小试聚合设备安全操作规程(通用版)

( 操作规程 )

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小试聚合设备安全操作规程(通

用版)

Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

小试聚合设备安全操作规程(通用版)

第一节开机准备

1、检查现场水、电、气确保无安全隐患。

（1）检查冷却水进水、回水管的总阀及各支路进水、回水阀门保证打开状态；

（2）检查电气柜在停机状态总电源和各支路电源均应在关闭状态；

（3）检查氮气、压缩空气阀门在不使用时均应在关闭状态。

2、检查设备阀门确保在停机状态应有的位置。

（1）检查设备热媒管道上所有阀门所在的位置，热媒管道支路要保持一定的开度，根据热媒泵出口压力可作适当调整；反应釜和反应釜盖的热媒管道正常情况保持常开状态；为加快升温速度和节能，铸带头热媒管道阀门正常情况保持关闭状态，在切粒前半个小

时左右在不影响反应釜温度的情况下缓慢打开；

（2）检查真空变送器、麦式真空表阀门，正常情况保持关闭状态，反应处于高真空阶段时开启，高真空反应结束即在切粒之前应及时关闭；

（3）检查备用加料口阀门，正常情况应保持常关状态；

（4）检查工艺塔进口阀门、酯化水出口阀门关机状态应该在打开状态；

（5）检查聚合冷凝器、EG收集罐2#阀门、旋风分离器2#阀门、低真空泵管道、高真空泵管道阀门，正常情况应处于关闭状态；EG 收集罐1#阀门、旋风分离器1#阀门正常情况应处于打开状态，便于抽真空时缩短操作时间。

3、检查反应釜机械密封EG罐，确保有足够EG。

检查反应釜搅拌机械密封的EG罐，确保有足够的EG，并保证正常情况机械密封系统的各个阀门处于打开状态，包括冷却水进出口阀门、EG罐下端阀门、机械密封-反应釜的压力平衡阀。在聚合阶段应关闭机械密封-反应釜的压力平衡阀，以免影响真空度。

4、检查真空泵润滑油情况。

检查低真空泵和高真空泵的润滑油情况，要求在停泵静止状态下润滑油液位处于视镜的三分之一处。同时仔细观察润滑油的使用情况，如润滑油有乳化现象应及时更换。

5、依次开启电脑，电气柜总电源，电气柜各分路电源。

（1）开电脑插入组态王运行狗打开《小试聚合实验系统》输入密码，进入系统；

（2）打开电器柜，依次开启总电源和各设备分路电源；

（3）切粒机电源需在切粒前，插入切粒机电源插头后开启。

6、开启冷却塔的管道泵和冷却风机。

冷却塔在楼顶，须不定期上楼检查冷却塔风机和管道泵的运行情况，以保证设备和生产的正常运行。

7、开启搅拌电机，注意机封和釜内是否有异响。

（1）在电脑组态王操作界面上设置搅拌频率40Hz并开启搅拌电机，注意反应釜内和机械密封是否有异响，如有机械密封有异响，检查机械密封阀门和EG罐状态是否正常，并进行维护，如不能消除

及时关闭搅拌电机，并通知机修人员进行检查和维修；

（2）如反应釜内有异响，应及时关闭搅拌电机，先进行反应釜升温，升温至200℃后再次开启搅拌电机，注意反应釜异响是否消除，如依然存在，应通知机修人员进行检查和维修。

8、开启热媒泵，注意观察热媒泵出口压力。

通过电脑组态王操纵界面开启热媒循环泵，注意观察热媒循环泵出口压力。正常情况热媒循环泵出口压力在0.35MPa左右，优先通过热媒系统旁通阀门调节压力，如不能达到调节效果可通过热媒循环泵出口阀门进行调节。

第二节配料投料

1、原辅料的称量和浆料配制。

浆料的配制可有两种方法，分别为人工配制和反应釜搅拌配制。人工配制步骤如以下6条，反应釜搅拌配制如以下第一条，称量好后投入反应釜。

（1）分别称取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb（Ac）33.5g、TMP1.6mL。

（2）将磷酸三甲酯和Sb（Ac）3溶解在200mLEG中。

（3）将剩下的EG再留200mL左右留作冲洗溶剂烧杯用。

（4）将PTA倒入剩下的EG中，并尽量搅拌均匀。

（5）将溶有Sb（Ac）3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入浆料中并用留下的200mLEG冲洗干净烧杯。

（6）将所配原辅料充分搅拌至均匀浆料。

2、检查投料前阀门的开闭状态。

为加快投料速度需在酯化工艺塔和酯化水出口阀门以及聚合真空管线聚合冷凝器的进口阀门和EG收集罐下端的阀门处于打开状态以用于排气。

3、打开投料口阀门，进行投料。

（1）如在反应釜内进行配料搅拌可依次加入称量好的原料和添加剂；

（2）亦可在桶中人工进行搅拌配制，搅拌好后通过投料口进行投料；

（3）投料时釜温不得超过100℃。

4、关闭阀门。

关闭投料口阀门，酯化水出口阀门，聚合冷凝器进口阀门、EG 收集罐2#阀门。

5、气体置换。

（1）搅拌5分钟后打开氮气钢瓶阀门、减压阀、反应釜氮气进口阀，向釜内冲入充150KPa氮气，关闭氮气进口阀，开启酯化水出口阀放出氮气至常压，关闭酯化水出口阀。重复以上操作2～3次。

（2）最后一次充压力至200KPa不必放出氮气。但需关闭氮气钢瓶阀门和减压阀，以及反应釜氮气进口阀。

（3）为节省氮气，置换两次后也可不再向反应釜内充压，使浆料在氮气氛围中常压升温升压至酯化所需压力。

第三节反应阶段

1、开启加热器进行升温。

（1）加热器开启时间根据实际情况而定，但需釜温在100℃之前投料，以保证投料人员安全，和保证酯化反应前使浆料有充足时间搅拌均匀。

（2）通过组态王操作界面设定油温上线320℃，设定目标油温