21种中药材中重金属含量测定

1)消化 ,微波消解 ,用 1%的盐酸定容到 25mL 容量瓶
入密封塑料袋待测 。
中 ,待测 。分析方法来源 :药样 :微波消解 , GB / T5009.
1. 2 样品重金属的分析方法 Pb: 石墨炉原子吸收
11 - 2003。Hg:原子荧光光谱法 。型号 : A F - 640,北
光谱法 。仪器型号 : AAS800,美国 PE 公司 。药材 : 称 京瑞利分析仪器公司 。分析方法同 Pb。分析方法来
表 3 药用植物及制剂进出口绿色行业标准
元素
As Hg Cd Pb Cu
表4
标准限值 (mg / kg)
≤2. 0 ≤0. 2 ≤0. 3 ≤5. 0 ≤20. 0
块根类药材重金属含量评价结果
块根类药材 淫羊藿根 太子参 南沙参 何首乌
白术 土大黄 鱼腥草根 土茯苓 玉竹 黄芩 白及 射干 天冬 苦参 黄精 半夏 天麻 黄连 南板蓝根
Pb
0. 30
20
40. 9 105. 0
0. 46
20
36. 6
92. 6
1. 98
20
41. 5 104. 1
0. 30
20
39. 8 104. 0
0. 41
20
38. 1
93. 8
1. 87
20
42. 2 105. 0
Cu
49. 5
20
80. 7
79. 7
26. 7
20
57. 1
86. 2
47. 3
80% 100%
0. 17 19. 5 0. 556 0. 077
50% 100%
0. 845 31. 0 0. 781 0. 14
100% 100%
0. 083 27. 5 0. 117 0. 004
100%
0. 817 8. 03 0. 271 0. 685
50%
0. 775 10. 2 0. 366 0. 305
10mL ,在电热板上加热回流 ,先低温加热至棕色烟冒
乡 、凤冈绥阳镇 、清镇麦格乡 、乌当百宜乡 、罗甸沟亭 尽后调至高温加热 ,直至冒白烟 ,消化液呈无色透明或
乡 、惠水摆榜 ) 为研究对象 , 选取天麻 、何首乌 、淫羊 略带黄色 ,继续加热至近干 ,取下冷却 ,用 1%的硝酸
藿 、头花蓼 、半夏 、黄连 、太子参 、南沙参 、白术 、土大黄 、 定容到 50mL 容量瓶中 ,待测 。分析方法来源 : 药样 :
共采集药材 126个 ,采回的药材样品用自来水洗净泥 仪器公司 。药材 : 称处理好的待测药材样品 0. 25 g于
土 ,再用去离 子水 漂洗 3 次 。晾 干 后 置 于 烘 箱 中 以 消化罐中 ,加入硝酸与双氧水混合 (硝酸 :双氧水 = 2:
45℃烘至恒重 。将烘干样用高速粉碎机进行粉碎 ,装
0. 2
0. 47
96. 1
1. 25
0. 2
1. 41
76. 6
As
0. 12
0. 1
0. 57
89. 5
0. 07
0. 1
0. 51
87. 9
0. 14
0. 1
0. 78
81. 0
0. 13
0. 1
0. 58
91. 4
0. 08
0. 1
0. 51
88. 3
0. 14
0. 1
0. 78
81. 0
Hg
0. 03
0. 04
0. 19
88. 8
0. 00
0. 04
0. 23
99. 1
0. 03
0. 04
0. 29
96. 0
0. 03
0. 04
0. 20
90. 3
0. 00
0. 04
0. 23
98. 0
0. 03
0. 04
0. 28
95. 3
1. 3 质量控制 为保证测定结果的准确 ,在每批测定
收稿日期 : 2007 - 09 - 11 作者简介 :叶国华 ( 1966 - ) ,女 ,山东莱阳人 ,讲师 , 硕士 ,主要研究方
20
85. 0
96. 4
50. 6
20
79. 2
79. 9
25. 8
20
58. 3
86. 0
46. 7
20
84. 5
94. 7
Cd
0. 48
0. 2
0. 91 103. 4
0. 10
0. 2
0. 50
96. 8
1. 16
0. 2
1. 54
77. 6
0. 40
0. 2
0. 90 103. 0
0. 10
37. 5% 25%
1. 44 14. 1 0. 426 1. 09
33. 3% 83. 3%
2. 13 16. 7 0. 131 0. 596
50%
1. 47 12. 4 0. 224 0. 628
6. 67%
33. 3% 6. 67%
0. 146 18. 1 0. 904 0. 156
12. 5% 100%
辽宁中医杂志 2008年第 35卷第 2期
·265·
21种中药材中重金属含量测定
叶国华 ,吕方军
(山东中医药高等专科学校 ,山东 莱阳 265205)
摘 要 :以贵州省 11个药材基地的 21 种中药材为研究对象 ,对其所含 Pb、Cd、Hg、A s、Cu等重金属进行了测定分 析 ,并对药材的药用安全性进行评价 。实验结果表明 :各种药材中 Hg没有超标 , Cd的超标率最严重 ,其次是 Cu的超标 率也较严重 , Pb的超标率较轻 , A s也略有超标 。从药材重金属污染指数来看 ,药材重金属平均污染指数大小顺序为 Cd > Cu >A s > Pb > Hg。
0. 036 0. 033
2 中药材药用安全性的评价
2.
1 评价方法 [1 - 2 ]超标率 : Ci ( % )
= ( ni ) Ni
×100 %
Czi
=
1 N
N
6
i=1
Ci
式中 : Ci —某类污染物在某种药材中的超标率 ;
辽宁中医杂志 2008年第 35卷第 2期
Czi —各种药材平均超标率 ; ni —某种药材的某类污染物超标样品数 ; Ni —某种药材采集的样品数 ; N —污染物种类数 。 2. 2 评价标准 采用国家在 2001 年颁布的《药用植 物及制剂进出口绿色行业标准 》的重金属限值评价药 材重金属污染状况 。评价标准见表 3。 2. 3 评价结果 以《药用植物及制剂进出口绿色行 业标准 》为评价标准得到的结果 。见表 4～表 5。 从表 1～5 可以看出 ,各种药材中 Hg没有超标 , Cd的超标率最严重 ,高达 63. 2%。全草类药材 Cd的 超标率为 82. 4% ,超标药材为头花蓼 ;块根类药材 Cd 的超标率为 51. 6% ,超标药材为淫羊藿根 、太子参 、南 沙参 、白术 、土大黄 、鱼腥草根 、玉竹 、射干 、天冬 、黄精 、 半夏 、黄连 。 其次是 Cu的超标率也较严重 ,高达 30. 2% ,其中 块根类药材 Cu的超标率为 31% ,超标药材为淫羊藿 根 、太子参 、南沙参 、何首乌 、鱼腥草根 、玉竹 、黄芩 、白 及 、射干 、天冬 、苦参 、半夏 、黄连 、南板蓝根 ;全草类药 材 Cu的超标率为 23. 5% ,超标药材为头花蓼 。 Pb 的 超标率较轻 , 1. 19% ,超标药材为黄精 。A s也略有超 标 ,超标率为 0. 60% ,超标药材为黄精 。 从表 1～表 5可以看出 ,即使是同种类药材 ,重金 属的超标情况也有差别 。在 Cd超标较严重的块根类 药材中 ,土茯苓 、何首乌 、黄芩 、白及 、苦参和天麻却没 有超标 。而在所采集药材中土茯苓和天麻没有出现检 测的 5种重金属超标现象 。 3 贵州药材基地药材重金属污染状况 ①从 不同 类型 药材 中重 金属 含 量来 看 , 药 材 中 Pb、Cd、A s平均含量的大小顺序为 :块根类 >全草类 ; 不同类型药材中 Cu、Hg平均含量的大小顺序为 :全草 类 >块根类 。 ②从药材中重金属超标率来看 ,各种药 材中 Hg没有超标 , Cd的超标率最严重 ,高达 63. 2%。 其中全草类药材 Cd的超标率为 82. 4% ; 块根类药材 Cd的超标率为 51. 6% ; 其 次是 Cu 的 超标 率也 较 严 重 ,高达 30. 2% , 其 中 块 根 类 药 材 Cu 的 超 标 率 为 31% ;全草类药材 Cu的超标率为 23. 5%。 Pb的超标 率较轻 ,为 1. 19% ,其中块根类药材 Pb的超标率为 1. 19%。A s也略有超标 ,超标率为 0. 60%。 4 建 议 ①加强对药材基地重金属污染的监测力度 ,严格 控制工业“三废 ”的排放 ,禁止工业废水以及含有害物 质的固体废弃物农用 。 ②大力推广无公害中药材生产 技术的同时 ,加强药材生产基地的环境监测工作 ,合理 施用化肥和农药 。 ③合理安排药材生产的布局 ,在远 离污染源的地区开发新药材基地以保证药材质量 ; 药 材的种植结构上 ,在污染较重的区域应多考虑种植些 富集重金属较低的药材 ,以降低重金属进入人体的可 能性 。 ④对于已污染土壤 ,应采取相应的工程 、生物 、 化学和农业措施 ,降低土壤中重金属的含量 ,达到改良 土壤的目的 。 参考文献 [ 1 ] 叶文虎. 环境质量评价 [M ]. 北京 :高等教育出版社 , 1994. [ 2 ] 何峰. 重庆市农田土壤 - 粮食作物重金属关联特征与污染评价 [ C ]. 重庆 :西南农业大学博士论文 , 2004. [ 3 ] 中华人民共和国对外贸易经济合作部公告 2001 年第 4 号. 药用 植物及制剂进出口绿色行业标准 [ S ].
2. 18 16. 9 0. 258 0. 114
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
1. 74 34. 1 0. 703 0. 23 100% 100%
1. 69 17. 4 0. 106 1. 43 33. 3%
表 5 全草类药材重金属含量评价结果
Hg 0. 05 0. 015 0. 044 0. 078 0. 012 0. 018 0. 067 0. 068 0. 003 0. 001 0. 014 0. 024 0. 02
项目
Pb Cu Cd A s
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
0. 407 22. 4 1. 27 0. 406
萱草 、鱼腥草 、土茯苓 、玉竹 、黄芩 、白及 、射干 、天冬 、苦
GB / T5009. 12 - 2003。 Cu: 火焰原子吸收光谱法 。型
参 、黄精 、南板蓝根等 21种基地所产中药材 ,对其所含 号 : AAS800,美国 PE 公司 。分析方法同 Pb。分析方
Pb、Cd、Hg、A s、Cu 等重金属进行了测定分析 ,并对药 法来源 :药样 : GB / T5009. 13 - 2003。 Cd: 石墨炉原子
75%
0. 513 15. 0 0. 658 0. 524
33. 3%
100%
0. 188 7. 08 0. 093 1. 05
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg)ห้องสมุดไป่ตู้超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
向 :分析化学 。
样品中插入 2个标样 (国家标准物质研究中心 :小麦粉 标样 ( GBW 08513) ) ,以检验结果的准确性及平行性 。 药材样品 126 个 ,各分 3 批处理 ,每批加 2 个标 样 , 2个空白 , 2 个管理样 , 2 个回收率 , 10%的平行 。
·266·
标准测定值见表 1。标准值与测定值之间的变异系数 范围在 0. 94～12. 5,且同批的 2个标样的测定值间的 变异系数小于 10% ,表明其平行性较好 ,能满足测定 要求 。回收率测定值范围见表 2。
0 0. 015 0. 005 0. 005 0. 031 0. 016
全草类药材
项目
Pb Cu Cd A s
Hg
头花蓼 萱草
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
0. 200 18. 3 0. 350 0. 147 25. 5% 82. 4%
0. 644 16. 0 0. 769 0. 783 25% 75%
材的药用安全性进行评价 。
吸收光谱法 。型号 : AA S800,美国 PE公司 。分析方法
1 中药材中重金属含量的测定
同 Pb。分 析 方 法 来 源 : 药 样 : GB / T5009. 15 - 2003。
1. 1 药材采样 每种药材采集重量不少于 0. 5kg。 A s:原子荧光光谱法 。型号 : A F - 640,北京瑞利分析
处理好的待测药材样品 0. 5g于 250mL 三角瓶中 ,先 源 :药样 :微波消解 , GB / T5009. 17 - 2003。
表 1 药材质控样测定值 (mg/ kg)
元素
Pb Cu Cd As Hg
标准值
1. 00 ±0. 05 8. 96 ±0. 59 0. 023 ±0. 004 0. 180 ±0. 049
表 2 药材加标回收率测定值
元素
第 1批 本底值 加入量 加标后 回收率
第 2批 本底值 加入量 加标后 回收率
第 3批 本底值 加入量 加标后 回收率
(mg / kg) (μg) (mg / kg) ( % )
(mg / kg) (μg) (mg / kg) ( % )
(mg / kg) (μg) (mg / kg) ( % )
1. 14
0. 025 /0. 023
4. 88
0. 160 /0. 158
7. 33
0. 014
13. 7
第 3批
测定值
RSD ( % )
1. 03 /1. 03
1. 70
9. 20 /9. 45
2. 66
0. 024 /0. 022
4. 35
0. 182 /0. 193
3. 78
0. 016
4. 25
关键词 :重金属 ;测定 ;评价 中图分类号 : R284. 1 文献标识码 : B 文章编号 : 1000 - 1719 (2008) 02 - 0265 - 02
以贵州省 11个药材基地 (施秉牛大场一 、施秉牛 用少量水润湿 ,再加入混合酸 (硝酸 ∶高氯酸 = 4 ∶1 )
大场二 、余庆龙溪镇 、荔波驾鸥乡 、雷山西江 、湄潭洗马
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
平均值 (mg /kg) 超标率
0. 557 20. 2 0. 202 1. 18
40% 20%
0. 651 29. 0 0. 042 0. 147
100%
1. 07 20. 0 0. 184 0. 129
33. 3%
1. 28 20. 3 0. 25 0. 071
0. 017
第 1批
测定值
RSD ( % )
1. 00 /1. 02
1. 15
8. 68 /8. 88
1. 63
0. 021 /0. 020
7. 16
0. 145 /0. 150
12. 0
0. 015
8. 84
第 2批
测定值
RSD ( % )
1. 01 /1. 02
0. 99
8. 90 /9. 10