从COD废液中回收银离子
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３ ６３ ９１６ ９ ０ ５ ．４ ． ９ ． ４５ ． ２ ． ９ ． ６ ３ ９１３ ８９
用沉 淀 、置换 等方 法，从 ＣＤｒ Ｏｃ 测定 废 液中 回收到 贵重 金属 银 ，既避 免 了经
济损 失，又 消除 了环境检 测分 析废液 对环 境 的二次污 染 。
１实 验
１１仪器 和药 品 ． 仪 器：烧 杯 、漏 斗 、滤纸 、瓷坩 埚、烘 箱 、马弗 炉 。 药 品：氯 化钠 、硫酸 、氨 水、硝 酸 （ 所用 药品均 为分 析纯） 、锌 粒 。
１ ２ 原理
５５ ． ２ １ ３ ９ １ ６ ３ ９ ． ９ ．
由 表 ｌ 果 可 知 本 法 银 回 收 率 可 达 ９ ．％ 回 收 的 银 平 均 纯 度 为 结 １３ ， ９ ．％ ９ １，说 明本 回收方法 可行 。 ２２ 以回收 的银 粉制 备硫酸 银 ，
在 强 酸 性 介质 中 Ｃ Ｄｒ 液 中的 可 溶 性 银 盐 与Ｎ Ｃ 发 生 复 分解 反 Ｏ ｃ废 ａＩ 应 ，生 成难 溶性 的Ａ Ｃ沉 淀下 来 ，过滤 后用 锌粒 将银 置 换 出来 。其化 学反 ｇ１
应 如下 ：
Ａ ２Ｏ ＋ Ｎ Ｃ１Ｎ ２０＋ Ａ Ｃ ｇ Ｓ ４２ ａ ＝ ａＳ ４２ ｇ １４
用 回收 的银粉 制备硫 酸一 酸银催 化 剂溶液 的过 程 ：首先 ，在 ｌ０ 硫 ｌ℃士 ｌ ℃下 将 制得银 粉 烘干 后称 取 １ｇ ４ ，在通 风柜 内取２０ Ｌ ０ｍ 浓硫 酸放 入４ ０Ｌ ０ｍ 烧
则 说明银粉 沉淀中还 有氯化银 （ 化银沉 淀不溶 于稀硝酸 ） 氯 ，此时需按 上法再
加入适 量 的硫 酸和锌粒 ， 以使 反应完全 。一般 经２ 次反复操 作即可得 纯度 ～３
污 染 程 度 的一 项 重 要 指 标 。 在 对 废 水 ＣＤ 析 时 常 用 重 铬 酸 钾 法 ， 以 Ｏ分
杯 ，与称 好的银 粉在 电炉上 加热 ，加热 约２ ， ｄ 时至银全 部溶 掉 ，银 粉与浓 硫 酸 作用 生 成硫 酸 银 ，溶 解 过 程 中会 放 出少 量 二氧 化 硫 ，２ ｇ２ｚ０ 浓 ） Ａ＋ ＨＳ４（ ＝Ａ ２０＋０ ＋ Ｈ０ｆ 却后 再 加入 浓硫 酸 定容 Ｎ２ ０ｍ ，即 得到 可用 于 ２ ｇＳ ４Ｓ２ ２２ 冷 ｆ ００Ｌ 重铬 酸钾 法测 定Ｃ Ｄｒ Ｏｃ 废液 的硫 酸一 酸银 催化 剂 溶液 。我 们使 用 回收银 粉 硫
关键 词： Ｃ Ｄｒ Ｏｃ 废液 ；回收银 中图分类号：ｘ 文献标识码 ：Ａ 文 章编号：１ ７ ～７ ９ ２ １ ）０ １０ ６ ０ ７ ６ １ ５ ７（ ０ ０ ７ ０ ７ － １
当前 ，在 环境 监测 中，各 种工 业废 水 和生 活污 水 中 的ＣＤ （ Ｏ 化学 需氧 量 ） 的测 定是 必做项 目之 一 ，因为ＣＤ 国 内外使用 最广泛 的综 合衡量 水质 Ｏ是
２ ｇ ＋ ｎ Ｚ Ｃ１＋ Ａ Ａ Ｃ１ Ｚ ＝ ｎ ２２ ｇ Ｉ
１ ３ 试验方 法
１ ３ １Ｃ Ｄｒ ． ． Ｏ ｃ 废液 的处理
用重 铬酸钾 法测 定化 学需 氧量 产生 的每份 废液 中含 有０ ３硫 酸银 ，体 ．ｇ 积约 １０ １ＯＬ ４—７ ｒ 。平 时将 环境 检 测 分析 过 的ＣＤ 液 收集 起来 ，单 独存 放 ａ Ｏｃ 废 于洁 净 的密 闭废液 桶 中，避 光和 热源 ，达 到 一定 量后 ，用 漏斗 将废 液进 行 过滤 ， 以除去 不溶 物 ，将滤 液 收集在 干 净的 玻璃烧 杯 中 。然后 逐步 加入 过 量 的Ｎ Ｃ ，大 约５ ０ｍ废 液 加３ ０ １０ ＮＣ 溶液 ，不断 搅拌 使Ａ ｅ沉 淀 ， ａＩ ００ ｌ ０ｍ ２％ ａ Ｉ ｇ１ 静 置 一定 时 间使沉 淀完 全 。小心 用倾 泻法 倒 去上层 清液 ，用滤 纸过 滤 ，首 先 用 开 水 倒 入 沉 淀 中 ， 搅 拌 ，清 洗 ３ 。然 后 用 １％ ３％ 酸 溶 液 清 洗 遍 ０一０ 硫 Ａ Ｃ沉 淀３ ，以去除 沉淀 吸附 的铁 、汞、铬 等离子 ，使 沉淀变 白。此时将 ｇ１ 遍 沉 淀用 自来水 冲洗至 中性 后 ，再用蒸 馏水清 洗５ ，得￣Ａ Ｃ粗 品 。用搅拌 次 Ｊ ｆｇ １ 棒 取一 点沉 淀 （ ｇ１ ，溶解 在氨 水 中，如 果 溶液 是透 明 的话 ，那 就是清 ＡＣ ）
Ｖ Ａ
【术发 技研 】
从ＣＯ 液 中 回收 银 离 子 Ｄ废
吴
日
（ 常卅ｆ 境 监 测 中心 站 江 苏 环
常州
２３０ Ｉ０ ０）
摘 要 ： 用Ｎ Ｃ 和锌粒沉淀 、置 换Ｃ Ｄ ｒ ａ１ Ｏｃ 法测 定废 水Ｃ Ｄ Ｏ 的废液 中的可溶性银盐 ，回收到金 属银粉，并制成硫 酸一硫 酸银试剂循环使用 ，本研究 方法简单 ，回收 率较高。
［］ ４ 王力 ，实验废液 中银 的回收研究 ［ ］化学 工程师 ，２ ０ ，８ （ ：３ — Ｊ． ０１ ５４ ） ６
３ ６
验锌 是否 将Ａ ＋ 原完全 ：如 果沉 淀全 部溶解 ，则 反应 完全 ；如 果有混 浊 ， ｇ还
参考文献： ［］ １ 国家环保局 ，水和废水监测分析方法 （ 版） Ｍ ． 第３ ［］ 北京：中国环境科 学 出版社，ｌ９ ． ６ ６ ． ９７３２３５
洗 源自文库 比较 干净 ，放入 烘箱 中烘干 备用 。
１３ ２金属 锌还 原氯化 银 ．． 在 ２ｇ １ 品中加 入 １０ＬＯ硫 酸 ，然 后缓 慢加 入 １ｇ 属锌 粒 ，放 ＯＡ 粗 ３ｍ ｌ￣ ０金 置过 夜 ，待 反应结 束后 ，倒 出含 有ＺＳ４ ｎ０的上清 液 ，在沉淀 中加入 １％ 酸 ， ０硫 加热 反应约 半小时 ，使过量 的锌全部 溶解在硫 酸中 ，过滤后用 开水洗 涤三遍 沉淀 ，烘干 ，沉淀颜色 变为灰色 ，像 土的颜色 。取少量 的沉淀 ，用稀硝 酸检
理就 将其 直接 排 出 ，结果 不仅污 染 水体 ，而 且可 溶性 银 盐被摄 入 后，会 在 人 的皮肤 、眼 睛及 黏膜 沉积 ，使 这 些部位 产 生永 久性 可怕 的蓝 色色 变 ，若 饮食 中含 有可 溶性 银盐 ，会 有 呕吐 、强 烈 胃痛 、出血 性 胃炎等 症状 ，最 终 导致 急性死 亡 ［］ １。同时 ，贵重金 属银还 被 流失掉 。本研 究经 多次 实验 ，采
用而 没有被 消耗 ）。经统 计，此法 每测 定一个 样 品 （４ｍ ） 约 消耗硫 酸银 １０１大 ０３ （ ．０ｇ ｇ） ．ｇ 即０２ ８Ａ＋，每 升废液 中硫 酸银 约２ １。 因此 ，水样 分析 结束 后 的 ．ｇ
废液 中含 有大 量 的ＨＳ ４ ｇＳ ４ ｒ ｒ＋ ２０ 、Ａ ２０、Ｃ ｓ 和Ｃ ６ 等污 染 因子 ，往常 未经 任何 处
中回 收 ，回收 率较 高 ，平均 可达 ９ 。回 收 的银 纯 度也 较 高 ，达 ￣９％ Ｌ３ ％ Ｕ９ 以
上 本研 究 通过对 ＣＤｒ 测废 液的 处理 ，既避 免 了其对 环 境的 二次污 染 ， Ｏｃ 检 又 回收 了银 ，而且 回收银 可重 新循环 用于Ｃ Ｄ Ｏ 检测 。
制成 的催 化剂 和 以分 析纯硫 酸 银配 制 的催化 剂对 废水 进行 测定 ，两 者测 定
误差 很小 ，结 果很 接近 ，在 允许 的 范围 之 内。这 说 明本研 究采用 的回收 方 法 可 以实现Ｃ Ｄｒ Ｏ ｃ废液 中贵 金属银 的循 环使用 。 ３结 论 本研 究利 用ＮＣ 和锌 粒沉 淀 、置换 的方法 将贵 金属银 从ＣＤ 测废液 ａ１ Ｏｃ 检
ＣＤｒ 示 。该法 是在分 析 的过程 中加 入一 定量 的硫 酸 ，在此 强酸 介质 中 ， Ｏｃ 表
很 高的银 。将 银粉洗 涤至 中性后 ，在 烘箱 中烘 干 。将 银放入 瓷坩埚 中，在马 弗炉 内１０度 熔融得 到银锭 。回收 的银 粉纯度 可用原 子吸收光谱 法测定 。 以 ００ 上过程所 产生 的所 有废 液都需用碱 中和处 理后才可排 出 。
废液 中硫酸 银约２ １ ，其 中Ａ 含量 为 １３ｇ ．ｇ ｇ ．９ 。回 收实验 的结 果见表 １ ：
表 ｌ 金 属锌还 原 回收银 的结 果
实验号 Ｃ ｃ 废液量 Ｌ回收银粉量回收率％纯度％ ＯＤ ｒ
１ ６３ ９１７ ９４ ５ ．５ ． ９ ． ２５ ． ８ ０ ７ ９ １ ６２ ９ ． ９ ．
２结果 分析 ２ １银 回收试 验 ． 由 重 铬 酸 钾 法 测 定 化 学 需 氧 量 检 测 方 法 可 知 ， １０ ｌＯｃ 废液 含 ４ｍ ＣＤ ｒ ３ｍ硫 酸一 硫酸银 溶液 ，而 １０Ｌ ０Ｌ ０ｍ 硫酸 一硫 酸银溶 液 中含 １硫 酸银 ，即一 升 ｇ
以ＫＣ２７ 化 剂消化 试 样 ，为 了促使废 水 中直 链烃 有机 物加 快 氧化 ，在 ２ｒ０作氧 回流液 时 需要 加 入一 定量 的硫 酸 银 （ｇＳ４作催 化剂 （ Ａ２０） 硫酸 银 只起 催化 作
［］ ２ 刘芳，废液中银的回收 ［］ 安阳师范学院学报 ［］ ２ ０ ， （） ８ ３ ． Ｊ． Ｊ ． ００ ４ ：３ — ９ ［］ ３ 练必 荣 、李斯 荣， 含银废液 回 收银技 术条件 优选 的研 究 （ｊ 广西化 Ｊ．
工 ， １ ９ ，２ （） ０ ６ ． ９ ４ ３ ３ ：６ — １
用沉 淀 、置换 等方 法，从 ＣＤｒ Ｏｃ 测定 废 液中 回收到 贵重 金属 银 ，既避 免 了经
济损 失，又 消除 了环境检 测分 析废液 对环 境 的二次污 染 。
１实 验
１１仪器 和药 品 ． 仪 器：烧 杯 、漏 斗 、滤纸 、瓷坩 埚、烘 箱 、马弗 炉 。 药 品：氯 化钠 、硫酸 、氨 水、硝 酸 （ 所用 药品均 为分 析纯） 、锌 粒 。
１ ２ 原理
５５ ． ２ １ ３ ９ １ ６ ３ ９ ． ９ ．
由 表 ｌ 果 可 知 本 法 银 回 收 率 可 达 ９ ．％ 回 收 的 银 平 均 纯 度 为 结 １３ ， ９ ．％ ９ １，说 明本 回收方法 可行 。 ２２ 以回收 的银 粉制 备硫酸 银 ，
在 强 酸 性 介质 中 Ｃ Ｄｒ 液 中的 可 溶 性 银 盐 与Ｎ Ｃ 发 生 复 分解 反 Ｏ ｃ废 ａＩ 应 ，生 成难 溶性 的Ａ Ｃ沉 淀下 来 ，过滤 后用 锌粒 将银 置 换 出来 。其化 学反 ｇ１
应 如下 ：
Ａ ２Ｏ ＋ Ｎ Ｃ１Ｎ ２０＋ Ａ Ｃ ｇ Ｓ ４２ ａ ＝ ａＳ ４２ ｇ １４
用 回收 的银粉 制备硫 酸一 酸银催 化 剂溶液 的过 程 ：首先 ，在 ｌ０ 硫 ｌ℃士 ｌ ℃下 将 制得银 粉 烘干 后称 取 １ｇ ４ ，在通 风柜 内取２０ Ｌ ０ｍ 浓硫 酸放 入４ ０Ｌ ０ｍ 烧
则 说明银粉 沉淀中还 有氯化银 （ 化银沉 淀不溶 于稀硝酸 ） 氯 ，此时需按 上法再
加入适 量 的硫 酸和锌粒 ， 以使 反应完全 。一般 经２ 次反复操 作即可得 纯度 ～３
污 染 程 度 的一 项 重 要 指 标 。 在 对 废 水 ＣＤ 析 时 常 用 重 铬 酸 钾 法 ， 以 Ｏ分
杯 ，与称 好的银 粉在 电炉上 加热 ，加热 约２ ， ｄ 时至银全 部溶 掉 ，银 粉与浓 硫 酸 作用 生 成硫 酸 银 ，溶 解 过 程 中会 放 出少 量 二氧 化 硫 ，２ ｇ２ｚ０ 浓 ） Ａ＋ ＨＳ４（ ＝Ａ ２０＋０ ＋ Ｈ０ｆ 却后 再 加入 浓硫 酸 定容 Ｎ２ ０ｍ ，即 得到 可用 于 ２ ｇＳ ４Ｓ２ ２２ 冷 ｆ ００Ｌ 重铬 酸钾 法测 定Ｃ Ｄｒ Ｏｃ 废液 的硫 酸一 酸银 催化 剂 溶液 。我 们使 用 回收银 粉 硫
关键 词： Ｃ Ｄｒ Ｏｃ 废液 ；回收银 中图分类号：ｘ 文献标识码 ：Ａ 文 章编号：１ ７ ～７ ９ ２ １ ）０ １０ ６ ０ ７ ６ １ ５ ７（ ０ ０ ７ ０ ７ － １
当前 ，在 环境 监测 中，各 种工 业废 水 和生 活污 水 中 的ＣＤ （ Ｏ 化学 需氧 量 ） 的测 定是 必做项 目之 一 ，因为ＣＤ 国 内外使用 最广泛 的综 合衡量 水质 Ｏ是
２ ｇ ＋ ｎ Ｚ Ｃ１＋ Ａ Ａ Ｃ１ Ｚ ＝ ｎ ２２ ｇ Ｉ
１ ３ 试验方 法
１ ３ １Ｃ Ｄｒ ． ． Ｏ ｃ 废液 的处理
用重 铬酸钾 法测 定化 学需 氧量 产生 的每份 废液 中含 有０ ３硫 酸银 ，体 ．ｇ 积约 １０ １ＯＬ ４—７ ｒ 。平 时将 环境 检 测 分析 过 的ＣＤ 液 收集 起来 ，单 独存 放 ａ Ｏｃ 废 于洁 净 的密 闭废液 桶 中，避 光和 热源 ，达 到 一定 量后 ，用 漏斗 将废 液进 行 过滤 ， 以除去 不溶 物 ，将滤 液 收集在 干 净的 玻璃烧 杯 中 。然后 逐步 加入 过 量 的Ｎ Ｃ ，大 约５ ０ｍ废 液 加３ ０ １０ ＮＣ 溶液 ，不断 搅拌 使Ａ ｅ沉 淀 ， ａＩ ００ ｌ ０ｍ ２％ ａ Ｉ ｇ１ 静 置 一定 时 间使沉 淀完 全 。小心 用倾 泻法 倒 去上层 清液 ，用滤 纸过 滤 ，首 先 用 开 水 倒 入 沉 淀 中 ， 搅 拌 ，清 洗 ３ 。然 后 用 １％ ３％ 酸 溶 液 清 洗 遍 ０一０ 硫 Ａ Ｃ沉 淀３ ，以去除 沉淀 吸附 的铁 、汞、铬 等离子 ，使 沉淀变 白。此时将 ｇ１ 遍 沉 淀用 自来水 冲洗至 中性 后 ，再用蒸 馏水清 洗５ ，得￣Ａ Ｃ粗 品 。用搅拌 次 Ｊ ｆｇ １ 棒 取一 点沉 淀 （ ｇ１ ，溶解 在氨 水 中，如 果 溶液 是透 明 的话 ，那 就是清 ＡＣ ）
Ｖ Ａ
【术发 技研 】
从ＣＯ 液 中 回收 银 离 子 Ｄ废
吴
日
（ 常卅ｆ 境 监 测 中心 站 江 苏 环
常州
２３０ Ｉ０ ０）
摘 要 ： 用Ｎ Ｃ 和锌粒沉淀 、置 换Ｃ Ｄ ｒ ａ１ Ｏｃ 法测 定废 水Ｃ Ｄ Ｏ 的废液 中的可溶性银盐 ，回收到金 属银粉，并制成硫 酸一硫 酸银试剂循环使用 ，本研究 方法简单 ，回收 率较高。
［］ ４ 王力 ，实验废液 中银 的回收研究 ［ ］化学 工程师 ，２ ０ ，８ （ ：３ — Ｊ． ０１ ５４ ） ６
３ ６
验锌 是否 将Ａ ＋ 原完全 ：如 果沉 淀全 部溶解 ，则 反应 完全 ；如 果有混 浊 ， ｇ还
参考文献： ［］ １ 国家环保局 ，水和废水监测分析方法 （ 版） Ｍ ． 第３ ［］ 北京：中国环境科 学 出版社，ｌ９ ． ６ ６ ． ９７３２３５
洗 源自文库 比较 干净 ，放入 烘箱 中烘干 备用 。
１３ ２金属 锌还 原氯化 银 ．． 在 ２ｇ １ 品中加 入 １０ＬＯ硫 酸 ，然 后缓 慢加 入 １ｇ 属锌 粒 ，放 ＯＡ 粗 ３ｍ ｌ￣ ０金 置过 夜 ，待 反应结 束后 ，倒 出含 有ＺＳ４ ｎ０的上清 液 ，在沉淀 中加入 １％ 酸 ， ０硫 加热 反应约 半小时 ，使过量 的锌全部 溶解在硫 酸中 ，过滤后用 开水洗 涤三遍 沉淀 ，烘干 ，沉淀颜色 变为灰色 ，像 土的颜色 。取少量 的沉淀 ，用稀硝 酸检
理就 将其 直接 排 出 ，结果 不仅污 染 水体 ，而 且可 溶性 银 盐被摄 入 后，会 在 人 的皮肤 、眼 睛及 黏膜 沉积 ，使 这 些部位 产 生永 久性 可怕 的蓝 色色 变 ，若 饮食 中含 有可 溶性 银盐 ，会 有 呕吐 、强 烈 胃痛 、出血 性 胃炎等 症状 ，最 终 导致 急性死 亡 ［］ １。同时 ，贵重金 属银还 被 流失掉 。本研 究经 多次 实验 ，采
用而 没有被 消耗 ）。经统 计，此法 每测 定一个 样 品 （４ｍ ） 约 消耗硫 酸银 １０１大 ０３ （ ．０ｇ ｇ） ．ｇ 即０２ ８Ａ＋，每 升废液 中硫 酸银 约２ １。 因此 ，水样 分析 结束 后 的 ．ｇ
废液 中含 有大 量 的ＨＳ ４ ｇＳ ４ ｒ ｒ＋ ２０ 、Ａ ２０、Ｃ ｓ 和Ｃ ６ 等污 染 因子 ，往常 未经 任何 处
中回 收 ，回收 率较 高 ，平均 可达 ９ 。回 收 的银 纯 度也 较 高 ，达 ￣９％ Ｌ３ ％ Ｕ９ 以
上 本研 究 通过对 ＣＤｒ 测废 液的 处理 ，既避 免 了其对 环 境的 二次污 染 ， Ｏｃ 检 又 回收 了银 ，而且 回收银 可重 新循环 用于Ｃ Ｄ Ｏ 检测 。
制成 的催 化剂 和 以分 析纯硫 酸 银配 制 的催化 剂对 废水 进行 测定 ，两 者测 定
误差 很小 ，结 果很 接近 ，在 允许 的 范围 之 内。这 说 明本研 究采用 的回收 方 法 可 以实现Ｃ Ｄｒ Ｏ ｃ废液 中贵 金属银 的循 环使用 。 ３结 论 本研 究利 用ＮＣ 和锌 粒沉 淀 、置换 的方法 将贵 金属银 从ＣＤ 测废液 ａ１ Ｏｃ 检
ＣＤｒ 示 。该法 是在分 析 的过程 中加 入一 定量 的硫 酸 ，在此 强酸 介质 中 ， Ｏｃ 表
很 高的银 。将 银粉洗 涤至 中性后 ，在 烘箱 中烘 干 。将 银放入 瓷坩埚 中，在马 弗炉 内１０度 熔融得 到银锭 。回收 的银 粉纯度 可用原 子吸收光谱 法测定 。 以 ００ 上过程所 产生 的所 有废 液都需用碱 中和处 理后才可排 出 。
废液 中硫酸 银约２ １ ，其 中Ａ 含量 为 １３ｇ ．ｇ ｇ ．９ 。回 收实验 的结 果见表 １ ：
表 ｌ 金 属锌还 原 回收银 的结 果
实验号 Ｃ ｃ 废液量 Ｌ回收银粉量回收率％纯度％ ＯＤ ｒ
１ ６３ ９１７ ９４ ５ ．５ ． ９ ． ２５ ． ８ ０ ７ ９ １ ６２ ９ ． ９ ．
２结果 分析 ２ １银 回收试 验 ． 由 重 铬 酸 钾 法 测 定 化 学 需 氧 量 检 测 方 法 可 知 ， １０ ｌＯｃ 废液 含 ４ｍ ＣＤ ｒ ３ｍ硫 酸一 硫酸银 溶液 ，而 １０Ｌ ０Ｌ ０ｍ 硫酸 一硫 酸银溶 液 中含 １硫 酸银 ，即一 升 ｇ
以ＫＣ２７ 化 剂消化 试 样 ，为 了促使废 水 中直 链烃 有机 物加 快 氧化 ，在 ２ｒ０作氧 回流液 时 需要 加 入一 定量 的硫 酸 银 （ｇＳ４作催 化剂 （ Ａ２０） 硫酸 银 只起 催化 作
［］ ２ 刘芳，废液中银的回收 ［］ 安阳师范学院学报 ［］ ２ ０ ， （） ８ ３ ． Ｊ． Ｊ ． ００ ４ ：３ — ９ ［］ ３ 练必 荣 、李斯 荣， 含银废液 回 收银技 术条件 优选 的研 究 （ｊ 广西化 Ｊ．
工 ， １ ９ ，２ （） ０ ６ ． ９ ４ ３ ３ ：６ — １