治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定
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ｍ ５ ｍ ｗ ｓ ｓ ｗｔ ｍ， 产 ） ａ ｕｅ ｉ ｄ ｈａｍ ｂｅ ｈｓ ｏｓｔ ｇｏ ａｅ ｎ ｒｅ ｔａｏ ０ｓ ｏ ＬＰｏＰｏｉ ｃ ８ １ ｏｉ Ｐ ａ ｎｉｉ ｆ ｃｔ ｉｉ一 ｈｎｌ ． ｍ ｌ ｈｓｈｒ ｉ ０’ ０’ ｌ ｅｃ ｓｎ ｏ ｔｌｅ 一 ／ ｃａ ｄ（ １） ａｄ ｎａｆ ｗｒｔ ｆ ． Ｌ ｍｎ Ｔ ｅｄｔ ｔ ｅｗ ｖｌ ｇ ａ Ｚ２ ｍ． ｏ ｍ ｅ Ｐｒｔ ｅｗ ｓ ｏｍ ０， ｎ ｉ ｌ ａ ｏ ｅｏ ｌｏｍ ／ ｉ． ｈ ｅ ｃｖ ａｅ ｎｔ ｓ １ ｎ Ｃ ｌ ｎｔ ｅ ｕ ａ ｒｏ ｅｉ ｅ ｈｗ ｕ ｍ ａｒ
２３ 供试品溶液制备方法的考察 实验采用正交法 ． 对氯仿体积、 超声时间、 氧化铝重量等影响因素进行 了考察 。 ２３ １ 因素水平 Ａ氯仿体积 （ ） Ａ ＝１ ， ： ．． ｍＬ ： ｌ ０ Ａ ＝ ２，３ ０ ０ Ａ ＝３ 。Ｂ超声时 间（ ｎ ： ｌ ５ Ｂ ＝３ ， ３ ｍｉ） Ｂ ＝１ ， ： ０ Ｂ
第２卷 ８
ｓ ， ｍＬ 通过中性氧化铝柱（ ０ ０ 目５ ， ０ １ 一２ ９装前于高
温电炉 ４ ℃处理 Ｚ ， ０ ｈ冷却后装于内径 １ ｍ层析柱 。 中） 。依次用氯仿、 氯仿一 ７ ， 各 ２ ｍ 甲醇（ ３ ０ Ｌ洗脱， ）
合并洗脱液， 挥去并赶尽溶剂 ， 残渣用乙睛一 无水乙醇
２ 结
果
２１ 色谱条件 色谱柱 Ｌｃｒｓｈｒ ， ４６ ｍＸ ． ｉ ｏｐｅ Ｃ， ． ｍ ｈ （
１ 材料与方法
物制品检定所提供（ 编号分别为 １０Ｏ一０３６和 １８５ ００ ２ ０ ０ ００４， ８ ２ ７ 一 ００）供含量测定用。 治带片由西安阿房宫 制药有限公司提供（ ２００１一２００１） 批号 ０３６１ ０３６３。
１２ 对照品溶液的配制 ． 精密称取苦参碱、 氧化苦
参碱对照品适量， 用乙睛一 无水乙醇（ １溶解， ８， ） 分别
溶液的色谱图如图 １ 所示。
０
５
１ ０
１ ５
０
５
１ ０
１ ５
图１ 治带片 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ色谱图（ 横坐标为时间： ｉ ｍｎ ） Ｆｇ １Ｈ Ｌ ｒｐ ｓ ｆ ａ ｉ ａｄ ｘｍ ｔｎ ｉＺ ｉ ｉａ Ｔ ｂ ｔ ａ ｓ ｎａ ； ：ａ ｐ ； ： ｌ ｋ １ Ｍ ｔｎ； ： ｘｍ ｔｎ ｉ ． Ｐ Ｃｇａｈ ｏ ｍ ｔｎ ｎ ｏｙ ａ ｉ ｎ ｈ ａ ｉ ａｌ ｓ ： ｔ ｄｒ ｂ ｓｍ ｌ ｃＢ ｎ ； ： ａ ｉ ２ Ｏ ｙ ａｉ ｒｅ ｒｅ ｄｐｎ ｅ ａ ｄ ｅ ａ ｒｅ ｒｅ
Ｔｂ １ Ｔｅｅ ｌｏ０ｈｇ ａｔｔ ｒｘａｉ ｔｈｏ ａｅ ｈｒｕｓｆｒ０ ｎ ｅ ｆ ｅｒｔｎｅ ｎ－ ｌ ｓｔ ｔ ０ ｌ ｓ ０ ｔ ｃ ｃ ｌ ０
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Ｎｕ ｅ ｍｂ ｒ
１
一１ ０ ９ｍ 范围内与峰面积呈良 ． ０ 拜／ Ｌ 好的线性关系。
治带片中苦参碱及氧化苦参碱的 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定
胡森科 ， 于 燕， 苗江丽
（ 西安交通大学医学院公共卫生系， 陕西西安 ７０６ １ ｏ１ ）
摘要： 目的 建立治带片中苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱（ Ｐ Ｃ 测定方法。方法 色谱柱： ｃｒｓｈ。 ＨＬ） ｉ Ｌ ｏＰｅ ｈ
Ｎ Ｚ ． ｍ Ｘ ５ ｍ ，拜 ）Ｃ 保护柱； Ｈ （ ６ ｍ ２ｏ ｍ ５ ｍ ，， ４ ： 流动相： 无水乙醇一 ｓ ｏ Ｌ 乙睛一 ０ ｍ ｌ 磷酸水溶液（０ １ ， ０； ． ／ ８ ， ０ １）检测波长 １ ｎ； ２２ ｍ 流速１Ｏ Ｌｍ川柱温： 进样量２ 拜 。结果 苦参碱和氧化苦参碱线性范围均为１０ ０． 拜／ Ｌ ．ｍ ／ ｉ 室温； ０ Ｌ ．一１ ０ ９ｍ ，
Ｖａ ｒＡ
１
Ｖａ ｒＢ
１
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Ｐ Ａ．ｏ ． ｆ
Ｋ ＹＷＯ Ｄ ： ｈ ａ ｉ ｔ ｌｓ ｍ ｔｎ； ｘｍ ｔｎ； ｉ ｐｒ ｒ ａｃ ｌｕ ｃｒｍ ｔ ｒ Ｅ Ｒ Ｓ ｚ ｉ ｉａ ａ ｅ ； ａ ｉ ｏｙ ａ ｉ ｈ ｈ ｅ ｏｍ ｎｅｉ ｉ ｈｏ ａ ｇａ ｄｐｎ ｂｔ ｒｅ ｒｅ ｇ ｆ ｑｄ ｏ ｍ
治带片处方 由墓头 回、 苦参、 金樱子、 知母 （ 盐 炒）苍术（ 等组成。清利湿热 ， 、 炒） 止带。用于湿热下
１４％ ａｄ ．３ ｒ ｐｃｖｌ ｎ ） Ｃ ｎ ｌ ｉ Ｔ ｅ ｅ ｏ ｉｓ ｐ ，ｅａｌ，ｃｕａ ａｄ ａ ｂ ｕｅ ｔ ．８ ｎ ４３％，ｅ ｅｔｅ ｓ ｉ ｙ（ ＝６． ｏ ｃ ｓ ｎ ｈ ｍ ｔ ｄｓｉ ｌ ｒｌｂ ａｃｒｔ ｎ ｃｎ ｅ ｓ ｏ ｕｏ ｈ ｍ ｅ ｉｅ ｅ ｄ
ｔｅｑａ ｔ ｏ ｔ ｌ ｆ ｈ Ｚ ｉａ ｉ ａｌ ｓ ｈ ｕｌｙｃｎｒ ｏ ｔｅ ｈ ｉ ａ ｂ ｔ ｉ ｏ ｄ Ｐ ｎＴ ｅ ．
１３ 供试品溶液的制备 ．
取治带片 ２片， 研细， 称
０２ ９于１ｏ Ｌ磨口 ． ， ０ ｍ ５ 锥形瓶中， ０ ｍ 加人２ Ｌ氯仿及
０ｓ ． ｍＬ浓氨液， 密塞 ， 称定重量。超声处理 ３ ｍ ， ０ ｉ ｎ 放冷 ， 用氯仿补足失去的重量 ， 摇匀、 过滤， 取续滤液
西 安 交 通 大 学 学 报 （医 学 版 ）
日本岛津 Ｌ １Ａ － Ｃ０ Ｔ高效液相色
１１ 仪器与试药 ．
制成 ０２ ｍ ／ Ｌ溶液作为苦参碱、 ． ｇｍ ０ 氧化苦参碱对照
品储备液。
谱输液泵，Ｐ ０Ａ Ｐ Ｓ 仆１ ｖ紫外可见检测器， 岛津 ７ ５ ２ ７１ 进样器， Ｎ Ｓ Ａ Ａ Ａ Ｔ Ｒ色谱工作站 ， Ｌ３ 超声波清 Ｄ 一６ ０
收稿 日期 ：０５１一２ ２０一２ ０ 修回日期 ：０ ６ ２１ ２０一 一９ ０ 作者简介： 胡森科（９１）男（ １６一， 汉族）主管技师， ， 主要从事卫生理化检 验和仪器分析工作．
洗器（ 浙江象山县石浦海天电子仪器厂， ２０ 功率 ４ Ｗ， 频率 ３ ｋ ｚ， ５ Ｈ 乙腊、 ） 无水乙醇为色谱纯， 其他试剂为
分析纯。苦参碱和氧化苦参碱对照品由中国药品生
注， 赤带， 白带， 黄带等症。方中苦参为君药， 其有效 成分是苦参碱和氧化苦参碱 。为有效控制药品质量，
对制剂中的苦参碱和氧化苦参碱采用高效液相色谱 （ Ｐ Ｃ 法进行含量测定。 Ｈ Ｌ）
２２ 线性关 系考察 ．
用 乙睛一 无水乙醇 （ ， 稀释 ８ １ ）
Ｂ 与 Ｂ 、３ ： ：Ｂ 间有显著性差异（ ＜００ ）Ｂ 、 ： 尸 ．５ ，：Ｂ 间无
为分别含 １ 拌／ Ｌ的苦参碱和氧化苦参碱的对照 ０ ９ｍ 品 溶液， 制成含 １。２０４０６０８０１． 拌／ Ｌ ．、．、．、．、。、 ０ ９ｍ ０
苦参碱和氧化苦参碱的对照品溶液， ， 进样 测定。以 峰面积 Ａ对对照品溶液的浓度 Ｃ作曲线， 进行线性回 归， 回归方程苦参碱为： Ｃ＝１２ ｘ１ 连 ．０ ０ Ａ＋０１ ，＝ １ － ．６ ｒ １
显著性差异（＞００）对氧化苦参碱而言， Ａ 尸 ．５； 因素 、 ＢＣ 、 对实验结果均无显著性影响（ ＞００） 尸 ．５。考虑
ｔ ｐｒ ｕ ａｄ ｈ ｉｅ ｉ ｑａｔｙ ａ２产 ． ｅｕｓ Ｔ ｅａ ｐ ｓ ｅ ｗ １ ｅａ ｔ ． ｈ ｌｅｒａｇ ｗｓ ｅ ｅ ｔ ｅ ｎ ｔ ｎ ｃｏ ｕｎｔｗｓｏ Ｌ Ｒ ＳＩ ｍ ａｒ ｅｊ ｔｎ ｉ ｔ ｈ ｓ ｌ ｗｒ ｅ ｓ ｒｅ Ｔｅｉ ａｒ ｅ ａ ｍ ｅ ｅ ｌ ｐ ａｄ ｎ ｎ
到实验操作便易等因素， 供试品溶液最佳提取工艺为 Ａ ＢＣ 。 Ｚ。 ３ 表１ 苦参碱和氧化苦参 碱提取方法正交 试验Ｌ（ ） ， 表 ’ ｓ
０９９； ．９ 氧化苦参碱为： ２ Ｃ＝１３６ ０ Ａ＋０２１ ＝ ．６只１ ‘ － ．２， ｒ
。９９ 。 ．９６ 说明苦参碱和氧化苦参碱质量浓度在 １。 ．
ｔ ｓ ｅ ｏ ｔ ｔ ｇｔ １０ ００ ９ｍ ） Ｔ ｅｉ ａ ｅｕｔ ｎ ｆｒ ａ ｉ ｗ Ｃ＝１Ｚｌ ｏ４ ｈ ａ ｆｒｈ ａｅ （．一１ ．产 ／ Ｌ ． ｈ ｌｅｒ ｑａｏｓｏ ｍ ｔｎ ａ ｅ ｍ ｅ ｒ ｎ ｉ ｒｅ ｓ ．ｏ ｘｌ一 Ａ＋０１１ ｔｅ ．６ ，ｈ ｃｒ ｌ ｉ ｏｆ ｃ ｎ ｗ ｓ ．９２ ａｄｆｒ ｘｍ ｔｎ ａ Ｃ＝ １３６ ｌ一Ａ ＋ ０２１， ｈｌ ｈ ｏｒｌ ｉ ｏｒ ａ ｏ ｅｆ ｉ ｔ ａ ｏ ９９ ， ｎ ｏ ｏｙ ａｒ ｅｗ ｓ ｅ ｔ ｎｃ ｉｅ ｉ ６ ｘ ｏ４ ．２ ｗ ｉ ｅｃｒ ａ ｏ ｅｔ ｅ ｔｎ ｃｅｆ ｉ ｔ ａ ｏ ９９ ，ｒｓｅｔ ｅ ．Ｔ ｅｍ ａ ｅｏｅｙｒｔ ｅｅ９ ． ％ ａｄ９ ． ％，ｒｓｅｔ ｅ ． Ｓ ｗ ｓ ｏｆｃ ｎ ｗ ｓ ． ９６ ｅＰｃ ｖｌ ｈ ｅｎｒｃｖｒ ａ ｉｅ ｉ ｙ ｅｗ ｒ ９ ９ ｎ ９ ４ ｅ ｃ ｖｌ 尺 Ｄ ａ Ｐ ｉ ｙ
第２ 卷第３ ８ 期
２ Ｄ ０ ７年 ６ 月
西 安 交 通 大 学 学 报 （医 学 版 ） Ｊｕｎｌ ｆ ｉｎｊ ｏｏ ｇＵ ｉ ｒ ｔ（ ｄ ａ Ｓｉ ｃｓ ｏｒａ ｏ Ｘ ， ｉ ｔｎ ｎｖ ｓｙＭｅｉ １ ｃ ｎｅ） ａ ａ ｅｉ ｃ ｅ
Ｖｏ ． ８Ｎｏ． ｌ２ ３
Ｊ ｌ．２ ０ ０ ７ ｌ
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ Ａ ｋ ｌｉｓ ｎＺ ｉａＰａ ａｌ ｓ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌａｏｄ ｉ ｈｄｉｉｎＴ ｂｅ ｏ ｔ ｂ ｉｈＰｒ ｒ ｎｅ ｉｕｄｃｒｍａｏｒｍ ｙｈｇ ｅｆ ｍａ ｃ ｌ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｏ ｑ
Ｈｕｓｎ ｅ Ｙ ａ ， ａ ｊ ｎ ｌ ｅｋ ， ｕｙ ｎ Ｍｉ ｉ ｇｉ ｏ ａ （ ｅａｔ ｎ ｏ Ｐ ｂｉ ａｔ ， ｄｃｌ ｃｏ ｌ ｆ ｉ ｎｊ ｏｏ ｇＵｎｖｒｉ ， ｉ ｎ７ ０ ６ ， ｈｎ ） Ｄ ｐｒｍｅｔ ｆ ｕ ｌ ｃＨｅｌ Ｍｅｉ ｓｈ ｏ ｏ Ｘ ’ ｉ ｔｎ ｈ ａ ａ ａ ｉｅｓ ｙ Ｘ ’ １０ １ Ｃ ｉａ ｔ ａ Ａ Ｓ Ｒ Ｃ ：０ １ ｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｓ Ｂ Ｔ Ａ Ｔ ｂ ｃｉ ｅ ｖ ｏｅａｌ ｔｉ ｈａｍ ｔ ｄｏ ｉ ｅ ｏ ａｃ ｉ ｉ ｈ ｍ ｔ ｒ （ ｐ Ｃ ｏ ｅ ｏ ｆｈ ｈｐｒ ｒ ｎｅｌｕ ｈ ｇ ｆｍ ｑ ｄｃｒ ａ ｇ ｍ Ｈ Ｌ ）ｆ ｏ ｏａ ｒ ｍ ａ ｒ ｇ ａ ｉ ａｄｏｙ ａ ｉ ｉ ｈ ａ ｉ ａｌｓ Ｍ ｔ ｄ ＡＬｃｒｓ ｅ Ｎ Ｚ ｏ ｍ （． ｍ ｅｓ ｉ ｍ ｔｎ ｎ ｘｍ ｔｎ ｎｚ ｉ ｉａ ｂ ｔ ｅｈ ｓ ｕｎ ｒｅ ｒｅ ｄ ｐ ｎＴ ｅ ． ｏ ｉ ｏ ｈｒ Ｈ ｃｌ ｎ ４６ ｍＸ２ｏ ｈ ｐ 一 ｕ ５
回归方程苦参碱为 ： Ｃ＝ １２ ｘｌ一Ａ＋０１１ｒ ．９２氧化苦参碱为 ： １３６ ０一Ａ＋０２１ｒ ． ９ ， ．０ ｏ ４ ｌ ．６ ， ＝０９９ ； Ｃ＝ ． ｘｌ ‘ ６ ． ， ＝０９６ 平均回收率分别为 ９．％和 ”．％，Ｓ ９ ４ Ｒ Ｄ分别为１４ ％和 ４３ ％。结击 本法简便快捷， ． ８ ． 结果准确， 可用于该制剂 的质量控制。 关键词 ： 治带片； 苦参碱 ； 氧化苦参碱 ； 百度文库效液相色谱 中图分类号： ９７２ Ｒ ２． 文献标识码 ： Ａ 文章编号：６１８５（０７０一３３０ １７一２９２０）３ ４一３ ０
２ｏ ｍ， 拌 ）Ｃ 保护柱（ ５ ｍ ５ ｍ ，ｌ 。 部件号：１２００）流 ０１００２；
动相为乙腊一 无水乙醇一． ｍ ／ ０ ｓ ｏ Ｌ磷酸水溶液（ ， ｌ ０ ８
（ ： 溶解并定容至 １． ｍ ， ８ １ ） ０ ｏ Ｌ 测定时再用乙睛一 无
水乙醇（ ， 稀释５ ８ １ ） 倍并过０４ 拌 ． ｍ微孔滤膜， ５ 取续
滤液测定 。
０ １， １： ） ０ 使用前经０４拌 ． ｍ微孔滤 ５ 膜过滤 并脱气； 检
测波长 Ｚ ｎ 流速 １ｏ Ｌ ｍ 川柱温： ２ １ ｍ； ．ｍ ／ｉ 室温； 进样
１４ 阴性对照溶液的制备 依处方工艺制成不含苦 ．
参药材的片剂 ， 再按 １３ ． 方法制成阴性对照溶液。
量２拜 。 ０ Ｌ 在此条件下， 对照品、 供试品及阴性对照
２３ 供试品溶液制备方法的考察 实验采用正交法 ． 对氯仿体积、 超声时间、 氧化铝重量等影响因素进行 了考察 。 ２３ １ 因素水平 Ａ氯仿体积 （ ） Ａ ＝１ ， ： ．． ｍＬ ： ｌ ０ Ａ ＝ ２，３ ０ ０ Ａ ＝３ 。Ｂ超声时 间（ ｎ ： ｌ ５ Ｂ ＝３ ， ３ ｍｉ） Ｂ ＝１ ， ： ０ Ｂ
第２卷 ８
ｓ ， ｍＬ 通过中性氧化铝柱（ ０ ０ 目５ ， ０ １ 一２ ９装前于高
温电炉 ４ ℃处理 Ｚ ， ０ ｈ冷却后装于内径 １ ｍ层析柱 。 中） 。依次用氯仿、 氯仿一 ７ ， 各 ２ ｍ 甲醇（ ３ ０ Ｌ洗脱， ）
合并洗脱液， 挥去并赶尽溶剂 ， 残渣用乙睛一 无水乙醇
２ 结
果
２１ 色谱条件 色谱柱 Ｌｃｒｓｈｒ ， ４６ ｍＸ ． ｉ ｏｐｅ Ｃ， ． ｍ ｈ （
１ 材料与方法
物制品检定所提供（ 编号分别为 １０Ｏ一０３６和 １８５ ００ ２ ０ ０ ００４， ８ ２ ７ 一 ００）供含量测定用。 治带片由西安阿房宫 制药有限公司提供（ ２００１一２００１） 批号 ０３６１ ０３６３。
１２ 对照品溶液的配制 ． 精密称取苦参碱、 氧化苦
参碱对照品适量， 用乙睛一 无水乙醇（ １溶解， ８， ） 分别
溶液的色谱图如图 １ 所示。
０
５
１ ０
１ ５
０
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１ ５
图１ 治带片 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ色谱图（ 横坐标为时间： ｉ ｍｎ ） Ｆｇ １Ｈ Ｌ ｒｐ ｓ ｆ ａ ｉ ａｄ ｘｍ ｔｎ ｉＺ ｉ ｉａ Ｔ ｂ ｔ ａ ｓ ｎａ ； ：ａ ｐ ； ： ｌ ｋ １ Ｍ ｔｎ； ： ｘｍ ｔｎ ｉ ． Ｐ Ｃｇａｈ ｏ ｍ ｔｎ ｎ ｏｙ ａ ｉ ｎ ｈ ａ ｉ ａｌ ｓ ： ｔ ｄｒ ｂ ｓｍ ｌ ｃＢ ｎ ； ： ａ ｉ ２ Ｏ ｙ ａｉ ｒｅ ｒｅ ｄｐｎ ｅ ａ ｄ ｅ ａ ｒｅ ｒｅ
Ｔｂ １ Ｔｅｅ ｌｏ０ｈｇ ａｔｔ ｒｘａｉ ｔｈｏ ａｅ ｈｒｕｓｆｒ０ ｎ ｅ ｆ ｅｒｔｎｅ ｎ－ ｌ ｓｔ ｔ ０ ｌ ｓ ０ ｔ ｃ ｃ ｌ ０
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１
一１ ０ ９ｍ 范围内与峰面积呈良 ． ０ 拜／ Ｌ 好的线性关系。
治带片中苦参碱及氧化苦参碱的 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定
胡森科 ， 于 燕， 苗江丽
（ 西安交通大学医学院公共卫生系， 陕西西安 ７０６ １ ｏ１ ）
摘要： 目的 建立治带片中苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱（ Ｐ Ｃ 测定方法。方法 色谱柱： ｃｒｓｈ。 ＨＬ） ｉ Ｌ ｏＰｅ ｈ
Ｎ Ｚ ． ｍ Ｘ ５ ｍ ，拜 ）Ｃ 保护柱； Ｈ （ ６ ｍ ２ｏ ｍ ５ ｍ ，， ４ ： 流动相： 无水乙醇一 ｓ ｏ Ｌ 乙睛一 ０ ｍ ｌ 磷酸水溶液（０ １ ， ０； ． ／ ８ ， ０ １）检测波长 １ ｎ； ２２ ｍ 流速１Ｏ Ｌｍ川柱温： 进样量２ 拜 。结果 苦参碱和氧化苦参碱线性范围均为１０ ０． 拜／ Ｌ ．ｍ ／ ｉ 室温； ０ Ｌ ．一１ ０ ９ｍ ，
Ｖａ ｒＡ
１
Ｖａ ｒＢ
１
Ｖａ ｒＣ
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Ｋ ＹＷＯ Ｄ ： ｈ ａ ｉ ｔ ｌｓ ｍ ｔｎ； ｘｍ ｔｎ； ｉ ｐｒ ｒ ａｃ ｌｕ ｃｒｍ ｔ ｒ Ｅ Ｒ Ｓ ｚ ｉ ｉａ ａ ｅ ； ａ ｉ ｏｙ ａ ｉ ｈ ｈ ｅ ｏｍ ｎｅｉ ｉ ｈｏ ａ ｇａ ｄｐｎ ｂｔ ｒｅ ｒｅ ｇ ｆ ｑｄ ｏ ｍ
治带片处方 由墓头 回、 苦参、 金樱子、 知母 （ 盐 炒）苍术（ 等组成。清利湿热 ， 、 炒） 止带。用于湿热下
１４％ ａｄ ．３ ｒ ｐｃｖｌ ｎ ） Ｃ ｎ ｌ ｉ Ｔ ｅ ｅ ｏ ｉｓ ｐ ，ｅａｌ，ｃｕａ ａｄ ａ ｂ ｕｅ ｔ ．８ ｎ ４３％，ｅ ｅｔｅ ｓ ｉ ｙ（ ＝６． ｏ ｃ ｓ ｎ ｈ ｍ ｔ ｄｓｉ ｌ ｒｌｂ ａｃｒｔ ｎ ｃｎ ｅ ｓ ｏ ｕｏ ｈ ｍ ｅ ｉｅ ｅ ｄ
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１３ 供试品溶液的制备 ．
取治带片 ２片， 研细， 称
０２ ９于１ｏ Ｌ磨口 ． ， ０ ｍ ５ 锥形瓶中， ０ ｍ 加人２ Ｌ氯仿及
０ｓ ． ｍＬ浓氨液， 密塞 ， 称定重量。超声处理 ３ ｍ ， ０ ｉ ｎ 放冷 ， 用氯仿补足失去的重量 ， 摇匀、 过滤， 取续滤液
西 安 交 通 大 学 学 报 （医 学 版 ）
日本岛津 Ｌ １Ａ － Ｃ０ Ｔ高效液相色
１１ 仪器与试药 ．
制成 ０２ ｍ ／ Ｌ溶液作为苦参碱、 ． ｇｍ ０ 氧化苦参碱对照
品储备液。
谱输液泵，Ｐ ０Ａ Ｐ Ｓ 仆１ ｖ紫外可见检测器， 岛津 ７ ５ ２ ７１ 进样器， Ｎ Ｓ Ａ Ａ Ａ Ｔ Ｒ色谱工作站 ， Ｌ３ 超声波清 Ｄ 一６ ０
收稿 日期 ：０５１一２ ２０一２ ０ 修回日期 ：０ ６ ２１ ２０一 一９ ０ 作者简介： 胡森科（９１）男（ １６一， 汉族）主管技师， ， 主要从事卫生理化检 验和仪器分析工作．
洗器（ 浙江象山县石浦海天电子仪器厂， ２０ 功率 ４ Ｗ， 频率 ３ ｋ ｚ， ５ Ｈ 乙腊、 ） 无水乙醇为色谱纯， 其他试剂为
分析纯。苦参碱和氧化苦参碱对照品由中国药品生
注， 赤带， 白带， 黄带等症。方中苦参为君药， 其有效 成分是苦参碱和氧化苦参碱 。为有效控制药品质量，
对制剂中的苦参碱和氧化苦参碱采用高效液相色谱 （ Ｐ Ｃ 法进行含量测定。 Ｈ Ｌ）
２２ 线性关 系考察 ．
用 乙睛一 无水乙醇 （ ， 稀释 ８ １ ）
Ｂ 与 Ｂ 、３ ： ：Ｂ 间有显著性差异（ ＜００ ）Ｂ 、 ： 尸 ．５ ，：Ｂ 间无
为分别含 １ 拌／ Ｌ的苦参碱和氧化苦参碱的对照 ０ ９ｍ 品 溶液， 制成含 １。２０４０６０８０１． 拌／ Ｌ ．、．、．、．、。、 ０ ９ｍ ０
苦参碱和氧化苦参碱的对照品溶液， ， 进样 测定。以 峰面积 Ａ对对照品溶液的浓度 Ｃ作曲线， 进行线性回 归， 回归方程苦参碱为： Ｃ＝１２ ｘ１ 连 ．０ ０ Ａ＋０１ ，＝ １ － ．６ ｒ １
显著性差异（＞００）对氧化苦参碱而言， Ａ 尸 ．５； 因素 、 ＢＣ 、 对实验结果均无显著性影响（ ＞００） 尸 ．５。考虑
ｔ ｐｒ ｕ ａｄ ｈ ｉｅ ｉ ｑａｔｙ ａ２产 ． ｅｕｓ Ｔ ｅａ ｐ ｓ ｅ ｗ １ ｅａ ｔ ． ｈ ｌｅｒａｇ ｗｓ ｅ ｅ ｔ ｅ ｎ ｔ ｎ ｃｏ ｕｎｔｗｓｏ Ｌ Ｒ ＳＩ ｍ ａｒ ｅｊ ｔｎ ｉ ｔ ｈ ｓ ｌ ｗｒ ｅ ｓ ｒｅ Ｔｅｉ ａｒ ｅ ａ ｍ ｅ ｅ ｌ ｐ ａｄ ｎ ｎ
到实验操作便易等因素， 供试品溶液最佳提取工艺为 Ａ ＢＣ 。 Ｚ。 ３ 表１ 苦参碱和氧化苦参 碱提取方法正交 试验Ｌ（ ） ， 表 ’ ｓ
０９９； ．９ 氧化苦参碱为： ２ Ｃ＝１３６ ０ Ａ＋０２１ ＝ ．６只１ ‘ － ．２， ｒ
。９９ 。 ．９６ 说明苦参碱和氧化苦参碱质量浓度在 １。 ．
ｔ ｓ ｅ ｏ ｔ ｔ ｇｔ １０ ００ ９ｍ ） Ｔ ｅｉ ａ ｅｕｔ ｎ ｆｒ ａ ｉ ｗ Ｃ＝１Ｚｌ ｏ４ ｈ ａ ｆｒｈ ａｅ （．一１ ．产 ／ Ｌ ． ｈ ｌｅｒ ｑａｏｓｏ ｍ ｔｎ ａ ｅ ｍ ｅ ｒ ｎ ｉ ｒｅ ｓ ．ｏ ｘｌ一 Ａ＋０１１ ｔｅ ．６ ，ｈ ｃｒ ｌ ｉ ｏｆ ｃ ｎ ｗ ｓ ．９２ ａｄｆｒ ｘｍ ｔｎ ａ Ｃ＝ １３６ ｌ一Ａ ＋ ０２１， ｈｌ ｈ ｏｒｌ ｉ ｏｒ ａ ｏ ｅｆ ｉ ｔ ａ ｏ ９９ ， ｎ ｏ ｏｙ ａｒ ｅｗ ｓ ｅ ｔ ｎｃ ｉｅ ｉ ６ ｘ ｏ４ ．２ ｗ ｉ ｅｃｒ ａ ｏ ｅｔ ｅ ｔｎ ｃｅｆ ｉ ｔ ａ ｏ ９９ ，ｒｓｅｔ ｅ ．Ｔ ｅｍ ａ ｅｏｅｙｒｔ ｅｅ９ ． ％ ａｄ９ ． ％，ｒｓｅｔ ｅ ． Ｓ ｗ ｓ ｏｆｃ ｎ ｗ ｓ ． ９６ ｅＰｃ ｖｌ ｈ ｅｎｒｃｖｒ ａ ｉｅ ｉ ｙ ｅｗ ｒ ９ ９ ｎ ９ ４ ｅ ｃ ｖｌ 尺 Ｄ ａ Ｐ ｉ ｙ
第２ 卷第３ ８ 期
２ Ｄ ０ ７年 ６ 月
西 安 交 通 大 学 学 报 （医 学 版 ） Ｊｕｎｌ ｆ ｉｎｊ ｏｏ ｇＵ ｉ ｒ ｔ（ ｄ ａ Ｓｉ ｃｓ ｏｒａ ｏ Ｘ ， ｉ ｔｎ ｎｖ ｓｙＭｅｉ １ ｃ ｎｅ） ａ ａ ｅｉ ｃ ｅ
Ｖｏ ． ８Ｎｏ． ｌ２ ３
Ｊ ｌ．２ ０ ０ ７ ｌ
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ Ａ ｋ ｌｉｓ ｎＺ ｉａＰａ ａｌ ｓ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌａｏｄ ｉ ｈｄｉｉｎＴ ｂｅ ｏ ｔ ｂ ｉｈＰｒ ｒ ｎｅ ｉｕｄｃｒｍａｏｒｍ ｙｈｇ ｅｆ ｍａ ｃ ｌ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｏ ｑ
Ｈｕｓｎ ｅ Ｙ ａ ， ａ ｊ ｎ ｌ ｅｋ ， ｕｙ ｎ Ｍｉ ｉ ｇｉ ｏ ａ （ ｅａｔ ｎ ｏ Ｐ ｂｉ ａｔ ， ｄｃｌ ｃｏ ｌ ｆ ｉ ｎｊ ｏｏ ｇＵｎｖｒｉ ， ｉ ｎ７ ０ ６ ， ｈｎ ） Ｄ ｐｒｍｅｔ ｆ ｕ ｌ ｃＨｅｌ Ｍｅｉ ｓｈ ｏ ｏ Ｘ ’ ｉ ｔｎ ｈ ａ ａ ａ ｉｅｓ ｙ Ｘ ’ １０ １ Ｃ ｉａ ｔ ａ Ａ Ｓ Ｒ Ｃ ：０ １ ｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｓ Ｂ Ｔ Ａ Ｔ ｂ ｃｉ ｅ ｖ ｏｅａｌ ｔｉ ｈａｍ ｔ ｄｏ ｉ ｅ ｏ ａｃ ｉ ｉ ｈ ｍ ｔ ｒ （ ｐ Ｃ ｏ ｅ ｏ ｆｈ ｈｐｒ ｒ ｎｅｌｕ ｈ ｇ ｆｍ ｑ ｄｃｒ ａ ｇ ｍ Ｈ Ｌ ）ｆ ｏ ｏａ ｒ ｍ ａ ｒ ｇ ａ ｉ ａｄｏｙ ａ ｉ ｉ ｈ ａ ｉ ａｌｓ Ｍ ｔ ｄ ＡＬｃｒｓ ｅ Ｎ Ｚ ｏ ｍ （． ｍ ｅｓ ｉ ｍ ｔｎ ｎ ｘｍ ｔｎ ｎｚ ｉ ｉａ ｂ ｔ ｅｈ ｓ ｕｎ ｒｅ ｒｅ ｄ ｐ ｎＴ ｅ ． ｏ ｉ ｏ ｈｒ Ｈ ｃｌ ｎ ４６ ｍＸ２ｏ ｈ ｐ 一 ｕ ５
回归方程苦参碱为 ： Ｃ＝ １２ ｘｌ一Ａ＋０１１ｒ ．９２氧化苦参碱为 ： １３６ ０一Ａ＋０２１ｒ ． ９ ， ．０ ｏ ４ ｌ ．６ ， ＝０９９ ； Ｃ＝ ． ｘｌ ‘ ６ ． ， ＝０９６ 平均回收率分别为 ９．％和 ”．％，Ｓ ９ ４ Ｒ Ｄ分别为１４ ％和 ４３ ％。结击 本法简便快捷， ． ８ ． 结果准确， 可用于该制剂 的质量控制。 关键词 ： 治带片； 苦参碱 ； 氧化苦参碱 ； 百度文库效液相色谱 中图分类号： ９７２ Ｒ ２． 文献标识码 ： Ａ 文章编号：６１８５（０７０一３３０ １７一２９２０）３ ４一３ ０
２ｏ ｍ， 拌 ）Ｃ 保护柱（ ５ ｍ ５ ｍ ，ｌ 。 部件号：１２００）流 ０１００２；
动相为乙腊一 无水乙醇一． ｍ ／ ０ ｓ ｏ Ｌ磷酸水溶液（ ， ｌ ０ ８
（ ： 溶解并定容至 １． ｍ ， ８ １ ） ０ ｏ Ｌ 测定时再用乙睛一 无
水乙醇（ ， 稀释５ ８ １ ） 倍并过０４ 拌 ． ｍ微孔滤膜， ５ 取续
滤液测定 。
０ １， １： ） ０ 使用前经０４拌 ． ｍ微孔滤 ５ 膜过滤 并脱气； 检
测波长 Ｚ ｎ 流速 １ｏ Ｌ ｍ 川柱温： ２ １ ｍ； ．ｍ ／ｉ 室温； 进样
１４ 阴性对照溶液的制备 依处方工艺制成不含苦 ．
参药材的片剂 ， 再按 １３ ． 方法制成阴性对照溶液。
量２拜 。 ０ Ｌ 在此条件下， 对照品、 供试品及阴性对照