新工艺制备烷基水杨酸盐的性能研究
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响 了烷 基水 杨酸 盐 的推 广使 用和 发展 。虽 然 近些 年 国 内外 对烷基 水杨 酸盐 的制备 工 艺改 进做 了不少 研
强， 高温 下较稳 定 ， 具 有 一 定抗 氧化 、 并 抗腐 蚀 性 能
的清 净剂 ， 广泛 应用 于汽油 机油 、 柴油 机 油及 船舶 用
油 中 一 。
公 司 ） 然后 加入 特定有 机 酸 Ａ（ ， 工业 品 ， 京迪普 斯 南 化 工有 限公 司 ） 为催 化剂 。通人 氮气 ， 热搅拌 进 作 加
在 ３ ５ ｍ 处强 而 宽 的吸 收带 是 缔 合 羟基 的 ２ １ｅ
伸 缩振 动 吸收 峰 ；９ ６ｃ 处 的 吸收 峰 为烷 基 的伸 ２ ５ ｍ 缩 振动 ；２ ６１＂ 处 的 吸收 峰 为 Ｃ一０键 的伸 缩 振 １３ １ ３１ １
本研究 借鉴 国内外 烷基 水杨 酸盐 的新 型制备 工 艺 Ｊ以水 杨 酸 和长 链 Ｏ一 烃 为原 料 ， 特定 催 ， ／烯 ． 在 化剂作 用 下 通 过 直 接烷 基 化 反 应 来 制 备 烷 基 水 杨
酸 ， 这不仅导致烯 烃反应转化 率降低 ， 增大 了成本 ， 而且相 当多的烷基酚会残 留在最终 产 品 中， 产 品颜 使
２１年 明 ０２
Ｆ ｂ ０ ｅ ． １ ２ ２
润 滑 油
Ｌ Ｂ ＩＡｎ Ｉ Ｕ Ｒ Ｃ ＇ＮＧ Ｏ Ｌ
第 ２卷第 １ ７ 期
Ｖ ２ ．ｏ１ ｏＩ７Ｎ ．
文章 编 号 ：０２３ １ （ ０２ ０ ０ ００ １０ —１ ９ ２ １ ） １０３ —４
新 工艺 制备 烷基 水 杨 酸 盐 的性 能研 究
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该 工艺 将 传 统 工 艺 六 步 反 应 简 化 为 仅 三 步 反 应， 明显减 少 了生 产 工序 ， 低 生产 成 本 ， 国 内 添 降 对
加剂 工业 的发 展 和应 对 国外 同行 的挑 战 ， 具有 重 都
大 的意义 。 １ 试 验部 分
１ １ 主要试 验 方法 ．
０ 引 言
色过 深 ， 严重影 响了它的应用和销售 。
烷基 水杨 酸盐 是来自百度文库一类 清净 性 特 好 ， 和能 力 很 中
另 外从整 体来 看 ， 统 的烷 基 水 杨 酸 盐 生 产 工 传 艺复杂， 周期 较 长 ， 过程 控 制 手 段 欠 缺 ， 成 人 工 成 造 本、 设备 维护 费 用 、 管理 费 用 居 高 不 下 ， 因而 严 重 影
低 ， Ｋ ｌｅ ｃｍｉ 反应 中很难 被羧基化 ， 在 ｏ —Ｓｈ ｔ ｂ ｔ 因而最终 烷基 苯 酚 总量 中通 常仅 有 约 ７ ％ 转 化 为烷 基 水 杨 ０
究 ， 是 主要 集 中在金 属化 工艺 的优 化考 察 ， 中 间 但 对
产物烷 基水 杨酸 的制备 工艺 改进研 究较 少 。
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Ｒ’
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产 品 ， 入汽 油进 行 稀 释 ， 离 心 分 离 ， 氮 气 保 护 加 经 在
下 ， 压蒸 馏得 到最 终产 品 。 减
０Ｈ
（ ）中和 反应 ２
１ ２ 主 要性 能测试 方法 ．
０Ｈ
Ｒ
Ｃ Ｏ Ｏ、 ｌ
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（ ） 存稳定 性 １贮 以含单 剂 １％ 的油 品置 于特 制 的 锥 型 管 中 ， ０ 在 １０℃烘箱 中贮存 ７天 ， 录沉 淀量 （ 积分 数 ） ０ 记 体 。
酸， 再通过传统制备 Ｔ０ １９金属化工艺合成 出了烷基 水杨酸钙产品。反应式如下所示。
（ ）烷基 化 反应 １
第１ 期
梁依经等． 新工艺制备烷基水杨酸盐 的性能研究
０Ｈ ｃ（０Ｈ ）
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３ ｌ
０Ｈ
基 水杨 酸 。
００Ｈ
（ ）烷基 水杨 酸钙 的制 备 ２ 在 装有搅 拌器 、 温度 计 和导气 管 的三 口瓶 中 ， 加
传统 的烷 基水 杨酸盐制备 工艺 十分复杂 ， 首先 以 苯酚 为初始原 料 ， 经过 烷基 化 、 中和 、 基化 、 化 等 羧 酸 多道 工序制得烷基水杨 酸 ， 然后通过 中和反应 和高碱 度反应 制得烷 基 水杨 酸 钙 Ｊ 。此 流程 中存 在 的主 要 问题是 ： 基酚 中存在长链 烷基位 于邻 位和 对位两 在烷 种情况 ， 常 比例约 １１而长 链邻位 烷基苯 酚活性 较 通 ：，
梁依经 ， 李涛 ， 管飞 ， 伏喜胜
（ 巾 石 油 州 润 滑 油 研究 开 发 巾 心 ， 甘肃 州 ７ ０ ６ ） ３０ ０
摘要： 对传统烷基水杨酸盐 的制备工艺进行 了改进 ， 仪一 以 烯烃 和水杨酸为原料 ， 在特定 有机酸催 化剂作用下通 过直接烷 基化 反应合成 出了烷基水杨酸 ， 利用液相色谱 一 质谱联用 、 红外 光谱 等方法对其进 行 了表 征。以烷基化 反应合 成出 的烷 基水杨 酸
法 ） Ｓ ／ ７ ９ ：Ｈ Ｔ０ １ 。
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一
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２ 结果 与讨 论 ２ １ 产 品结构 表征 ．
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２ １ １ 红外 分析 ． ．
为了分析新 型 工 艺所 制备 烷 基水 杨 酸 的具体 结 构， 首先将产品进行红外光谱分析 ， 结果如下图 １ 所示。
动 ；６ ２ｅ 处 出现 苯环 骨 架 特有 的 Ｃ＝Ｃ伸 缩 振 １ １ ｍ
行反应 。反应结束后 ， 静置除去催化剂， 最后得到烷
３ ２
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２１年第２卷 ０２ ７
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入 汽油 和 甲醇 ， 搅拌 升温 至 ４ ０℃ ， 入 Ｃ （ Ｈ） 加 ａ Ｏ 和
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水， 升温 至 ５ ５℃ 。加 入通 过上 述方式 制备 的 烷基 水 杨 酸进行 中和反 应 ， 断 搅 拌 使 反 应 充分 进 行 。 中 不
和 反应 进行 以后 ， 通人二 氧化 碳进 行碳 酸 化反 应 ， 控 制反 应 温度 和二 氧 化碳 的流 速 到 反 应结 束 ， 到粗 得
为原料 ， 通过传统制备 Ｔ ０ １９金属化工艺合成 出了烷基水杨酸钙 ， 并对 产品进行 了性能评 价和应 用研究 。与传 统工 艺相 比， 新
型制备工艺 的生产工序 明显减少 ， 将大 幅度降低生产成本 。
关 键词 ： 基 化 ； 基 水 杨 酸 ； 备 烷 烷 制 中 图 分 类 号 ：Ｅ ２ ．２ Ｔ ６４ ８ 文献标识码 ： Ａ
（ ） 容性 ２相
Ｃａ Ｈ。 ＋２ ０
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ｃ ｏ ｏ ／
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将 烷基 水杨 酸钙 和烷 基 苯磺 酸钙 分 别 以 ５０ ．％
剂 量调 入基 础油 中 ， 置于 １０ ｍＬ特 制 的锥 形 瓶 中 ， ０
（ ）高 碱度 化反应 ３
０Ｈ
在 １０ 下放 置 ９ ， 录沉 淀量 （ ０ ６ｈ 记 体积分 数 ） 。
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瓣
（ ）烷 基 水杨酸 的制备 １ 在 ２０ｍ ５ Ｌ四 口圆底 烧 瓶 中加 入 一定 量 １一十 八 烯 （ 业 品 ， 津 海 纳 公 司 ） 用 磁 力 搅 拌 器 进 行 工 天 ，
图 １ 合 成 产 物 的 红 外 谱 图
搅拌 ， 缓慢加入水杨酸 （ 工业 品， 镇江高鹏药业有 限
（ ｅ ｒＣ ｉ ａ ｚ ｏ ｕ ｒ ａｉ ｌ ＆ ｎ ｔ ｕ ｅ Ｌ ｎ ｈ ｕ７ ０ ６ ， ｈｎ ） Ｐ ｔ ｈ ａ Ｌ ｎ ｈ ｕ Ｌ ｂ ｉ ｔ ｇ ＯｉＲ Ｄ Ｉｓ ｉ ｔ ， ａ ｚ ｏ ３ ０ ０ Ｃ ｉ ｏ ｎ ｃ ｎ ｔ ａ
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（） ３ 高温 清净性 内燃机 油 成 焦 试 验 法 ： Ｈ ０ Ｂ４ １ Ｒ １ｚ １ １—２ ０ ； ０ ５
Ｃａ ｎＣ ＣＯ３ ＋ ａ
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柴 油机 油清净 性测 定法 （ 热管 氧化 法 ）Ｓ ／ ６５ ：Ｈ Ｔ０４ 。
（） ４ 抗氧 化性 润 滑油 氧化诱 导 期 测 定 法 （ 力差 示 扫 描 量 热 压
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本研究 借鉴 国内外 烷基 水杨 酸盐 的新 型制备 工 艺 Ｊ以水 杨 酸 和长 链 Ｏ一 烃 为原 料 ， 特定 催 ， ／烯 ． 在 化剂作 用 下 通 过 直 接烷 基 化 反 应 来 制 备 烷 基 水 杨
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第 ２卷第 １ ７ 期
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文章 编 号 ：０２３ １ （ ０２ ０ ０ ００ １０ —１ ９ ２ １ ） １０３ —４
新 工艺 制备 烷基 水 杨 酸 盐 的性 能研 究
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第１ 期
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摘要： 对传统烷基水杨酸盐 的制备工艺进行 了改进 ， 仪一 以 烯烃 和水杨酸为原料 ， 在特定 有机酸催 化剂作用下通 过直接烷 基化 反应合成 出了烷基水杨酸 ， 利用液相色谱 一 质谱联用 、 红外 光谱 等方法对其进 行 了表 征。以烷基化 反应合 成出 的烷 基水杨 酸
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为了分析新 型 工 艺所 制备 烷 基水 杨 酸 的具体 结 构， 首先将产品进行红外光谱分析 ， 结果如下图 １ 所示。
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为原料 ， 通过传统制备 Ｔ ０ １９金属化工艺合成 出了烷基水杨酸钙 ， 并对 产品进行 了性能评 价和应 用研究 。与传 统工 艺相 比， 新
型制备工艺 的生产工序 明显减少 ， 将大 幅度降低生产成本 。
关 键词 ： 基 化 ； 基 水 杨 酸 ； 备 烷 烷 制 中 图 分 类 号 ：Ｅ ２ ．２ Ｔ ６４ ８ 文献标识码 ： Ａ
（ ） 容性 ２相
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（） ３ 高温 清净性 内燃机 油 成 焦 试 验 法 ： Ｈ ０ Ｂ４ １ Ｒ １ｚ １ １—２ ０ ； ０ ５
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柴 油机 油清净 性测 定法 （ 热管 氧化 法 ）Ｓ ／ ６５ ：Ｈ Ｔ０４ 。
（） ４ 抗氧 化性 润 滑油 氧化诱 导 期 测 定 法 （ 力差 示 扫 描 量 热 压
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