从实验室废液中回收银

实验报告

题目：从实验室废液中回收银姓名：高毓蓉

学号： 2009121233

系别：化学系

专业：化学

二〇一二年六月

从实验室废液中回收银

（化学系 092 高毓蓉 2009121233）

摘要：银废液中银以Ag、氧化银和银离子存在，一般多用沉淀法回收，即在含银废液中,加入可溶性硫化物或氯化物，创造一定温度，酸度等条件，银以沉淀形式与其他物质分开，经过滤处理，可得纯净的银沉淀，这种处理废银液的方法叫做沉淀法，进而高温还原得到纯净的银单质。本实验是在废银液中逐渐加入饱和硫化钠,直至硫化银沉淀完全,弃去上层清液，若硫化银中夹有细小泥沙和颗粒状杂质时,则可加氨水,使沉淀重新溶解,滤去杂质。然后调节PH,使硫化银再沉淀,过滤，高温煅烧硫化银得到银单质。

关键词：废银液硫化钠过滤高温煅烧单质银

前言

据国内外科研资料报告:银离子亦对生物具有毒性,人若连续食用含银的水也会引起中毒,其特征是沉积在皮肤上而引起皮肤变质。所以近年来国外有些国家也把银污染列入控制防止公害的内容之一。回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法。早期还使用过反渗透法和电渗法。各种方法各有它的优点, 其中沉淀法是一种古老的传统方法, 沿用至今, 它仍保留着自己独特的优点。在回收少量和条件较差的地方, 沉淀法回收银比较适合沉淀法回收银可以有不同的方式和条件,有应用最早和最普遍的硫化钠法，也有较新的硫代硫酸盐、硼化合物还原、有机还原糖法、连二亚硫酸钠法和金属直接还原法等。

1.提取银的三个不同因素的影响

1.1不同中和剂选择法

由于使用硫化钠或氢氧化钠沉淀银离子，所以应该使废银液处于碱性环境中。测定其酸碱度，适当的用硝酸调节到酸性后，再用NaOH或者是氨水中和废银液到PH为9即可。

1.2沉淀法

即用硫化钠使废银液中的银,以硫化银的形式沉淀出来,经过过滤并且高温煅烧后,便可

得到银。但产品需要再提纯。

1.3不同温度的选择

根据银的熔点的温度，确定煅烧时用的温度，选择高于熔点和低于熔点之间两个温度点探究银的生成。

1.4三种方法的综合比较

这些方法一般都存在耗能较大,残液回收利用率较低和污染环境等问题。而用其它方法,以其它形式从废银液中回收银国内还未曾见报道。我们参考文献,应用热还原法从废银液中回收银,取得了满意的结果。

2. 实验研究过程

2.1试验仪器及材料

材料：废银液

试剂：硫化钠氨水氢氧化钠

仪器：量筒烧杯玻璃棒漏斗滤纸坩埚马弗炉铁架台

2.2实验原理

AgCl(s)+2NH3=[Ag(NH3)2 ]++Cl-

2 [Ag(NH3)2 ]++S2-=Ag2S↓+4NH3

Ag2S+Fe=2Ag++FeS【1】

2.3实验步骤

2.3.1对沉淀剂影响的探究

1.取四个洁净的烧杯，并对其编号，分别取50mL废银液于两烧杯中，用pH试纸测其酸碱度,大约为9。

2.在1号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH 溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的1号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）【2】

3. 在2号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH 溶液调节其pH值约为9，再加入适量的NaOH溶液，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量NaOH溶液，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入NaOH溶液；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的2号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）

2.3.2对碱溶液影响的探究

1.取两个洁净的烧杯，并对其编号，分别取50mL废银液于两烧杯中，用pH试纸测其酸碱度,大约为9。

2. 在3号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的氨水溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，

则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的3号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）

2.3.3对煅烧温度影响的探究

1.在4号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH 溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的4号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）

2.将所有坩埚同时放入设定好1000℃的马弗炉中熔融1小时，当温度达到800℃时，把五号坩埚取出，观察现象。其他等熔融一个小时后取出，观察现象并称量银的质量。

3. 结论及讨论

结果：取出的坩埚中未发现有银的生成。

原因：根据查资料可知,银的熔点为1234.93K,约为961.93℃。所以在800℃时得不到单质银，而在1000℃时熔融1小时，可以得到银。

由于做实验时马弗炉的温度长时间处于800℃，误以为总时间为一小时即可，温度升到1000℃后不久就将坩埚取出，使得探究实验失败。

心得：科学探究不仅需要丰厚的化学知识和探究及创新精神，还需要有足够的耐心，因为一个实验结论的得出有时是需要漫长的时间，比如，在马弗炉前等待一小时。没有耐心，不愿等很长时间，过早取出的坩埚，使得实验失败，之前所有的努力都付诸东流了。

所以在以后的试验过程中，我要做到善始善终，这样才能有所得。

参考文献

[1] 范杰,张四方.化学实验论.山西科学技术出版社,2001

[2] 金立藩,马经德.中学化学课堂实验,山海教育出版社,1984

[3]姚如富.回收处理含银废液的一种新方法[J].化学教育;1997，（08）

[4] 张桂花,周敏莉,张璐鑫,许碧晖,王锦化.实验室含银废液中贵金属银回收方法的优选[J];.高校实验室工作研究.2009年02期

Silver liquid silver scrap recycling

gaoyurong

(Department of Chemistry092, 2009121134)

Abstract:The silver-containing waste water, gradually adding saturated sodium sulfide, silver sulfide precipitate until completely discard the supernatant. If there is a