PA封端型聚酰亚胺的合成与表征
PA封端型聚酰亚胺的合成与表征
万方数据万方数据万方数据万方数据PA封端型聚酰亚胺的合成与表征作者：晁敏， 寇开昌， 吴广磊， 王志超， 张冬娜， 张教强， Chao Min， Kou Kaichang，Wu Guanglei， Wang Zhichao， Zhang Dongna， Zhang Jiaoqiang作者单位：西北工业大学理学院,西安,710129刊名：工程塑料应用英文刊名：ENGINEERING PLASTICS APPLICATION年，卷(期)：2010,38(8)1.Tamai S;Kuroki T Synthesis and characterization of thermally stable semicrystalline polyimide based on 3,4'-oxydianiline and 3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride[外文期刊] 2001(06)2.丁孟贤聚酰亚胺-化学、结构与性能的关系及材料 20063.A.N.阿德诺瓦聚酰亚胺 19814.Nicholson L M;Whitely K S;Gates T S Influnce of molecular weight on the mechanical performance ofa thermaplastic glassy polymide,TM-1999-209720 19995.Snyder R W;Thomson B;Bartges B FTIR studies of polyimides:thermal curing[外文期刊] 1989(11)6.Sasaki T;Moriuchi H;Yano S High thermal stable thermoplastic-thermosetting polyimide film by use of asymmetric dianhydride(a-BPDA)[外文期刊] 2005(18)7.Zhou Hongwei;Chen Chunhai;Reito K Isomeric dianhydrides based modified phenylethynyl-terminated addition-type imide oligomers 2005(02)8.Zhou Hongwei;Chen Chunhai;Kanbara R Synthesis and properties of copolyimides derived from isometric biphenyltetracarboxylic dianhydrides(a-BPDA and i-BPDA) and oxydiphthalicdianhydride(ODPA) with 4,4'-oxydianiline(4,4'-ODA) 2005(02)9.Kanagawa S T Readily processable polyimide and preparation process of same 19931.付美玲苯炔基封端的热固性聚酰亚胺的合成与表征[学位论文]20082.吴国光聚酰亚胺及其薄膜在现代纸业中的应用[期刊论文]-中华纸业2010,31(23)3.付美玲.肖继君.张晓蕾.周海军.李彦涛.孙慧媛.FU Mei-ling.XIAO Ji-jun.ZHANG Xiao-lei.ZHOU Hai-jun.LI Yan-tao.SUN Hui-yuan苯乙炔苯酐型热固性聚酰亚胺的合成与表征[期刊论文]-塑料工业2008,36(1)4.许云.李林斌.辜萍.XU Yun.LI Linbin.GU Ping聚酰亚胺纳米线阵列的制备及浸润机理研究[期刊论文]-中国科学技术大学学报2010,40(10)5.屠强.沈惠丽.胡水华可低温烧结聚酰亚胺粘结薄膜[期刊论文]-绝缘材料2001,34(5)本文链接：/Periodical_gcslyy201008001.aspx。
聚酰亚胺薄膜的合成与性能研究
聚酰亚胺薄膜的合成与性能研究随着科技的不断发展，纳米科技在现代科学中扮演了越来越重要的角色。
聚酰亚胺薄膜作为重要的高分子材料，在纳米科技领域中有着广泛的应用。
本文将对聚酰亚胺薄膜的合成与性能研究进行阐述和讨论。
一、聚酰亚胺薄膜的制备方法1. 溶液法制备溶液法制备是制备聚酰亚胺薄膜的常用方法之一。
该方法以聚酰亚胺为主要原料，溶于有机溶剂中，在高温高压下得到薄膜。
溶液法制备的薄膜具有成本低、成膜速度快、适应性强等优点，同时也存在一些问题，如纯度难以控制、膜质量较差等。
2. 界面聚合法制备界面聚合法制备是在亲水性和疏水性介质之间加入原料催化剂，通过界面反应生成聚酰亚胺膜的方法。
该法制备的聚酰亚胺薄膜具有纯度高、膜质量好等优点，但该方法对纯度要求较高。
3. 静电纺丝法制备静电纺丝法制备是通过静电引力和表面张力作用下，将聚酰亚胺材料纺丝成微米级或纳米级的膜的方法。
该法制备的聚酰亚胺薄膜成本低、成膜速度快、膜质量优等优点，但其纤维间距较大，带电时容易影响膜性能。
二、聚酰亚胺薄膜的性能研究1. 机械性能聚酰亚胺薄膜在应用中需要承受一定的力量和摩擦，因此其机械性能是关键参数之一。
该类薄膜的机械性能主要包括强度、韧性、抗拉性能等。
近年来，研究者通过添加纳米材料，如纳米碳管、纳米硅等，来增强聚酰亚胺膜的机械性能。
2. 光学性能聚酰亚胺薄膜还可以应用于光学领域，如分光镜、反射镜、透镜等。
聚酰亚胺薄膜的光学性能涉及到其折射率、透过率、反射率等参数。
研究者通过改变聚酰亚胺分子中的取代基以及控制薄膜厚度来调控其光学性能，以满足不同应用领域的需求。
3. 热稳定性聚酰亚胺薄膜的热稳定性是其功能使用的重要指标之一。
聚酰亚胺薄膜具有优异的热稳定性，其玻璃化转变温度高于300°C。
通过添加优化型稳定剂可以进一步提高聚酰亚胺膜的热稳定性。
三、聚酰亚胺薄膜在纳米科技领域的应用聚酰亚胺薄膜因其优异的性能和可控性在纳米科技领域中有着广泛的应用，如电容器、传感器、微流控芯片、微电子封装等。
聚酰亚胺薄膜的制备及表征
２ 聚酰亚胺薄膜性能测试
２畅１ 红外光谱分析
取少量样品用 ＫＢｒ 压片， 充分干燥后， 用傅里叶变换红外 光谱仪测定聚酰 亚 胺薄 膜的 红 外光 谱图， 测 量范 围 ４ ０００ ～ ４００ ｃｍ －１ 。
２畅２ 抗张强度
根据 ＡＳＴＭ Ｄ ８８２， 将聚酰亚胺薄膜截成 １５ ｍｍ ×２１０ ｍｍ 的 样条， 使用拉力试验机测试， 测试时上下夹具间隔为 １００ ｍｍ， 拉伸速度为 ２００ ｍｍ ／ｍｉｎ。
聚酰亚胺通常用两步法制备， 首先二胺与二酐在非质子溶 剂中聚合得到聚酰胺酸溶液， 聚酰胺酸再经过热亚胺化或化学 亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。 本文采用 ＰＭＤＡ 和 ＯＤＡ 为主要原 料， 用化学亚胺法制备了聚酰亚胺， 研究了成膜过程对聚酰亚 胺薄膜性能的影响。
１ 实验部分
１畅１ 实验原料
均苯四甲酸二酐（ ＰＭＤＡ）， 阿拉丁， 分析纯； ４，４摧－二氨 基二苯醚（ＯＤＡ）， 阿拉丁， 分析纯； 二甲基甲酰胺（ ＤＭＦ）， 工 业级； 醋酸酐（ ＡＡ）， 分析纯。
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｐｏｌｙ （ａｍｉｃ ａｃｉｄ）； ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ； ｆｉｌｍｓ
聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环化学结构的高规整的刚性 链聚合物。 聚酰亚胺薄膜具有良好的耐热性， 耐辐射性和电气 性能， 其优异的性能决定了它可做为电子封装材料、 集成电路 中的介质材料、 挠性印制电路基材等， 在航空航天、 电子电器 和信息产业发展中发挥着重要作用。 近来， 各国都在将聚酰亚 胺的研究、 开发及利用列入 ２１ 世纪最有希望的工程塑料之一。 聚酰亚胺， 因其在性能和合成方面的突出特点， 不论是作为结 构材料或是作为功能性材料， 其巨大的应用前景已经得到充分 的认识， 被称为是 “ 解决问题的能手”， 并认为 “ 没有聚酰亚 胺就不会有今天的微电子技术” ［１ －５］ 。
聚酰亚胺薄膜的制备方法
聚酰亚胺薄膜的制备方法聚酰亚胺薄膜是一种高性能、高温、高强、高刚度、高阻水气、高阻化学腐蚀的聚合物薄膜材料。
它具有以下优点：热稳定性、电绝缘性、耐化学性、高强度、低膨胀系数、高收缩温度、优女性能。
聚酰亚胺薄膜在航空航天、电子、光学、防弹材料等领域具有广泛的应用。
聚酰亚胺薄膜的制备方法有许多种，如化学合成法、挤出法、流延法、干燥膜法等。
在本文中，我们将详细介绍聚酰亚胺薄膜制备的化学合成法。
一、化学合成法化学合成法是聚酰亚胺薄膜制备中最为常用的一种方法。
化学合成法分为两步法和一步法。
下面我们依次介绍这两种合成方法。
1、两步法两步法是聚酰亚胺薄膜制备中最为常见的方法之一。
该方法是将二酐和二胺先于非溶剂条件下反应合成聚酰亚胺在硫酸中成膜，再经过去离子水和有机溶剂处理，最后得到聚酰亚胺薄膜。
该方法流程如下：（1）聚酰亚胺的合成：将二胺与二酐以1：1的摩尔比反应，在无溶剂的条件下反应，一般温度为室温或略高于室温。
反应过程中需不断搅拌，保证反应的均匀性。
（2）成膜：将反应得到的聚酰亚胺溶液浸泡在硫酸中成膜，往往需要在50℃以上进行。
硫酸中的聚酰亚胺可快速凝固，并在表层形成一层二氧化硫和硫酸酰氯，可起到增强耐水、防水的作用。
（3）去离子水处理：去离子水处理可使薄膜中的杂质去除，提高薄膜质量。
将薄膜浸泡在去离子水中，一般需要浸泡数小时，取出进行干燥。
（4）有机溶剂处理：有机溶剂处理可以去除膜层中的残余硫酸和杂质，以及对膜层进行修整。
在有机溶剂中浸泡薄膜，经过几个小时后取出，进行干燥。
2、一步法一步法是聚酰亚胺薄膜制备中比较新的方法之一，该方法将二酐和二胺在有机溶剂中一次反应，即可得到聚酰亚胺薄膜。
一步法比两步法更为简单，反应时间更短，但薄膜的机械性能和化学稳定性较低。
一步法的流程如下：（1）溶液制备：将二胺和二酐以1：1的摩尔比加入有机溶剂中，如N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）或苯等。
在室温下搅拌反应几小时。
聚酰亚胺合成实验报告
1. 掌握聚酰亚胺的合成方法。
2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
3. 研究聚酰亚胺的合成条件对产物性能的影响。
二、实验原理聚酰亚胺（Polyimide，PI）是一类具有优异耐热性、力学性能、电绝缘性能和耐化学性能的有机高分子材料。
本实验采用二胺和二酐为原料，通过缩聚反应合成聚酰亚胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电热套、搅拌器、恒温水浴锅、玻璃仪器（烧杯、漏斗、滴管等）、分析天平、核磁共振波谱仪、红外光谱仪等。
2. 试剂：二胺、二酐、催化剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 准备原料：将二胺和二酐按一定比例称取，并加入适量的溶剂溶解。
2. 混合：将溶解好的二胺和二酐溶液混合均匀。
3. 缩聚反应：将混合溶液置于电热套中，在一定温度下搅拌反应。
4. 离心分离：反应完成后，将产物离心分离，得到固体产物。
5. 后处理：将固体产物进行干燥、粉碎等后处理。
6. 性能测试：采用核磁共振波谱仪、红外光谱仪等手段对产物进行结构表征；利用力学性能测试仪、电性能测试仪等手段对产物进行性能测试。
五、实验结果与分析1. 核磁共振波谱分析：通过核磁共振波谱分析，确定产物结构符合预期。
2. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，证实产物中存在酰亚胺键和亚胺键。
3. 力学性能测试：产物具有较好的拉伸强度、断裂伸长率等力学性能。
4. 电性能测试：产物具有较低的介电常数和较高的击穿强度等电性能。
1. 本实验成功合成了聚酰亚胺，并对其结构、性能进行了表征。
2. 通过优化合成条件，可提高产物的性能。
3. 聚酰亚胺作为一种具有优异性能的高分子材料，在航空航天、微电子等领域具有广泛的应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中应严格控制反应条件，如温度、时间等。
2. 操作时应注意安全，防止溶剂挥发和化学品泄漏。
3. 产物后处理过程中，应避免高温、高湿等不良环境因素对产物性能的影响。
八、实验反思本实验成功合成了聚酰亚胺，并对其性能进行了初步研究。
但在实验过程中，仍存在一些不足之处，如实验条件控制不够严格、产物性能有待进一步提高等。
聚酰亚胺
FF
F
OF
F
F
O
F3C CF3
O
N
N
O
O
CF3 F3C
6FDA/TFDB
进口产品与国产材料价格对比
每公斤
聚酰亚胺材料
聚酰亚胺光刻胶与普通光刻胶的比较
准分子激光制作的聚酰亚胺薄膜表面光栅
(11) 液晶显示用的取向排列剂：聚酰 亚胺在TN-LCD、STN-LCD、TFT-LCD及 未来的铁电液晶显示器的取向剂材料 方面都占有十分重要的地位。 (12) 电-光材料：用作无源或有源波导 材料、光学开关材料等，含氟的聚酰 亚胺在通讯波长范围内为透明；以聚 酰亚胺作为发色团的基体可提高材料 的稳定性。
美国HSCT计划
1. 速度：2. 4 马赫（2575km/ hr) , 从旧金山到上海由 现在的 12 小时缩短到 5 小时。 2. 飞机表面温度：177℃。 3. 作为机翼和机身结构部件的聚酰亚胺复合材料 30 吨/ 架。 4. 要求材料在 177℃下的使用寿命为 60000小时( 6. 9 年) ，飞机寿命：30 年。 5. 飞行高度：19000 米。 6. 计划制造 500 架。 7. 载客 300 名。 8. 粘合剂：聚酰亚胺类。
3.0
PBO
1.5
340
3.4
聚酰亚胺 1.3-1.4 250－300
5.2
碳纤维 1.77-1.96
822
5.3
聚酰亚胺纤维与Kevlar纤维的比较
性能
PI纤维
Kevlar
模量
1400g/d
<1000g/d
热氧化稳定性 300℃空气中强 300℃空气中强
度保持90%
度保持60%
吸水性
一种新型结构聚酰亚胺的合成与表征
聚酰亚胺渊PI冤具有优良的综合物理性能袁因其 优异的耐高低温尧耐溶剂尧耐辐射性能袁机械性能和 电性能袁被广泛应用于航空航天尧汽车工业尧微电子尧 平板显示器等多种高科技领域[1]遥 由于普通的聚酰 亚胺不溶于普通的有机溶剂袁也不能加热熔融袁是不 溶不熔的聚合物袁 所以加工性能较差遥 这类聚酰亚 胺袁 通常采用其能溶于极性溶剂的前驱体聚酰胺酸 渊PAA冤通过浇铸成膜来进行加工袁或者在高温高压 条件下采用模塑成型的工艺进行加工袁 因此极大地 限制了其加工手段和应用领域遥
聚酰亚胺袁其玻璃化转变温度渊Tg冤比 3,3',4,4'-BPDA 渊s-BPDA冤所制得的聚酰亚胺更高袁而且具有更好的 加工性能袁并成功开发出 Tri-A 新型聚酰亚胺遥 中国 科学院长春应用化学研究所的丁孟贤教授及其团 队袁 对不对称的单体二酐要要要2,3,3',4'-二苯醚四甲 酸二酐渊a-ODPA冤的合成进行了初步研究[2]遥 进入 21 世纪后袁横田力男采用 a-ODPA 和 4,4'-二氨基二苯 醚渊ODA冤合成了 SIAS-TPI[3]袁并 制 得 了 热 固 性 聚 酰 亚胺薄膜遥 该薄膜具有优良的宇宙环境稳定性袁 利用其热熔接性能袁将其用作太阳帆膜材料袁并 取得 了成功 [4]遥 由 a-ODPA 合成的聚酰亚胺低聚体 具有较低的黏度袁长谷川匡俊等利用这一特性袁合成 出了新型聚酰亚胺油墨遥 之后袁越来越多的研究人员 致力于采用不对称单体得到具有高耐热性和良好加 工性能的聚酰亚胺遥
第 44 卷 第 8 期 2019 年 8 月
上海化工 Shanghai Chemical Indust表征
吕 凯 贺飞峰 邱孜学
上海市合成树脂研究所有限公司 （上海 201702）
聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征
聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征随着科技不断的发展和化学合成工艺的进步，用于传感、电子器件、气体分离和防护等领域的高性能薄膜逐渐成为研究的热点。
其中，聚酰亚胺薄膜由于其耐高温、化学稳定、机械性能优良等特性，被广泛应用于工业生产和科学研究中。
本文将探讨聚酰亚胺薄膜的制备方法和性能表征。
制备方法在制备聚酰亚胺薄膜时，可以采用溶液浇铸法、蒸发-沉积法、电化学聚合法等多种方法。
其中溶液浇铸法是最为简单且常用的方法之一。
溶液浇铸法的操作步骤如下：首先将聚酰亚胺粉末溶解于混合有有机溶剂和表面活性剂的溶剂中，形成聚酰亚胺溶液；接着将其倒入制备器中，通过调整器内的温度、湿度和通风量等参数，使其在制备器内缓慢干燥，形成聚酰亚胺薄膜。
最终通过高温热处理等方法进行后处理，得到聚酰亚胺薄膜。
性能表征聚酰亚胺薄膜具有很多独特的性能，如高温稳定性、气体分离性、化学稳定性、机械强度等。
因此，我们需要采用不同的手段来对其进行性能表征。
一、热性能表征聚酰亚胺薄膜的热性能是其最基本的性质之一，通常使用热重分析仪（TGA）来对其进行测试。
通过TGA测试，可以得到材料在不同温度下的热重曲线，了解其热分解和稳定性等性能。
二、气体分离性能表征聚酰亚胺薄膜具有良好的气体分离性，可以用来制备气体分离膜。
在测试聚酰亚胺薄膜的气体分离性能时，可以采用固定压力下的单组分渗透流量测试方法，或者采用可变压力下的混合气体分离实验来进行测试。
三、机械性能表征聚酰亚胺薄膜具有较高的机械强度和韧性，通常可以使用拉伸试验进行测试。
通过拉伸试验，可以得到材料的拉伸强度、断裂伸长率等机械性能参数。
四、表面性质表征在聚酰亚胺薄膜应用的领域中，其表面性质往往至关重要。
通过原子力显微镜（AFM）等表面性质测试仪器，可以得到薄膜表面的粗糙度、表面形貌等指标。
总结综上所述，聚酰亚胺薄膜是一种优良的高性能薄膜材料，其热稳定性、气体分离性、机械性能等均相对突出。
聚酰亚胺薄膜的制备方法也相对简单，可以采用溶液浇铸法等多种方式。
PA封端对ODPAODA聚酰亚胺薄膜热稳定性的影响
PA封端对ODPA/ODA聚酰亚胺薄膜热稳定性的影响The Effect on Thermal Stabilit y of Polyimide Films Basedon Pht halimide End2capped ODPA and ODA程 茹,黄 培,时 钧(南京工业大学化学化工学院,南京210009)CH EN G Ru,HUAN G Pei,SHI J un(College of Chemist ry and Chemical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing210009,China)摘要:制备了经邻苯二甲酸酐(PA)封端的理论数均分子量为10000和30000的聚酰亚胺(PI)薄膜,通过差示扫描热分析(DSC)测定薄膜高温热处理前后玻璃化温度的变化,研究了PA封端对ODPA/ODA聚酰亚胺薄膜热稳定性能的影响。
结果表明,封端可有效阻止分子链的无序增长,使聚酰胺酸(PAA)分子量分布变窄;且可明显减少分子链在高温下的反应,表现为热处理前后封端薄膜T g变化明显小于未封端的薄膜。
随着高温热处理时间的延长,短链薄膜T g增长趋势减缓,长链薄膜的T g变化直线上升。
从高温再聚合、交联反应和端基活动性出发,解释了T g升高和PA封端有利于提高PI薄膜热稳定性的原因。
关键词:聚酰亚胺薄膜;热稳定性;玻璃化温度中图分类号:TQ323.7 文献标识码:A 文章编号:100124381(2006)0720007204Abstract:Polyimide films capped wit h nonreactive p ht halimide end group s were synt hesized wit h t heo2 retical number average molecular mass of10000and30000calculated using t he Carot hers equation. The effect of end2capper on t he t hermal properties was st udied by investigating t he change of t he glass t ransition temperat ure(T g)of films after cured at high temperat ure.The Gel Permeation Chromatog2 rap hy(GPC)result s indicated t hat t he molecular dist ribution of end capped PAA was smaller t han t hat of t he no end2capped one.The Differential Scanning Calorimet ry(DSC)result s showed PA end2 capped polyimide films exhibited slower rising range of t he T g compared to no end cappers films’. Wit h t he increasing of curing time,t he T g of t he short chain film increased slowly,which of t he long chain film increased st raightly.The end capper’s effect was explained based on polymerization at high temperat ure,chain branching/cro ssing2linking reactions and molecular activity.K ey w ords:polyimide film;t hermal stability;glass t ransition temperat ure 聚酰亚胺(PI)薄膜是目前耐热性能最好的有机薄膜,长期使用温度可达300℃以上。
端基封闭法合成聚酰胺酰亚胺
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聚酰亚胺材料的合成及应用研究
聚酰亚胺材料的合成及应用研究聚酰亚胺材料是一种高分子材料，具有优异的耐热性、耐化学性、耐辐射性和机械性能等特点，因此被广泛应用于航空、航天、汽车、电子等领域。
本文将介绍聚酰亚胺材料的合成方法、性能表征以及一些典型应用领域。
一、聚酰亚胺材料的合成方法聚酰亚胺材料的合成方法较为多样，其中最常用的方法是酰氯亚胺化法、亚胺键化法和聚合法。
以下将对这三种方法进行简要介绍。
1.酰氯亚胺化法酰氯亚胺化法是一种较为常用的合成方法，其主要原料为芳香二胺和芳香二酸的酰氯，在无水无氧条件下反应，生成聚酰亚胺材料。
该方法合成的聚酰亚胺材料具有较高的分子量和聚结度，结晶度较低，易于热加工成型，适用于制备各种型材和非晶态材料。
2.亚胺键化法亚胺键化法是在弱碱条件下通过亚胺键结构使芳香或脂肪二胺与芳香或脂肪二酸形成聚酰亚胺材料的一种方法。
该方法合成的聚酰亚胺材料分子链中含有相对较少的酰氯基官能团，聚合反应过程中无二氯甲烷等有机溶剂的参与，有助于减少污染和环保。
3.聚合法聚合法是指通过自由基聚合、离子聚合或环开聚合等方式将单体聚合成聚酰亚胺材料。
该方法具有反应条件温和、反应时间短、单体来源广泛等优点，但其合成的聚酰亚胺材料通常分子量较低、分子结构不稳定、无固定结晶点等特点。
以上三种方法是聚酰亚胺材料的主要合成方法，需要根据具体应用要求选择合适的方法和原料。
二、聚酰亚胺材料的性能表征聚酰亚胺材料具有优异的性能，其中最为引人注目的是耐热性、耐化学性和机械性能。
1.耐热性聚酰亚胺材料具有优异的耐高温性能，在高温条件下仍能保持良好的结构稳定性和物理性能。
例如，推力偏转角试验结果表明，聚酰亚胺复合材料的短期热稳定性能远高于环氧树脂等聚合物。
2.耐化学性聚酰亚胺材料对多种化学腐蚀具有优异的抵抗能力，耐酸碱、耐有机溶剂、耐氧化剂等性质表现出良好的稳定性，能够满足复杂环境下的工程应用需求。
3.机械性能聚酰亚胺材料具有高硬度、高刚性、低膨胀系数等优良的机械性能。
PA封端对ODPA／ODA聚酰亚胺薄膜热稳定性的影响
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聚酰亚胺的合成方法2
聚酰亚胺的合成方法聚酰亚胺是一类环链化合物，根据其结构和制备方法，可分成主链含有脂肪链的聚酰亚胺和主链中含有芳环链的聚酰亚胺2大类。
其通式为：聚酰亚胺由四酸二酐与二胺聚合而成，合成方法有一步法、二步法、三步法和气相沉积法。
2.1一步法一步法是二酐和二胺在高沸点溶剂中直接聚合生成聚酰亚胺，即单体不经由聚酰胺酸而直接合成聚酰亚胺。
该法的反应条件比热处理要温和得多，关键要选择合适的溶剂。
为提高聚合物的相对分子质量，应尽量脱去水份。
通常采用带水剂进行共沸以脱去生成的水，或用异氰酸酯替代二胺和生成的聚酰胺酸盐在高温高压下聚合。
此法的控制工艺尚需完善，并正向实用化迈进。
反应方程式如图1。
2.2二步法二步法是先由二酐和二胺获得前驱体聚酰胺酸，再通过加热或化学方法，分子内脱水闭环生成聚酰亚胺。
化学亚胺化法，即用脱水剂处理聚酰胺酸；化学环化后生成的聚酰亚胺中含有大量异酰亚胺，该法制得的聚酰亚胺与用加热方法制得的聚酰亚胺，物理和化学性能有差异，特别是异酰亚胺环具有较低的热稳定性和高化学反应活性；应用不同的脱水剂，环化产物中亚胺/异酰亚胺的比例不同，可认为是互变异构的高度不稳定所引起的。
二步法工艺成熟，但聚酰胺酸溶液不稳定对水汽很敏感，储存过程中常发生分解，所以又出现聚酰胺酸烷基酯法、聚酰胺酸硅烷基酯法等改进方法聚酰亚胺的另一种前驱体聚酰胺酯，是一种相对稳定的聚合物，能以固态或溶液形式长期存放高相对分子质量的聚酰胺酯通常是由芳香二酸二酯经酰氯化后，与芳香二胺进行溶液缩聚或界面缩聚制得；聚酰胺酯受热或在有机碱的催化下发生酰亚胺化反应生成聚酰亚胺，但脱掉的小分子化合物是醇或α-烯烃而不是水。
中间体聚酰胺酯的溶解性好于聚酰胺酸，可溶于常用低沸点有机溶剂，如二氯甲烷、四氢呋喃等，并可获得高浓度溶液而且可通过改变酯基结构使聚酰胺酯性能各异，可用于制备高强高模材料，是合成聚酰亚胺的典型方法。
但其酰亚胺化反应活性低，工艺复杂，制造成本高，有待优化。
一种苯乙炔萘酐基团封端的聚酰亚胺树脂及其制备方法与用途
一种苯乙炔萘酐基团封端的聚酰亚胺树脂及其制备方法与用途朋友们！今天我可得跟你们好好唠唠一种特别的玩意儿——一种苯乙炔萘酐基团封端的聚酰亚胺树脂，还有它的制备方法和用途。
这名字听起来是不是挺复杂、挺高深的？但别担心，听我慢慢给你们讲，讲完你就会觉得，原来这东西还挺有意思的！我记得那是在实验室里的一段特别经历。
那天，我和我的几个小伙伴们都早早地来到了实验室，准备开始一场关于这种聚酰亚胺树脂的探索之旅。
我们一个个都精神抖擞的，就像要去挖掘宝藏一样兴奋。
我们的导师，那可是个超级厉害的专家，他站在实验室的中央，手里拿着一本厚厚的资料，清了清嗓子说：“同学们，今天我们要研究的这个苯乙炔萘酐基团封端的聚酰亚胺树脂啊，可是个好东西。
它在很多领域都有大用处呢！”我好奇地凑过去问：“老师，那这个东西到底长啥样啊？”导师笑了笑说：“这东西啊，你用肉眼可看不到它具体的模样，它得在显微镜下才能看清它的微观结构呢。
”接着，我们就开始准备制备这种树脂啦。
我们几个小伙伴分工明确，有的负责准备各种化学试剂，有的负责操作仪器。
我呢，被分配到了记录数据的重要任务。
我看着那些装着各种试剂的瓶子，心里有点犯嘀咕：“这一瓶瓶的，可别搞错了啊，不然这实验不就白做啦。
”就在我专心记录的时候，我的小伙伴小李突然喊道：“这个试剂的量好像不太对呀！”我们都赶紧围了过去。
大家你一言我一语地讨论起来。
小王说：“是不是量杯出问题啦？”小张则挠挠头说：“会不会是我们看错说明书啦？”还是导师过来仔细一看，笑着说：“你们呀，都太粗心啦。
这个试剂的量要根据具体的反应条件来调整的，这次可得记好了。
”经过一番调整，我们继续进行实验。
各种试剂在仪器里混合、反应，就像一场奇妙的魔法表演。
我紧紧地盯着仪器，眼睛都不敢眨一下，生怕错过任何一个细节。
随着时间的推移，我们成功制备出了苯乙炔萘酐基团封端的聚酰亚胺树脂！那一刻，我们都兴奋得跳了起来，欢呼声响彻了整个实验室。
导师看着我们开心的样子，也笑着说：“你们看，这就是努力的成果。
马来海松香酸封端的聚酰亚胺低聚物的合成及热性能
工程 塑 料应 用
２ １年 ， ３ ０ １ 第 ９卷 ， ８期 第
马来海松香酸封端的聚酰亚胺低聚物的合成及热性能
丁 永 红 李 亮 荣 刘 峰
（ ． 昌大 学化 学 系 ， 昌 ３ ０ ３ ２南 昌大学 抚 州 医学 分 院 ， 州 ３４ ０ １南 南 ３ ０ １； ． 抚 ４０ ０）
ｌ ＭＰ 的合 成 Ａ
（ ＭＰ ２） Ａ封端 低 聚物 的合 成 在 １０ ｍＬ洁净 干 燥 的 反应 瓶 中 ， 一定 量 的 ０ 将
Ｏ ＤＡ溶 解 在 干燥 过 的 Ｄ ＭＡＣ中 ， 磁 力搅 拌 下 加 在
入 一定量 的 Ｂ Ｄ 室 温下 搅拌 ６ ｈ ， 入 ＭＰ Ｐ Ａ， 后 加 Ａ，
摘要
以 马 来 海松 香 酸 作 为 封 端 剂合 成 了一 系列新 型聚 酰 亚胺 （ Ｉ 低 聚 物 ， 对产 物 进 行 了结 构表 征 。研 究 发 Ｐ） 并
现 ， 类 聚 合 物 显 示 了较 好 的 热 稳 定 性 ， 中 Ｐ一 该 其 Ｉ３的 ５ 热 失 重 温 度 达 到 ３ ０（， Ｔ ％ ４ ￣ 在 ＤＧ 曲 线 上 显 示 了两 个链 段 分 ２
三 乙胺 、 水 乙醇 、 酸 氢 钠 乙酸 酐 （ Ｒ）工 业 松 无 碳 Ａ 、 香 、 丁 烯 二 酸 酐 、 甲基 苯磺 酸（ Ｓ ）冰 醋 酸 、 顺 对 ＴＡ 、
甲苯 、 无水 乙醚 、 油醚均 为分析 纯 。 石
４ ｈ后加 乙酸 酐 和三 乙胺 ， 续搅 拌过 夜 ， 出黄 色 继 析 固体 ， 滤 ， 所 得黄 色 固体 先用 ５ 的 Ｎａ Ｏ 洗 抽 将 ％ ＨＣ ３次 ， 用 纯 化 水 洗 ３次 ， 再 然后 用 无 水 乙醇 洗 ３ ， 次 将 洗 过后 的黄 色 固体 索 氏提 取 ， Ｏ ６ ℃真 空 干燥 ３ ｈ
高强度聚酰亚胺的合成与性能表征
第23卷第4期高分子材料科学与工程Vol.23,No.4 2007年7月POLYM ER M ATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul.2007高强度聚酰亚胺的合成与性能表征黄超伯1,张和安2,彭信文1,李永红1,侯豪情1(1.江西师范大学化学化工学院,江西南昌330022;2.南昌大学理学院,江西南昌330029)摘要:以联苯四甲酸二酐(BPD A )和对苯二胺(PD A )为单体,通过低温聚合反应合成了超高分子量的聚酰胺酸,其特性黏度为7.6dL/g 。
力学性能测试表明由这种高分子量聚酰胺酸亚胺化形成的聚酰亚胺薄膜的拉伸强度高达960M Pa,比工业化产品几乎高出一倍。
关键词:高性能;聚酰亚胺;亚胺化;高分子量中图分类号:T Q 323.7 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2007)04-040-04 聚酰亚胺是一类具有优异力学性能的高分子材料,前人对其在薄膜、纤维等方面的应用已做了大量的工作[1～4]。
由美国杜邦公司开发的DU Pont PI 2611系列薄膜和日本U be 公司开发的U pilex °S 系列薄膜拉伸强度分别达到550MPa(6 m)和500MPa(25 m )[5,6]。
一般而言,聚合物材料的力学性能主要与聚合物的分子结构、分子量及分子的取向有关。
对于分子结构一定的聚酰亚胺,其预聚体的分子量以及亚胺化升温程序和最终亚胺化温度对聚酰亚胺的力学性能有重要的影响。
本文以联苯四甲酸二酐和对苯二胺为单体,合成了特性黏度为7.6dL/g 的超高分子量的聚酰胺酸(BP-PAA)。
力学性能测试表明,由这种高分子量的聚酰胺酸亚胺化得到的聚酰亚胺薄膜的弹性模量为20.1GPa,拉伸强度最高为960MPa,比工业化产品几乎高出一倍。
同时对此系列聚酰亚胺的动态力学性质等进行了表征。
1 实验部分1.1 主要原料联苯四甲酸二酐(BPDA ):纯度≥99.0%,真空升华;对苯二胺(PDA):纯度≥99%,真空升华;N ,N -二甲基乙酰胺(DM Ac ):分析纯(中国医药集团上海化学试剂公司),经苯共沸脱水分馏,通过减压蒸馏提纯;低黏度聚联苯二甲酸二甲酰对苯二胺(BP -PAA ):Aldrich 公司。
聚酰亚胺材料的合成及其应用研究
聚酰亚胺材料的合成及其应用研究聚酰亚胺（Polyimide，简称PI）是一类高性能聚合物材料，因其优异的高温、耐化学腐蚀、机械强度和电性能等而被广泛应用于航空航天、电子、医疗等领域。
PI材料的主链结构中含有亚胺基，往往还含有苯环和脂环等非常稳定的结构，这赋予了PI材料优异的性能。
目前，世界上广泛使用的PI材料主要来自美国、日本等发达国家，我国虽然在PI领域取得了一些进展，但仍存在着技术和产业化水平不足的问题。
一、聚酰亚胺材料的合成聚酰亚胺材料的合成通常是在溶液中进行聚合反应，聚合反应条件通常需要高温、高压和惰性气氛。
PI材料的聚合通常需要一定的经验和技术，而合成工艺也在不断改进和完善中。
当前，国内外研究者在PI材料的合成方法上进行了很多探索，主要包括单体策略、先驱体策略和剪切卡拉胺策略等。
1、单体策略：该方法最为常见，其基本思路是利用交替亲核-亲电加成反应，将双酰亚胺类单体与芳香胺或脂肪族二胺反应得到聚酰亚胺。
该方法简便易行，适用范围广，但单体的质量和纯度对于聚合物的性能影响较大，因此需要制备较高纯度的单体。
2、先驱体策略：该类方法的原理是将先驱体转化为聚合单元，经过适当处理后形成聚酰亚胺。
该方法具有原料可控、可大规模生产的优点，但需要多次反应处理，反应条件相对较苛刻。
3、剪切卡拉胺策略：这是一种将腈化合物置于射流、喷雾等高剪切场中，通过化学反应将其转化为聚合物的策略。
该方法具有反应时间短、反应条件温和、可规模化等优点，而且对于某些含有亲水性官能团的单体具有一定的选择性。
二、聚酰亚胺材料的应用1、电子领域PI材料因其优异的耐热性能、电性能和机械强度被广泛应用于半导体、线路板等领域中。
在半导体领域，PI薄膜层常用于电容基板、热解蓝光二极管基板等电子元件中。
在线路板领域，PI材料因其低介电常数、高机械强度被用于高密度互联板、多层印制板、刚柔性板等领域中。
2、航空领域在航空航天领域，PI材料广泛应用于高温部件、隔热、保护和结构材料等方面。
一种共聚型聚酰亚胺的合成条件探究与性能表征
一种共聚型聚酰亚胺的合成条件探究与性能表征邱军利;霍冀川;雷永林;李建峰;吴慧君【摘要】采用溶液缩聚合法制备了聚酰亚胺（PI）薄膜，讨论了反应时间、反应温度、固体质量分数等对PI性能的影响。
以共聚合的方式在溶液中进行缩聚合得到聚酰胺酸（PAA），PAA经过高温酰亚胺化得到PI薄膜。
结果表明：反应时间、反应温度、固体质量分数的改变对PI的结构和性能均有明显的影响；在低温，反应时间为48 h，固体质量分数为20%时，合成的PI性能更优；PI薄膜在20℃及固体质量分数为10%时的结晶性能更好，热膨胀系数最低，为15.26μm/℃。
%Polyimide(PI) film is synthesized by solution condensation. The polyamide acid(PAA) is obtained by solution condensation in the form of copolymerization to prepare the PI film by thermal imidization. The effect of reaction time,temperature,solid mass fraction on the property ofPI are discussed. The results show that the reaction time,temperature,solid mass fraction exert significant effect on the structure and properties of the PI film. It is found that PI film has better performance when the reaction time is 48h,the solid mass fraction of 20%at low temperature. The crystallinity of the film is the best at 20℃,the 10%solid mass fraction,and the coefficient of thermal expansion drops to the minimum,15.26μm/℃.【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2016(033)003【总页数】6页(P30-34,46)【关键词】聚酰亚胺;共聚合;缩聚合;薄膜;性能【作者】邱军利;霍冀川;雷永林;李建峰;吴慧君【作者单位】西南科技大学材料科学与工程学院，四川省绵阳市621010;西南科技大学分析测试中心，四川省绵阳市621010;西南科技大学材料科学与工程学院，四川省绵阳市621010;西南科技大学材料科学与工程学院，四川省绵阳市621010;西南科技大学材料科学与工程学院，四川省绵阳市621010【正文语种】中文【中图分类】O63*通信联系人。
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１ 实 验部分
（ 大约 ３ ４ｈ 后停止加热 ， ～ ） 降温至常温， 向三 口烧 瓶 中加 入一定 量 的甲醇和 水 比例为 １１ 体 积 比） ：（ 的
混 合溶 液 ， 置一 段 时 间后 抽 滤 ， 到 （ ） 色粉 静 得 淡 黄 末 ， 干 ， 为初 步亚胺 化 的 Ｐ 粉末 。固相 亚胺 化 ： 烘 此 Ｉ 将初 步 亚胺化 的 Ｐ 粉 末放 人坩 埚 中 ， 真 空下 采取 Ｉ 在
成 的 Ｐ Ａ的储存 稳定 性 差 ， Ａ 而第 二步 亚胺 化 的温度 要求 过 高 且 Ｐ 的 分 子链 刚性 太 大 ， Ｉ 导致 Ｐ 的进 一 Ｉ 步成 型 加 工 不 易 实 现 Ｊ 目前 研 究 人 员 采 用 了一 。
些方 法来 改进 Ｐ Ｉ的性 能 ， 引 入 大 的侧 基 、 如 引入 扭
（ ）Ａ 的合成 １Ｐ Ａ 在 室温 下 向装有 温度 计 、 机械 搅 拌器 的 ２０ｍ ５ Ｌ 三 口烧 瓶 中加入 一定 量 Ｄ ｃＴ Ｅ ＭＡ 、Ｐ Ｒ和封 端 剂 Ｐ Ａ， 搅拌 至 Ｔ Ｅ Ｐ Ｒ和 Ｐ Ａ完 全溶 解后 ， 三 口烧 瓶 中逐渐 在
加入 Ｐ Ａ。加入 时 间控 制在 ２～３ｈ 加 人 完 毕 后 ＭＤ ， 继续 搅 拌 １ｈ 得透 明粘 稠 的 Ｐ Ａ溶液 。 ， Ａ （）Ｉ ２ Ｐ 的合成
＋ｒ３－ Ⅻ（ －
一 ＋
Ｏ ９
邻苯 二 甲 酸 酐 （ Ａ） Ⅳ， 一 甲 基 乙 酰 胺 Ｐ 、 Ⅳ 二
（ ＭＡ ） 甲醇 、 甲苯 ： Ｄ ｃ、 二 分析 纯 ， 海 国药集 团化 学 上 试剂有 限公 司 。
１２ 主 要 设 备 及 仪 器 ．
傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 （ ＴＲ） ： Ｆ一３ ０ Ｆ Ｉ 仪 ＷＱ １ 型， 北京 第二 光学 仪器 厂 ； 乌 氏粘 度计 ： 内径 ０５～ ． ｍ， ． ０６ｍ 上海 宝 山玻璃
到 的 Ｐ 热稳 定性 高 。 Ｉ
关键词 Ｐ Ａ封 端 溶 液 亚胺 化 固相 亚胺 化 聚 酰 亚 胺
聚酰 亚胺 （ Ｉ 已有 ４ Ｐ） ０多年 的发展 历史 ， 这期 间
热失 重 （ Ｇ） 析 仪 ： Ｅ Ｚ Ｃ Ｔ ４ Ｃ型 ， Ｔ 分 Ｎ Ｔ Ｓ Ｈ Ｓ Ａ４ ９
德 国耐驰公 司。
试；
在亚 胺 化 过 程 中 Ｐ Ａ 转 化 成 Ｐ ， Ａ 中一 ０ Ａ ＩＰ Ａ Ｈ
溶 液亚 胺 化 ： 向上 述三 口烧 瓶 中加 入 一定 量 的 二 甲苯 ， 装 入 分 水 器 和 冷 凝 管 ， 其 进 行 油 浴 加 并 对 热 ， 其温 度升 高 到 １０Ｃ， 使 ４ ￣ 回流加 热 至无 液体 蒸 出
曲非共 面结 构 、 同 单 体共 聚等 一 不 。笔 者 通 过 分 子结 构设计 ， 引入实 验室 自制 的柔 性二 胺单 体 ， 通 并 过封端 剂控 制 Ｐ Ａ相 对 分 子质 量 ， Ａ 降低 其 粘 度 ， 利 用溶液 亚胺 化和 固相 亚胺 化相 结合 的方 法制 得 了一
以下几 种 工 艺 ： ａ ２ ０Ｃ １ｈ （ ） ０ ℃／ ； Ｃ （ ） ０ ｏ／ ； ｂ ２ ０ ２ ｈ （ ） ２ ０ ３ｈ （ ）０ ℃／ ０ ℃／ ； ｄ ２ ０ １ｈ后 ３ ０Ｃ １ｈ 得 到亚胺 化 ０ ｏ／ ，
１ １ 原材料 ． 均 苯 四甲酸二 酐 （ ＭＤ ： 析纯 ， 乙酸 酐 中 Ｐ Ａ） 分 在
晁敏 ， ：Ａ封端型聚酰亚胺 的合成 与表征 等 Ｐ
５
Ｐ Ａ封 端 型 聚 酰 亚 胺 的 合 成 与 表 征
晁 敏 寇开昌 吴广 磊 王 志超 张 冬娜
７０２ ） １ １９
张教 强
（ 西北工业大学理学院 ， 西安
摘要
以均苯 四 甲酸二 酐（ ＭＤ 和 自制 的 １ ３双 （ ． Ｐ Ａ） ，－ ４氨基苯 氧基 ） Ｔ Ｅ ） 邻苯二 甲酸 酐（ Ａ） 苯（ Ｐ Ｒ 在 Ｐ 封端 的情
况下溶液 缩聚得到 聚酰胺 酸（ Ａ ， Ｐ Ａ） 通过溶 液亚胺 化和 固相 亚胺 化相 结合得 到聚 酰亚胺 （ Ｉ 。用傅 立叶 变换 红外 Ｐ） 光谱仪 、 乌氏粘度计和热失重分析仪对 Ｐ 进行 了结构表征和性能测试 ， Ｉ 分析 了封端剂加入量 、 亚胺化 方式对 Ｐ 性能 Ｉ 的影响 。结果表 明， 封端剂的加入 可有效降低 Ｐ 的粘度 ， Ｉ 两种 亚胺化 方式的结合 可以降低 Ｐ 的最终亚胺化 温度 ， Ｉ 得
仪 器厂 ；
收 稿 日期 ：０ ００ －０ ２ １ — ５２
图 １ Ｐ 的合成 Ｉ
６
工程塑料应用
２１ ０ ０年 第 ３ ８卷 ， ８期 第
，
１ ４ 性 能 测 试 ．
２ ２ 时 间 和 温 度 对 亚 胺 化 程 度 的 影 响 ．
ＦＩ Ｔ Ｒ测试 ： 粉末 样 品与 Ｋ ｒ 片后测 试 ； 将 Ｂ压 亚胺 化 程 度 测 定 ： 用 Ｆ Ｉ 曲线 峰 面 积 法 测 使 ＴＲ
１３ 聚合 、 Ｉ 耐辐 照 性 能 以及 良好 的
力学性 能 、 学 稳 定 性 和 介 电性 能 ， 泛 应 用 于 航 化 广
空、 航天、 机械、 电子等多个领域。Ｐ 的合成一般分 Ｉ 为两步 ： 第一 步将 二 元 酐 和 二元 胺 在 低 温 下 缩 聚 得 到聚酰胺酸 （Ａ ） 第二步通 过化学亚胺化法或者 ＰＡ ； 热 亚胺 化法 将 Ｐ Ａ 环化 为 Ｐ¨ Ｊ 由 于第 一 步合 Ａ Ｉ 。
重结 晶后 于 ８￣ 空干 燥 ４～ ， ０Ｃ真 ５ｈ 上海 国药集 团化
学试 剂 有限公 司 ； １ ３双 （ 一 基 苯 氧 基 ） （ Ｐ Ｒ） 提 纯 后 于 ，一 ４氨 苯 ＴＥ ： ７ ｃ 真空 干燥 ４～ ， ０（ ＝ ５ｈ 自制 ；
程度 较 高的 Ｐ 粉末 。其 合成 过程 如 图 １ Ｉ 所示 。