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LED荧光粉的分析测试方法

评估方案

一、荧光粉的分析测试方法

1、发射光谱和激发光谱的测定

把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，作发射光谱扫描，读出发射光谱的发射主峰。给定发射光谱的发射主峰，作激发光谱扫描，读出激发光谱峰值波长。重新装样，测试3次，各次之间峰值波长的差值不超过±lnm,取算术平均值。

2、外量子效率的测定

把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，激发荧光粉发光，利用光谱辐射分析仪测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。计算荧光粉在该激发波长下的外量子效率。重新装样，测试3次，各次之间的相对差值不大于1%,取算术平均值。

3、相对亮度的测定

将试样和参比样品分别装满样品盘，用平面玻璃压平，使表面平整。用激发光源分别激发试样和参比样品。用光电探测器将试样和参比样品发出的光转换成光电流，并记录数值。试样和参比样品连续重复读数3次，各次之间相对差值不大于1%,取算术平均值。

4、色品坐标的测定

把试样装好放入样品室中。选定激发光源的发射波长，使其垂直激

发样品室里的荧光粉样品。利用光谱辐射分析仪按一定的波长间隔（不大于5nm）测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。按GB 3102.6-1993中

“6.39色品坐标”的公式求出荧光粉的色品坐标。重复测试3次，各次之间

x、y的差值均不超过土0.001,取算术平均值。

5、温度特性的测定

把试样装好放入样品室中，于室温下测试其激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1 nm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过土O.OOlo启动加热装置，将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值10min o稳定在预定的温度下，测定荧光粉试样的激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±lnm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过±0.001。冷却荧光粉试样至室温，测试其激发、发射主峰波长，相对亮度及色

品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间以及与加热前相比，激发、发射主峰波长的差值均不超过±lnm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过土O.OOlo计算试样在室温与加热时的激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标变化，得到被测荧光粉的温度特性数据。取荧光粉2.00 g放到25 mL的烧杯中，加入15 mL的去离子水，并放入磁力子。将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min后静置lh以上。用快速滤

纸滤出澄清液体，进行测试。按照pH计使用说明书标定仪器，并进行温度补偿。将电极浸入待测溶液，摇动烧杯待平衡后，读出样品的pH值。样品连续测试3次，各次之间的差值不超过±0.1,取算术平均值。

7、电导率的测定

取荧光粉2.00 g放到25 mL的烧杯中，加入15 mL的去离子水，并放入磁力子。将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20 min后静置lh以上。用快速定性滤纸滤出澄清液体，进行测量。设定仪器常数和温度补偿系数。把温度传感器和电极放入样品溶液中，摇动液体，当显示稳定时，读取数据。样品连续测试3次，各次之间的差值不超过土0.1uS/cm,取其平均值。

8、粒度分布的测定

称取0.5g-1.0g粉体样品放置于盛有10mL去离子水的50ml烧杯中，加人分散剂1.0ml,于水浴超声槽中（超声槽中预先加人适量水，水量以刚浸过烧杯中样品溶液为宜）超声分散20min,立即测量。依次启动主机电源、进样器电源及计算机测量程序。在分散器中加人分散介质，启动泵系统使之循环于样品池，按仪器说明书要求设定样品及背景测量时间，开始背景检测至仪器显示可以加人样品。调节循环泵转速至合适转速，用水洗涤仪器进样系统3次。取分散好的样品缓慢加人到已测背景的分散介质中至测量所需浊度。启动仪器超声装置，进行测量，重复测量3次，取其平均值。将仪器进样系统洗涤3次后进行下一样品测试。

9、比表面积的测定

将试样于105°C烘烤lh,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。称取

已净化于燥过的专用样品管的质量（精确至0.0001g）,用专用漏斗将试样装入样品管中，控制待侧试样总表面积在2m2以上。独立进行两次测定, 取其平均值。吸附前，应对试样进行脱气处理。

将试料在200°C真空中加热脱气2h o

荧光粉的主要特性包括晶体结构、结晶性、发光特性、色度、表面形态、粉体粒径、活化中心价数等。其相应的分析工具见表。

二、荧光粉的性能

LED荧光粉按颜色大致可分为：蓝色荧光粉、绿色荧光粉、黄色荧光粉和红色荧光粉，其中黄色荧光粉的应用占主要部分（各颜色荧光粉的的应用方式大致如下表）。

荧光粉按成分大致可分为：铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物（或氮氧化物）荧光粉、硫化物荧光粉，其中铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉的应用占主要部分（各成分荧光粉的激发效率大致如下表）。

1. 铝酸盐荧光粉；（优点：亮度高，发射峰宽，成本低，工艺成熟，

应用广泛，黄粉效果较好；缺点：抗湿性较差，激发波段窄，光谱中缺乏

红光的成分，显色指数不高）

2. 硅酸盐荧光粉；（良好的化学稳定性和热稳定性，灼烧温度比铝酸

盐体系低100度左右，理论上具有很好的发展研究趋势，但是目前工艺不

成熟，应用较少）

3. 氮化物荧光粉；（激发波段宽，温度稳定性好，非常稳定红粉、绿

粉较好；但是制造成本较高，发射峰较窄）

4. 硫化物荧光粉。（激发波段宽，红粉、绿粉较好，但是对湿度敏

感，制造过程中会产生污染，对人有害，属于淘汰的产品）

三、荧光粉的评估

一般情况下，荧光粉的评估项目包括效率评估、色度评估、可靠性评估以及其它相关参数的评估，其中大部分LED封装厂商将效率评估，色度评估做为评估重点。按目前市场状况，由于各荧光粉厂商的制造技术能力不同，其产品性能也各有优缺点。当然，也有部分商家为了追求暴利，在荧光粉里面添加部分有机粉末或是无机盐（例如硫化物），以次充好。因此，荧光粉的评估重点已不再单单局限于荧光粉自身的效率及色度，其自身的可靠性评估也变得越来越重要了。

荧光粉稳定性验证方案：

1、荧光粉的耐热性验证：

荧光粉在被封装成SMD成品时，需要经过150°C左右的烘烤成型，而且终端客户使用时，SMD成品会经过REFLOW组装到PCB ±,其回流焊最高温度是260°C o也就是说，荧光粉在前期使用的时候，其经受的最高温度是260°C o所以，可将耐热实验的温度设定在260°Co从以上可知，有以下两个验证方案可以选择：

由于终端客户实际使用的也是马鞍型的温度曲线，所以能更好的模拟客户的使用方法，使用方案二来验证荧光粉的耐热性是最佳的选择。以下是采用日东八温区无铅回流焊（上八下八温区）做的相关实验，其中图六是可靠性较好的荧光粉样品，图七是可靠性较差的