盐酸小檗碱检验操作规程
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有机腈取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3～4次(每次2ml),合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典二部附录ⅤB)试验,吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯－冰醋酸（25：0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
【性状】 本品为黄色结晶性末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
【鉴别】（1）取本品 约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
【检查】其他生物碱取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含0.10mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版二部附录 B）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺（8：2：2：1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照溶液所显主斑点的颜色。另供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点的比较，不得更强（提取品）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
氰化物取本品0.5g，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 F第一法），应符合规定（合成品）。
检查法：取本品各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
文件名：盐酸小檗碱检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]盐酸小檗碱
[拼音]Yansuan xiaobojian
[拉丁文]Berberine Hydrochoride
[分子式]C20H18CINO4.2H2O407.85
干燥失重取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1．2 干燥失重测定法（中国药典2000年版式二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
[代号]Y23
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品按干燥品计算，含C20H18CINO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。
[检验项目]性状、鉴wk.baidu.com、其他生物碱检查、氰化物检查、有机腈检查、干燥失重、炽灼残渣、重金属、含量测定。
（3）取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致 。
（5）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应（《中国药典》2000年版二部附录 ）。
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
【性状】 本品为黄色结晶性末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
【鉴别】（1）取本品 约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
【检查】其他生物碱取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含0.10mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版二部附录 B）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺（8：2：2：1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照溶液所显主斑点的颜色。另供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点的比较，不得更强（提取品）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
氰化物取本品0.5g，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 F第一法），应符合规定（合成品）。
检查法：取本品各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
文件名：盐酸小檗碱检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]盐酸小檗碱
[拼音]Yansuan xiaobojian
[拉丁文]Berberine Hydrochoride
[分子式]C20H18CINO4.2H2O407.85
干燥失重取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1．2 干燥失重测定法（中国药典2000年版式二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
[代号]Y23
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品按干燥品计算，含C20H18CINO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。
[检验项目]性状、鉴wk.baidu.com、其他生物碱检查、氰化物检查、有机腈检查、干燥失重、炽灼残渣、重金属、含量测定。
（3）取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致 。
（5）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应（《中国药典》2000年版二部附录 ）。