实验5 硫酸化蓖麻油的制备

实验5 硫酸化蓖麻油的制备

一、实验目的

(1)学习硫酸化反应的原理和方法。

(2)掌握太古油的制备过程及机理。

二、目标产物的性能与用途

硫酸化蓖麻油（sulfonated castor oil；sulfated castor oil），又名土耳其红油（Turkey red oil），太古油，硫化油，棕黄色油状液体，易溶于水而成为乳浊液，溶于乙醇、酯类及四氯化碳，在空气中可被氧化。有优良的乳化力和渗透力，在染色中有助于获得光亮而清晰的颜色。其分子式为：

CH3(CH2)5CHCH2CH CH(CH2)7COOH

OSO2ONa

质量标准：

外观棕黄色液体

含油量，％＞40

硫酸化基，％＞ 1.8

pH值 7.0～8.5

产品能用作皮革工业的加脂剂、增塑剂、农药乳化剂，也可用作纺织、造纸、金属加工等助剂；广泛应用于轻化工各行业的原因是原料来源广泛、加工简单、成本低，所以应用至今。

三、实验原理

蓖麻油和硫酸进行硫酸化反应，经水洗、中和而得产品。

反应式为：

水解：

[C17H32(OH)COO]3C3H5 + 3H2O 3C17H32(OH)COOH + C3H6(OH)3硫酸化：

C17H32(OH)COOH + H2SO4 C17H32(OSO3H)COOH + H2O 中和：

C17H32(OSO3H)COOH+NaOH C17H32(OSO3Na)COOH + H2O

四、实验装置与试剂

三口烧瓶、电动搅拌器、滴液漏斗、水浴锅、电子继电器、电炉、分液漏斗、滴管

五、实验操作步骤

（1）在250ml三口瓶上装电动搅拌机、滴液漏斗、温度计，冷却用水浴锅。向三口瓶中加入100g蓖麻油，在滴液漏斗中加入10~15ml浓硫酸，在搅拌下1.5h内向蓖麻油中缓慢滴加浓硫酸，控制反应温度在25～35℃，最高不超过40℃，待浓硫酸滴完后，升温至43~44℃继续搅拌2～3h，取数滴油样，用60~70℃清水化开，若为澄清透明时，表示硫酸化反应已经结束。停止搅拌，进行下一步洗酸操作。

在搅拌下向硫酸化油中加入40～50℃的150ml饱和食盐水（或10～20％的食盐水），搅拌20min，将混合液置于分液漏斗中静置20h，使油水完全分离，分出下层水相，上层油相用前述相同量、浓度、温

度的食盐水再洗涤一次，操作同上，分出下层水相。上层油相转入烧杯或三口瓶中，在搅拌下缓慢滴加40～50℃的NaOH溶液，中和至pH 为8，开始溶液呈乳状，最后转为澄清，油层也由黄色转为棕色。取此油10ml溶于90ml水中，如呈透明表示中和结束，质量较好。

（2）实验时间：6h。

六、实验记录与数据处理

表5 硫酸化蓖麻油的制备的实验记录

产品名称外观产量/g

硫酸化蓖麻

油

七、实验注意事项

浓硫酸具有很强的氧化性，滴加时应缓慢加入，以防止反应物被碳化。

八、思考题

1．用浓硫酸反应须注意什么事项？实验中如何对待？

2．为何硫酸化反应须注意反应温度，最高温度不超过40℃？

3．如果反应过程硫酸过量，会有什么样的反应以及产物出现？

九、参考文献

1．兰云军.皮革化学品的制备——理论与实践[M],北京：中国轻工业出版社,2001.1

2．李小瑞,李刚辉.精细化工原材料及中间体手册——皮革化学品[M],北京：化学工业出版社,2004.8