2021年N-叔丁氧羰基哌嗪制备工艺研究

摘要

欧阳光明（2021.03.07）

本文介绍了N-叔丁氧羰基哌嗪，它是属于哌嗪类单取代化合物。此类药物与传统有机药物相比较具有高效的药理活性。在有机合成中，作为活泼的医药中间体，可进一步合成许多类型的有机化合物。具有很强的研究意义。

N-叔丁氧羰基哌嗪合成是由哌嗪出发，与冰醋酸发生成盐反应，无水乙醇作为溶剂，再加入二碳酸二叔丁酯通过酰化反应得到N-叔丁氧羰基哌嗪粗品。在反应过程中需要严格控制pH值和温度，以此来减少副产物的生成。后处理中，以乙酸乙酯为萃取剂，除去未反应的原料与其他杂质。最后得到合格的N-叔丁氧羰基哌嗪产品。

经实验过程分析，实验数据验证。得出N-叔丁氧羰基哌嗪的一些物化性质，可以看出此工艺具有一定的可行性，产品质量稳定，优于其它工艺路线。有着广阔的市场效益和经济利润。

关键词：N-叔丁氧羰基哌嗪；哌嗪；二碳酸二叔丁酯；医药中间体；

Abstract

This article describes the N-tert-butoxycarbonyl piperazine, it belongs to a single substituted piperazine compounds. These drugs compared with traditional organic drugs with high pharmacological activity. In organic synthesis, as the active pharmaceutical intermediates,

further synthesis of many types of organic compounds. Research has a strong meaning.

N-tert-butoxycarbonyl piperazine piperazine synthesized by starting with the acetic acid salt reaction occurs, anhydrous ethanol as solvent, then add the second di-tert-butyl carbonate obtained by acylation of N-tert-butoxycarbonyl piperazine crude. In the reaction process, the need for strict control of pH value and temperature, in order to reduce the by-product formation. After treatment with ethyl acetate as extracting agent to remove unreacted raw materials, isomers and by-products and other impurities. Finally, access to qualified N-Boc piperazine-based products.

The experimental process analysis, experimental data. Obtained N-tert-butoxycarbonyl piperazine some of the physical and chemical properties, can be seen that this process is feasible, stable product quality, better than the other process routes. Has a broad market efficiency and economic profit.

Key words: N-tert-butoxycarbonyl piperazine; piperazine; two-di-tert butyl carbonate; pharmaceutical intermediates;

目录

第一章前言1

1.1哌嗪单取代化合物用途及市场消费状况1

1.1.1用途1

1.1.2市场消费状况2

1.1.3市场前景2

1.2哌嗪单取代化合物的合成方法及现况3

1.2.1主要合成方法3

1.2.2 现状3

1.3N-叔丁氧羰基哌嗪工艺合成路线4

1.3.1哌嗪乙酸的合成4

1.3.2 N-叔丁氧羰基哌嗪的合成4

1.4本课题研究目的及意义4

1.5 N-叔丁氧羰基哌嗪选题依据4

1.5.1 N-叔丁氧羰基哌嗪简介4

1.5.2常见哌嗪类单取代化合物的工艺路线4 第二章实验部分6

2.1实验原理6

2.1.1哌嗪乙酸的合成6

2.1.2 N-叔丁氧羰基哌嗪的合成6

2.2实验仪器与试剂6

2.2.1实验仪器6

2.2.2实验试剂7

2.3实验步骤及现象7

2.3.1哌嗪乙酸的合成7

2.3.2 N-叔丁氧羰基哌嗪的合成7

2.3.3后处理8

2.4分析方法8

2.4.1纸层析法分析原理8

2.4.2熔点测定的原理9

第三章实验结果与讨论10

3.1实验结果10

3.1.1原料投料量：10

3.1.2产品量：10

3.2实验结果分析10

3.2.1反应时间对产率的影响10

3.2.2反应温度对产率的影响10

3.2.3其他有利于反应的条件11

3.3试剂的选择11

3.3.1溶剂的选择依据：11

3.3.2冰醋酸11

第四章结论12

致谢13