大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定
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大黄中蒽醌类成分的提取分 离与鉴定
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；
实验原理
利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分 提取出来；
总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提 取物可用乙醚提取总苷元；
乙醚层
5%Na2CO3水溶 液萃取3次，每 次40、35、35ml
碱水层
酸化，抽滤 水洗，干燥
沉淀ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 大黄素
乙醚层
碱水层
滴加HCl酸化，静置沉淀，抽 滤，水洗至中性，干燥
沉淀I，大黄酸 乙醚层
2%NaOH水溶液萃取3次， 每次30ml，
碱水层
酸化，抽滤 水洗，干燥
沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、大黄酚
3、蒽醌类化合物的检识
根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后 得到不同的蒽醌苷元。
实验方法
1、大黄中总蒽醌成分的提取分离
大黄粗粉100g
置1000ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml， 回流提取2hr，趁热抽滤
醇液
醇液
药渣
加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr， 趁热抽滤
药渣
乙醇提取液
静置冷却，抽滤
（1）薄层鉴别 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水 （25：75：5：35：6：25） 显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色
（2）呈色反应 ① 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 ② 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 ③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化
思考题
❖ PH梯度萃取的原理是什么？ ❖ 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ ❖ 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么
它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？
滤液
减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至250ml三角瓶中
乙醇总提物
放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将 乙醚液倾入500ml三角瓶中
乙醚层
浸膏
40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）
乙醚层
浸膏
乙醚总提液
2、游离蒽醌的分离
乙醚总提液
5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、 30、30ml，至水层颜色变浅
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；
实验原理
利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分 提取出来；
总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提 取物可用乙醚提取总苷元；
乙醚层
5%Na2CO3水溶 液萃取3次，每 次40、35、35ml
碱水层
酸化，抽滤 水洗，干燥
沉淀ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 大黄素
乙醚层
碱水层
滴加HCl酸化，静置沉淀，抽 滤，水洗至中性，干燥
沉淀I，大黄酸 乙醚层
2%NaOH水溶液萃取3次， 每次30ml，
碱水层
酸化，抽滤 水洗，干燥
沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、大黄酚
3、蒽醌类化合物的检识
根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后 得到不同的蒽醌苷元。
实验方法
1、大黄中总蒽醌成分的提取分离
大黄粗粉100g
置1000ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml， 回流提取2hr，趁热抽滤
醇液
醇液
药渣
加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr， 趁热抽滤
药渣
乙醇提取液
静置冷却，抽滤
（1）薄层鉴别 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水 （25：75：5：35：6：25） 显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色
（2）呈色反应 ① 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 ② 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 ③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化
思考题
❖ PH梯度萃取的原理是什么？ ❖ 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ ❖ 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么
它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？
滤液
减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至250ml三角瓶中
乙醇总提物
放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将 乙醚液倾入500ml三角瓶中
乙醚层
浸膏
40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）
乙醚层
浸膏
乙醚总提液
2、游离蒽醌的分离
乙醚总提液
5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、 30、30ml，至水层颜色变浅