药剂学实验指导——维生素C注射液稳定性实验

实验二十五 维生素C 注射液稳定性实验
实训目的
● 了解使用化学动力学方法进行注射剂稳定性预测的原理
● 掌握使用恒温加速试验法进行维生素C 注射液有效期预测的方法 实训器材
药品 维生素C 注射液（2ml ∶0.25g ）、0.1mol·L -1碘液、丙酮、稀醋酸、淀粉指示剂等。

器材 恒温水浴箱、碘量瓶、移液管、滴定管等。

实训指导
维生素C 注射液有效期的预测 1．方法步骤
（1）在不同温度的恒温水浴箱中分置用纱布裹好的维生素C 注射液（2ml ∶0.25g ）。

（2）当注射液与水浴温度相同时，立即取样5支安瓿（设为零时间样品）并计时，然后根据规定间隔时间取样，用冰浴冷却后，立即测定或存于冰箱待测。

（3）试验温度为和取样时间分别是：70℃的0、24、48、72、96h ，80℃的0、12、24、36、48h ，90℃的0、6、12、18、24h ，100℃的0、3、6、9、12h 。

（4）含量测定 把每次取样的5支安瓿维生素C 注射液混合均匀，精密量取1ml 置100ml 碘量瓶中，加15ml 蒸馏水和2ml 丙酮，摇匀并放置5min 后，加4ml 稀醋酸和1ml 淀粉指示液，用0.1mol/L 碘液滴定至溶液显蓝色并保持30秒不褪。

记录每次测定时碘液所消耗的毫升数V 。

（0.1 mol/L 碘液每1ml 相当于8.806mg 的维生素C ）。

（5）结果计算 计算相对浓度：记录每次所测维生素C 的含量V （即碘液消耗的毫升数），设零时间碘液消耗的毫升数V 0（初始浓度）为100％相对浓度，其他时间点碘液消耗的毫升数V 与其比较，即得各自的相对浓度C （％）。

%100(%)0
⨯=
V V
C （式25-1） 计算反应速度常数K ：作lg C －t 图。

根据一级反应公式，用lg C 对t 进行线性回归得直线方程，从直线的斜率求出各实验温度下的反应速度常数。

预测室温时的有效期：作lg K －1
T
图：计算将各实验温度K 值的对数，并以lg K 为纵坐
标，以（1
T
）×103为横坐标作图。

求回归方程：根据Arrhenius 方程lg K =－E 2.303RT + lg A ，用lg K 对（1
T
）×103求回归
直线方程，并由斜率求得反应活化能E ，由截距求得频率因子A 。

求有效期：把室温（25℃）的绝对温度的倒数值代入上述回归方程中，可求得此时的反
应速度常数K 25℃。

再按公式t 1/2= 0.693K 25℃ 和t 0.9= 0.1054
K 25℃
，则可计算出维生素C 注射液在室
温（25℃）时的降解半衰期和有效期。

将实验结果分别填入实训报告表25-1和表25-2中。

2．注意事项
（1）维生素C的分子结构中因含有易被氧化的烯二醇基而不稳定，影响维生素C注射液稳定性的因素主要为空气中的氧、金属离子、pH、温度和光线等，其在室温时降解较慢，常用加速试验法研究其稳定性。

（2）实验温度应不少于4个，以提高有效期预测结果的准确性。

由于低温时维生素C 注射液降解较慢，故取样间隔时间在低温时较长，在高温时较短，取样点宜为4～5个。

（3）实验应使用同批号的维生素C注射液。

（4）测定过程中所用碘液的浓度如果保持一致（同一瓶碘液），则碘液的浓度不用精确标定，否则就要精确标定，维生素C注射液含量也不需计算，只需比较每次碘液消耗的毫升数。

（5）维生素C注射液中所含的抗氧剂亚硫酸氢钠的还原性比烯二醇基更强，因此能先和碘发生反应，从而影响维生素C的含量测定。

丙酮能与亚硫酸氢钠反应而将其掩蔽，因此可防止这种影响。

（6）碱性条件下，维生素C更易被氧化，故加入一定量的醋酸保持酸度，以减少碘以外的其他氧化剂的影响。

实训报告
实验二十五维生素C注射液稳定性实验
实训目的
实训结果
表25-1维生素C注射液稳定性试验数据
温度（℃）取样时间（h）体积V（ml）浓度C（％）lg C K（h－1）
70 0 24 48 72 96
80 0 12 24 36 48
90 0 6 12 18 24
100
3
6
9
12
表25-2维生素C注射液稳定性试验的有效期计算
T（绝对温度，K）343 353 363 373
（1
T）×10
3 lg K
lg K对（1
T）×10
3回归方程
K25℃
t1/2
t0.9
实训讨论
姓名: 学号: 实验日期: 气温:℃。