气相色谱定量分析

实验十气相色谱归一化定量分析

一、实验目的

1、进一步掌握气相色谱仪的操作要点

2、了解气相色谱各种定量方法的优缺点

3、进一步熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法

4、掌握用归一化法测定混合物中各组分的含量

二、实验原理

气相色谱的定量分析：峰面积百分比法、归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适用于分析响应因子十分接近的组分的含量，要求样品中所有组分均出峰。归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分均出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便于测定校正因子。内标法是精密度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，定量精密度相对较低，而且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用归一化法。

定量分析的依据：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。即

峰面积A的测量：；f i为比例常数，是定量校正因子，一般色谱手册中提供有许多物质的相对校正因子，可直接使用。

定量分析的步骤：

第一步，先进行定性分析：化合物在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定的保留值，故作为定性分析的依据；在相同的色谱条件下对已知样品和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰与已知样品相同，则可认为二者是同一物质。从而确定各个色谱峰代表的组分。

第二步，归一化法测定含量：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中

某个组分i的质量分数为W i可按照下式计算：

归一化法的优点是简便、准确，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小；缺点是试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。

三、仪器和试剂

1、仪器：GC-9790气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）；FID；毛细管柱，微量进样器

2、试剂：己烷，庚烷，辛烷，壬烷

四、实验步骤

1、气相色谱仪的基本操作流程

（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门；

b、将气体净化器打到“开”的位置；

c、打开色谱仪的电源；

d、打开色谱工作站；

（2）实验条件如下：柱温100℃，汽化室温度：150℃，检测器温度：180℃；

N2流速：45mL/min；H2 40mL/min；空气：450mL/min；纸速：10cm/min

（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID；（4）运行程序一次并用丙酮进样清洗色谱柱；

（5）进样，运行；

（6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。辅助I：50℃；column：50℃；FID：50℃。

先关闭氢气、空气源。等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。

2、混合物的分析

（1）纯样保留时间的测定

分别用微量注射器移取纯样（己烷到壬烷）溶液0.2μL，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间t R。

（2）混合物试液的分析

用微量注射器移取0.2μL混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。

五、结果处理

1、将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与标准样品进行对照，对各色谱峰所代表的组分

作出定性判断。

2、根据峰面积和校正因子，用归一化法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的f i'值

3、实验完毕，按照要求关闭色谱仪。

六、注意事项

1、测定时，取样准确，进样要求迅速，瞬间快速取出注射器；注入试样溶液时，不应有气泡。

2、进样后根据混合物溶液中各组分出峰高低情况，调整进样量，使得出峰最高的约占记录纸宽度的80％左右。

3、测定时，严格控制实验条件恒定，这是实验成功的关键。

4、为了保护色谱柱，要求载气首先打开，然后开机，结束时先关机，后关载气；严格按照要求的顺序开启和关闭色谱仪。

七、思考题

1、进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半

峰宽度？

2、色谱定量方法有哪几种，各有什么优缺点？

3、色谱归一化法有何特点，使用该方法应具备什么条件？

附：进样操作

（1）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。

（2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5～6次，然后缓慢抽取一定量试液，并不带有气泡。（3）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度，针尖停留和拔出速度都会影响进样重现性。

（4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。