熟悉工艺流程中的一些实验基本操作

熟悉工艺流程中的一些实验基本操作：过滤、洗涤、萃取、蒸馏、蒸发、结晶以及某些物质的检验等等，要熟悉这些常见操作的分离对象、所需实验仪器以及操作要点（如例4：广东高考2013年第（5）问），例5：2014年第（3）问）。对一些流程工艺(从原料到产品为一条龙生产工序)试题，首先对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品，从对比分析中找出原料与产品之间的关系，弄清生产流程过程中原料转化为产品的基本原理和除杂分离提纯产品的化工工艺，然后再结合题设的问题，逐一推敲解答。

（三）、物质的分离和提纯的方法及目的

1.结晶（重结晶）:固体物质从溶液中析出的过程。

（1）当溶液是单一溶质时：

①当溶质的溶解度随温度变化不大（如NaCl）：蒸发结晶。

②溶质的溶解度随温度降低而变化较大（如KNO3）：冷却结晶（高温下先配成饱和溶液）。

③从稀溶液得到带结晶水的晶体（如CuSO4·5H2O）或受热易分解的晶体(如NH4Cl)：蒸发浓缩（至有晶膜出现），冷却结晶（过滤）。

（2）当溶液中有两种或以上溶质时：

①要使受温度影响最大、溶解度最大的溶质最先结晶析出（如除去KNO3中的少量NaCl）：蒸发浓缩、冷却结晶（过滤、洗涤、干燥）。

②要使受温度影响最小、溶解度最小的溶质最先结晶析出（如除去NaCl中的少量KNO3）：蒸发浓缩、趁热过滤（洗涤、干燥）。

2.过滤：固、液分离（主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒）。

3.趁热过滤：防止产品（或杂质）降温时析出导致产率降低（或产品不纯）。

4.洗涤：通常有水洗、冰水洗涤、醇洗。

水洗目的：洗去晶体表面的杂质离子（适用于溶解度小的溶质）。

冰水洗涤目的：洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗（适用于高温溶解度大、低温溶解度小的溶质）。

醇洗目的：（常用于溶解度较大的溶质）洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗并使尽快干燥。

5.蒸馏：液、液分离（主要仪器：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管）。

6.蒸发：利用加热的方法，使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过程（实验仪器：蒸发皿、铁架台、玻璃棒、坩埚钳、酒精灯）。

【注】蒸发反应时的气体氛围：例如MgCl2•6H2O→MgCl2，应在HCl气体氛围下蒸发溶剂，以防其水解。

7.萃取：用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来。

8.分液：互不相溶的液体间的分离（主要仪器：分液漏斗）。

9.升华：将可直接气化的固体分离出来。

10.盐析：加无机盐使溶质的溶解度降低而析出。

11.灼烧：高温条件下固体物质的燃烧（主要仪器：坩埚）。

12.煮沸：目的通常是是除去溶解在水中的气体（通常为O2）;或是为了促进水解，聚沉后便于过滤分离。

【典例讲评】七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品或饲料添加剂、颜料及电子工业的原材料。其实验室中常采用如下流程来制备：

(5)已知硫酸亚铁的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：

若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制结晶和过滤的温度(t)范围为______。(5)56.6 ℃＜t＜64℃

解析：由图知硫酸亚铁饱和溶液温度在56.6 ℃～64 ℃之间时，溶液中析出的晶体是FeSO4·4H2O。

【知识归纳】结晶的几种方法：

(1)当溶液是单一溶质时，若所得晶体不带结晶水(如NaCl、KNO3)：蒸发、结晶；若所得晶体带结晶水(如CuSO4·5H2O、莫尔盐)：蒸发浓缩(至有晶膜出现)，冷却结晶，过滤。(2)当溶液中有两种或两种以上溶质时，若要得到溶解度受温度影响小的溶质：浓缩(结晶)，趁热过滤；若要得到溶解度受温度影响大的溶质：蒸发浓缩，冷却结晶。

1．高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值。用工业碳酸锶粉末（含少量Ba、Fe的化合物）制备高纯六水氯化锶的过程如下图。

步骤⑤中，洗涤氯化锶晶体最好选用__________，其原因是__________________。

A．水B．稀硫酸C．氢氧化钠溶液D．氯化锶饱和溶液

2．银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下：

（注：Al(OH)3和Cu(OH)2开始分解的温度分别为450℃和80℃）

CuSO4溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是、过滤、洗涤和干燥。3．硼酸（H3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁矿（2MgO•B2O3•H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下：

已知：H3BO3在200C、400C、600C、1000C时的溶解度依次为5.0 g、8.7 g、14.8 g、40.

2 g。Fe

3 +、Al3+、Fe2 +和Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为3. 2、5.2、9.7和12.4。

(1)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是__________________________________________

(2)“母液”可用于回收硫酸镁，已知硫酸镁的溶解度

随温度变化的曲线如右图，且溶液的沸点随压强增大而

升高。为了从“母液”中充分回收MgS04·H20,应采取的措施是将“母液”蒸发浓缩，

_________________

4．绿矾（FeSO 4·7H 2O ）的一种综合利用工艺如下：

母液“除杂”后，欲得到(NH 4)2SO 4粗产品，操作步骤依次为真空蒸发浓缩、冷却结晶、

____________。浓缩时若温度过高，产品中将混有NH 4HSO 4，运用化学平衡移动原理解释其原因________________________________________________________________________。

5．氯酸钾多用来制造火柴和烟花等。电解法是工业制造氯酸钾的主要方法：电解热的氯化钠水溶液，电解的生成物相互反应制得氯酸钠；再以氯酸钠和氯化钾为原料制备氯酸钾。

（1）几种物质的溶解度曲线如图所示，低温有利于析出KClO 3晶体，原因是：

__________________________________________________________________________。

（2）产品KClO 3中常含有其他杂质离子，提纯的方法是__________________________。

6．亚氯酸钠（NaClO 2）主要用于棉纺、造纸业的漂白剂，也用于食品消毒、水处理等，亚氯酸钠受热易分解。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：

“冷却结晶”后经______________（填操作名称）即可获得粗产品。

7．某炼铁废渣中含有大量CuS 及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产 CuCl 2·2H 2O 的工艺流程如下：

绿矾

FeCO 3固体

母液还原铁粉 (NH 4)2SO 4粗产品 ……

KCl NaClO 3 KClO 3 NaCl 溶解度/g

温度/℃

NaClO 3

H 2SO 4 SO 2 H 2O 2、NaOH 粗产品 ClO 2