产一般
使用硼砂 -硫酸锌复分解法 , 该法虽存在缺点 , 但由
武汉大学 [ 5] 将氧化锌和硼酸混合均匀 , 物质的 量比为 1∶3, 加入反应容器 , 加入水的量为氧化锌和 硼酸总质量的 0.01% ～ 60.00%, 然后搅拌配制成 流变态 , 再放入密闭容器在 60 ～ 100 ℃温度下保温 6 ～ 12 h, 冷至室温取出产物 , 在 120 ～ 140 ℃烘干即 可 。 此法制备过程不需要过滤 , 也不需要水洗 , 反应 产率高 。
上海安亿纳米材料有限公司 [ 6] 用硼砂 、硫酸锌 和氧化锌按一定的配比 , 加入一定质量的水后 , 搅拌 成流变态 。在所获得的产品中加入表面活性剂 , 在 60 ～ 100 ℃下恒温 3 ～ 5 h, 冷至室 温后 , 过滤水 洗 。
加入的表面活性剂是含锆表面活性剂或硅烷表面活
性剂, 用量为硼砂、硫酸锌和氧化 锌总量的 0.01% ～ 3.00%。
胡云楚[ 7] 发明了一种固 相反应制备纳 米硼酸
锌的方法 。将氧化锌和硼酸分别磨成微米级 , 然后 按照一定的比 例 , 加 入总量 的 1% ～ 5%的硬 脂酸 钠 、硅烷等表面活性剂或偶联剂 , 然后进行球磨或真 空球磨 , 最后得到了纳米级的硼酸锌 。
还有人研究 了用水热法 [ 8] 制备形貌可 控的颗
无机阻燃 剂中硼酸锌是最早使用的阻燃剂之 一 , 它最早是由美国硼砂 和化学品公司在 20世纪 70年代开发成功的 , 简称 FB阻燃剂 。 硼酸锌阻燃 剂的特点为热稳定性好 、毒性低 、消烟 , 与其他阻燃 剂复配效果良好 , 添加后明显减少材料燃烧烟浓度 。
1 硼酸锌的主要性质
硼酸锌为白色或淡黄色结晶粉末 , 是一种多功 能添加剂 , 具有阻燃 、成炭 、抑烟 、抑阴燃和防止生成 熔滴等多种效能 , 并且具有低毒 、价廉 、透明度高和 不 易 沉 淀 等 特 性。它 的 分 子 式 通 常 为 2ZnO· 3B2 O3· 7H2 O或 2ZnO· 3B2 O3· 3.5H2 O[ 1] 。 在已经面市的各种不同结构的硼酸锌水合物中 , 因 为 2ZnO· 3B2 O3 · 3.5H2 O具有较高的脱水温度 , 在 250 ℃以上仍然保留结晶水 , 因此具有较高的商业
价值 。研究表明低水合硼酸锌作为添加剂加入聚合 物中 , 失去结合水的温度要比不是低水合物的温度 要 高, 所 以 目 前 商 品 级 的 硼 酸 锌 就 是 2ZnO· 3B2 O3 · 3.5H2 O。另 外 , 专利 [ 2] 中 制备了 一 种硼酸锌 , 它的分子式为 4ZnO· B2 O3 · H2 O, 该种 新的水合硼酸锌的脱水温度已经达到了 415 ℃。
2ZnO· 3B2O3· 3.5H2O+5.5H2 O
此法的制备条件和硼酸 -氢氧化锌法差不多 ,
并且消除了硼酸 -氢氧化锌法带来的麻烦 , 具有工
艺简单 、工序少 、产品单一等优点 , 母液可以直接循
环使用 ;但是该法的硼酸和氧化锌的价格都比较高 ,
所以成本比较高 。
2.1.2 硼酸盐 -锌盐法 美国硼砂与化学品公司在专利 [ 3] 中就此法报
而可用于加工温度极高的工程塑料 , 如聚酮 、砜和聚
醚亚胺等 。 Alcan化学品公司 开发的 FlamtardZ10 粒径为 1.0 μm, 是乙烯 -乙酸乙烯酯共聚物 (EVA) 良好 的 余 火 消 除 剂 ;FlamtardZ15 粒 径 更 小 , 为 0.6 μm, 可用于高透明制品 [ 4] 。中国现在所生产的 硼酸锌的粒径一般为 2 ～ 8 μm, 还不能达到国外的 水平 , 所以对硼酸锌进行超细化研究日趋重要起来 。
粒状 、棒状和针状的低水合硼酸锌和用溶剂热改性 法[ 9] 制备硼酸锌 , 均得到了改性良好的产品 。 2.3 高温固相反应制备硼酸锌 高温固相反应制备硼酸锌的研究目前进行得比 较少 。通过高温固相反应制得的硼酸锌是不含结晶 水的 , 所以阻燃效果可能会下降 , 但是根据硼酸盐的 阻燃机理 , 应该还是具有一定的阻燃效果 。 Hubert Huppertz等 [ 10] 通过研究发现 , 在高温或者是高压的 条件下 , ZnO-B2O3 体系中有 4或 5种不同结构的 硼酸 锌 存 在 , 分 别 为 :α - ZnB4 O7 , 偏 硼 酸 锌 Zn4 O(BO2 )6 或 ZnB2 O4 , Zn3 (BO3 )2 或 Zn5 B4 O11 , ZnB6 O10 (可能存在 , 因为在 1949年的调查研究中 , 说明 了 不 可 能 存 在 这 种 物 质 )和 微 孔 硼 酸 锌 Zn4 O(BO3 )2 。
Abstract:Zincboratewasoneofthepioneerinorganicflameretardants.Ithadthecharacteristicsofgoodthermalstability, low-toxicityandnosmoke.Thisarticlesummarizedthemainproperties, preparingprocessesandinflamingretarding mechanismofzincborate.Itsapplicationindifferentfieldsandcooperationwithotherflameretardantswerealsodescribed atthesametime.Threemajorkindsofpreparingmethodsofzincboratewereemphaticallyintroduced:Becauseofthehigh costofrawmaterialandcomplexpost-processingprocedures, thetraditionalmethodshaddisadvantages;nano-sizedzinc boratepreparationhadmuchrequirementsonparticlesize, however, duetotheproduct′sbetterproperties, itwasthemain researchobject;comparingtoinland, theresearchofsolidphasemethodwasearlierandalittlematurerinforeigncountries andmeanwhile, italsoindicatedthatthesinteredzincborateathightemperaturewasamixtureofzincborateswithdifferent structures.Finally, thepurportofpreparingwhiskerzincboratewaspointedout. Keywords:zincborate;flameretardants;inflamingretardingmechanism;cooperatingeffect
高温固相反应制备硼酸锌的研究国外进行得比 较早 。在 20世纪 90年代初期 , 日本就有专利 [ 11] 报 道说 , 用 1 mol的氧化锌 (锌的氢氧化物 、碳酸锌或 活性锌 )平均粒径 ≤0.1 μm, 和 1.0 ～ 1.5 mol的硼
2007年 12月 张月琴等 :硼酸锌的性质 、制备及阻燃应用
于原料易得 , 成本较低 , 各生产厂家和研究单位更倾
向于用该法进行生产和研究 。
2.2 超细硼酸锌的制备
硼酸锌阻燃剂粉体的粒径过大会在基材中分散
不理想 , 添加量高时会恶化材料的使用性能 。 为了
改善硼酸锌在基材树脂中的分散性 , 必须使其粒径
较小及粒径分布较窄 。故阻燃剂细微化 , 甚至纳米
5 ～ 7 h。该路线的优点就是产品单一 、无三废 、硼酸
10
无机盐工业 第 39卷第 12期
的利用率较高 。 而该法的缺点是所需氢氧化锌需要
现场制备 , 因此不可避免地产生了副产物和废水 。
2)硼酸 -氧化锌法
2ZnO+6H3 BO3