卤素水分测定操作规程

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6、其它用具
铝制样品盒 广口带盖玻璃瓶 牛角匙 棉纱手套和线手 套 纸标签等用具
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水分测定程序
一、不需预先烘干的水分测定标准程序
1.高温烘干法适用于下列种子：
芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜属，南瓜属，小麦，玉米等 高温烘干法测定时，对检验空气相对湿度要求相对较低（ 130℃±2℃ --1 小时） 。
种子水分分类：种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。
1、自由水：自由水是生物化学的介质，存在于种子表面 和细胞间隙内，具有一般水的特性，可作为溶剂，100℃ 沸点，0 ℃结冰，故很容易蒸发出去。
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⑴测水分时要采取措施，扦样时用保水容器，并立即测定，如 不能则须放置于5℃左右的冰箱中，测定处理样品时，从取样、 磨碎、称重等操作过程要迅速，时间不超过2分钟为宜； ⑵高水分种子和自由水含量更高，更易蒸发，需磨碎的高水分 种子采用高水分预先烘干法。
时间(分钟)
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2、粉碎机：要求
① 不吸湿材料制成。（金属、塑料） ② 其构造要有密封性，尽量避免受室内空气影响。 ③ 磨碎速度要均匀，不致因快速磨碎使其发热，空气对流引起水分丧失。 ④ 磨椨机需备孔径为1.0MM的金属丝网
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3、干燥器：
要有变色硅胶，也可用五氧化二 磷，活性矾土，缺点是吸湿后不 明显。
重力对流或机械对流的类型
（图一）电热恒温干燥箱 1、温度传感器 2、配线接线板 3、鼓风机 4、石棉 5、温度计 6、烘件托架 7、玻璃门 8、加热器
温度 (℃)
智能型与传统电控式烘箱升温曲线对比图
140
120
100
80
60
40
智能型烘箱
20
传统电控式烘箱
0
0 10 15 20 25 30 32 33 34 35 38 45 55 65
水分测定操作培训
2020/4/23 登海--先锋 张虎森
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提纲
水分测定概述 水分测定方法 仪器和设备 测定程序 水分测定仪测定水分
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水分测定概述
目的和意义：测定种子水分，为种子安全贮藏，运输包装（尤其是密 封包装）提供依据。 什么是种子水分：是指种子样品在没有引起任何化学变化的条件下， 与周围蒸汽压平衡至零时所失去的重量。 种子的安全水分一般为12％－14％以下。
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必须磨碎的种子种类及磨碎细度
作物
磨碎细度
燕麦、甜荞、黑麦、 高梁属、 至少有50％的磨碎成分通过0.5mm筛孔的金属丝筛，
小麦属、玉米
而留在1.0mm筛孔的金属丝筛子上不超过10％
花生、大豆、菜豆属 、蓖麻
需要粗磨，至少有50％的磨碎成分通过4mm筛孔.
棉属、西瓜、向日葵
切成薄片，每片厚1mm左右
4、充分混合样品：把用保 水容器存放的样品充分搅拌， 不要只取表面的样品。
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5、磨碎种子,快速将种子放入粉碎机的料斗中，然后开启粉碎机，慢慢拉 开料斗闩门，不堵塞为宜，（用声音判断），完成后关机，操作时要戴细 纱棉手套）。 6、快速从磨碎材料中取出样品，放入预称重的样品合中，重量为4.5-5克， 并盖好铝盖。 7、在原始记载表中，记录样品检测号，铝盒号和空盒重量，如记载表， 以及样品+盒重，并保留三位小数。放入干燥器中，以备烘干（每个样品必 须做一个重复）。
（亦可磨碎）
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(二)标准测定程序 1、打开烘箱使之预热至
140～145℃（高温烘干法） 或110～115℃（低温烘干 法）。
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2、准备好需磨碎的样品，烘干至恒重的铝盒，广口玻璃瓶，锥 形漏斗，毛刷等放置在粉碎机附近。
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3、检查粉碎机电源电源是 否接好，打开仓门，检查内部 是否清洁干净，如无问题关闭 粉碎机仓门。
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4、天平：采用1/1000电子。
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5、样品盒：
样品盒是铝盒，盒与盖有相同的号码，紧凑合适，规格是直径5.5～6cm，高22.5 cm，盛样品4.5～5g，可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过0.3 g 的要求。 用前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。 使用前要在130℃预先烘干一小时，并放在干燥器中冷却，（为了达到恒重， 也可重复做一次，使其重量两次相差不超过0.002克。
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8、 当烘箱达到设的温度时，打开 烘箱，快速放入箱内上层，距温度 传感器水平位置，迅速关闭箱门。 9、等到温度计显示烘箱回升到工作 温度（约10-15分钟）开始计时，高 温需130-133℃，1小时；低温103-
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水分测定仪器和设备
水分测定工作区：
理想的种子水分测定工作区是有 一间单独的房子，尽量避免空气快 速流动，条件不许可的情况下，通 常采用净度分析室的一角作为水分 测定工作区。
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水分工作区可分为两个部分， 第一部分是热和噪音区，主要 放置烘箱，粉碎机，筛子，干 燥器，真空除尘器，工作台， 也可放置水分快速测定仪器等 设备； 第二部分是舒适和干净工作区， 主要放置电子天平，天平工作 台，试验台，计算器以及水分 测定的其他用具和仪器贮藏空
间。
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仪器设备
1、恒温烘箱：
烘箱可选用数控电热干燥箱，并且使整个烘 箱内各个部位温度保持均匀一致，控制范围 50-300℃之间，自己准备一只精度为0.5℃的 温度计，放在靠近感温器的层网的样品旁边。 升温速度应能在预热到所需温度后，打开烘箱 门放入样品盒后，可在15分钟内回到所需的温 度。
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水分测定方法
测定方法:烘箱干燥法、电子仪器速测法（GAC2100b）。 GB／T3543.6－1995所规定种子水分测定方法为烘箱烘干法，该法以湿 重为基础，并把水分定义为：按规程规定的程序将种子样品在烘箱内烘 干，用失去水分重量占供检样品原始样品重量的百分率来表示种子水分。
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一、种子水分与水分测定关系
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2、束缚水：束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉，蛋白质等物质中的化学
基团，如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙 中自由流动，不易受外界环境条件影响。
种子中有些化合物如糖类，含有一定比列的能形成水分的氢氧元素。通常称为 化合水或分解水，如果失掉这种水分，糖类就会分解变质，如用较高温度 （130℃）烘干时间过长，或过高的温度（超过130℃），有可能使样品烘成焦 黄色，使水分测定结果百分率偏高。