第二章气相色谱分析法作业

第二章气相色谱分析法

一、简答题

1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？

2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？

3. 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？

4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？

5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？

6. 试析影响气相色谱仪的热导池检测器的灵敏度的主要因素。

7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？

8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？

9. 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？

10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？

11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？

⑴蔬菜中含氯农药残留量；⑵测定有机溶剂中微量水

⑶痕量苯和二甲苯的异构体；⑷啤酒中微量硫化物

12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。

13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速u opt和最小板高H min。

14. 已知：f i’、f s’、A i、A s分别为待测组分（i）和内标物质（s）的相对质量校正因子和色谱峰面积，m s、m分别为内标物的质量和待测试样的质量，请推导出计算i组分质量分数的色谱定量分析内标法公式。

15. 用热导池检测器时，为什么常用H

和He作载气而不常用氮气作载气？

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16. 简述根据色谱流出曲线可以解决那些问题？

17. 什么是塔比板理论？它对色谱的贡献和它的局限性是什么？

18.毛细管色谱柱与填充色谱柱有哪些主要差别？Van Deemter 方程式用于这两种色谱柱的表现形式有何差异？

19. 气相色谱对用于固定相的固定液有哪些要求? 为什么？ 20.对于永久性气体的分离为什么常采用气—固色谱？ 二、计算题

1.若在1m 长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？

2. 在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R ）6.6min ，峰底宽（Y ）0.5min ，死时间（t m ）1.2min ，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（F c ）40ml/min,固定相（V s ）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)

⑴ 分配容量k ⑵ 死体积V m

⑶ 调整保留时间 ⑷ 分配系数 ⑸ 有效塔板数n eff ⑹ 有效塔板高度H eff

3. 已知组分A 和B 的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离R s=1）

4. X 、Y 、Z 三组分混合物min 5)(=X R t ，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：

min 5)(=X R t ，min 7)(=Y R t ,min 12)(=Z R t ,不滞留组分的洗脱时间min 5.1=M t ，试求：

(1)Y 对X 的相对保留值是多少？ (2) Z 对Y 的相对保留值是多少？ (3)Y 组分的色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X 对Y 的容量因子之比是多少？

5. 一试样经气相色谱分析，在

6.5min 时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm ，记录纸移动的速度为101min mm -⋅，在柱长2m 的色谱柱中其理论塔板是多少？相

应的理论塔板高度是多少？

6. 有一气液色谱柱，长2m ，在不同线速时，相应的理论塔板数如下：

u /cm ·s -1

4.0 6.0 8.0 n 323 308 253

计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。

7. 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min 和9.3min ，空气的保留时间为0.2min 。计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分离度。

8. 采用3m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离，此时测得非滞留组分的M t 值为0.9min ，A 组分的保留时间（)(A R t ）为15.1min ，B 组分的（)(B R t ）为18.0min ，要使二组分达到基线分离（R = 1.5）,问最短柱长应该选择多少米（B 组分的峰宽为1.1min ）？

9. 在1m 长的填充色谱柱上，某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和6.60min ；峰底宽度分别为0.78min 及0.82min ，空气通过色谱柱需 1.10min 。计算：

(1)载气的平均线速度； (2)组分B 的分配比； (3)A 及B 的分离度；

(4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度； (5)分离度为1.5时，所需的柱长； (6)在长柱上B 的保留时间为多少。

10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2 mV/cm ，记录仪纸速10 mm/min ，苯酚标样浓度1 mg/mL ，进样量3 μL ，测量苯酚峰高115 mm ，峰半高宽4 mm ，2倍噪音信号为0.05 mV ，计算:

⑴ 在上述条件下苯酚的灵敏度S t 、检测限（D ）和最小检测限（Qmin ） ⑵ 若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 μg/mL 降为0.05 μg/mL ，设最大进样量为10 μL ，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？