苯乙醚
苯乙醚化学品安全技术说明
书
第一部分：化学品名称化学品中文名称：苯乙醚 化学品英文名称：phenyl ethyl ether 中文名称2：乙氧基苯 英文名称2：ethoxybenzene 技术说明书编码：1705CAS No.：
103-73-1 分子式：
C 8H 10O 分子量：122.16第二部分：成分/组成信息
有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述
健康危害：本品有刺激作用。至今未见职业中毒的报道。 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至第七部分：操作处置与储存
有害物成分 含量 CAS No.:
苯乙醚 103-73-1
操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3)：未制定标准前苏联M AC (mg /m 3)：未制定标准TLVT N：未制订标准TLVW N：未制订标准工程控制：生产过程密闭，全面通风。呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶耐油手套。其他防护：工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。 第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：无色液体, 有特殊臭气。熔点(℃)：-30沸点(℃)：172相对密度(水=1)：0.97(20℃)相对蒸气密度(空气=1)：4.2饱和蒸气压(kPa)：0.23(25℃))燃烧热(kJ /m ol )：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：57引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：不溶于水，溶于醇、醚。主要用途：用作化工生产的中间体和用于制作香料第十部分：稳定性和反应活性禁配物：强氧化剂。第十一部分：毒理学资料
LD 50：2200 mg /kg(小鼠经口)
L C50：无资料第十二部分：生态学资料第十三部分：废弃处置废弃物性质废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。第十四部分：运输信息危险货物编号：无资料 包装类别：Z 01包装方法：无资料。运输注意事项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。运输车船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公第十五部分：法规信息法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。急性毒性：这部分暂无资料
对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】
图1 图2 图3 【实验步骤】 （一）对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。 （二）对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。 （三）对氨基苯甲酸 称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。 （四）对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，
Q/ZXJ 对-叔丁基苯酚企业标准 Q/ZXJ 001－2007 对－叔丁基苯酚
前言 对—叔丁基苯酚目前没有国家标准和行业标准，制定本企业标准作为组织生产和检验的依据。本标准附录A为资料性附录。 本标准于2007年6月首次发布并实施。 本标准自发布之日起，有效期限三年，到期应复审。 有效期限三年 本标准由淄博市旭佳化工有限公司提出。 本标准起草单位：淄博市旭佳化工有限公司。 本标准主要起草人：宗云光、于松年、潭春祥。
对－叔丁基苯酚 1 范围 本标准规定了对－叔丁基苯酚的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以苯酚与叔丁醇为原料，经反应、水洗、结晶、离心分离、干燥后制得的对－叔丁基苯酚。该产品主要用作合成抗氧剂，也可用作橡胶、硝化纤维的稳定剂等。 分子式：C10H14O 分子量：150.22 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用与本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191—2000 包装储运图示标志 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 9722-1988 化学试剂气相色谱法通则 GB 6283 化工产品水分测定卡尔费休法 3 要求 对－叔丁基苯酚产品的控制项目指标应符合表１的要求。 表１ 4 试验方法 4.1 鉴别试验 鉴别试验与质量分数的试验同时进行，试样中与标样中对—叔丁基苯酚的保留时间相对差值不大于1.5%。 4.2 外观的测定 将试样置于玻璃表面皿中，目测。 4.3 对－叔丁基苯酚质量分数的测定 4.3.1 方法提要 气相色谱法：试样用甲醇溶解，用毛细管和FID检测器，对试样中的对－叔丁基苯酚进行气相色谱分离和测定，用带校正因子的面积归一法进行计算。 4.3.2 试剂与材料 ──对—叔丁基苯酚标样：已知准确含量，≥99.0%；
《有机分析》习题 2．物理常数的测定 1、用毛细管法测熔点时应注意哪些事项？固体试样的熔点敏锐是否能确证它是单纯化合物？两种化合物的熔点不下降是否能证明它们为同一化合物？为什么？ 2 、测定熔沸点时为什么要进行温度计外露段的校正？在什么情况下，可以不进行此项校正？ 3 、液体试样的沸程很窄是否能确证它是纯化合物？为什么？ 4 、测定沸点和沸程时为何要进行气压的校正？如何校正？ 5 、液体密度的测定方法有几种？简述各种测定方法的原理。 6 、简述阿贝折光仪测定液体折光率的原理？折光仪用标准液或标准玻璃校正的目的是什么？ 7 、作为液体纯度的标志，为什么折光率比沸点更为可靠？ 8 、旋光性物质溶液的旋光度大小与哪些因素有关？ 9 、举例说明旋光性物质溶液的比旋光度与溶液的浓度、PH 值、温度和所用溶剂有关？ 10 、圆盘旋光仪中半荫片能提高测量的准确度，为什么？ 11 、如何判断被测物是左旋还是右旋？ 12 、测定硫脲熔点得如下数据： 初熔全熔 主温度计读数172.0 ℃174.0 ℃ 辅助温度计读数38 ℃40 ℃ 温度计刚露出塞外刻度值149 ℃ 求校正后的熔点 . 13 ．已知四氯化碳试剂
（ 1 ）今用韦氏天平测某试样密度，得以下数据： 骑码 1 2 3 4 水中位置10 0 0 6 试样中位置 5 9 8 0 （ 2 ）测定沸程得如下数据； 初步判断试样的级别？ 14、已知分析纯：邻二甲苯ρ=0.8590 ~0.8820；对二甲苯ρ=0.8590~0.8630；氯苯 ρ=1.1050~1.1090，用韦氏天平测定两试样，得如下数据： （1）初步鉴定样1是邻二甲苯还是对二甲苯？ （2）初步鉴定样2是否为分析纯氯苯？ 15、根据以下条件鉴定未知物是否为果糖？ 称取 2.50g 试样溶于50.0mL水中；用1dm旋光管于20℃时，测得旋光度为-4.65 °。 16 、已知葡萄糖的纯度为95.0% ，如果此试样可以使偏振光振动面偏转+11.5 °，则应称取多少克葡萄糖。配成100.0mL 溶液？已知=2dm 。 17 、一种天然提取的旋光性植物碱。其分子量为365 。取它的0.2mo1.L -1 氯仿溶液盛于20 cm 的旋光管中，于25 ℃时，测出旋光度为+8.17 °，计算它的比旋光度？ 18 、今用旋光分析测得某试样纯度为80%，测定时试样溶液浓度为2.0g·mL -1 ，用2dm 旋
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征 实验报告 专业班级：高分子材料 学院：生化学院 2016年6月5日 摘要 本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
引言 本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。 对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。在空气中或光照下变为浅黄色。具有中等毒性。刺激皮肤及黏膜。接触皮肤后迅速用水冲洗。[1] 熔点：187~187.5℃[2] 密度： 1.374 g/mL at 25 °C 溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。 主要用途： 用于染料和医药中间体。用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。 对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。这导致微生物的叶酸合成受阻，生命不能延续。 细胞质中对氨基苯甲酸在葡糖醛酸基转移酶的催化下可逆转化为葡糖醛酸酯，因此植物中全部或大部分对氨基苯甲酸都发生了酯化，这可能是植物对对氨基苯甲酸的一种贮存和运输形式。 实验的流程如下：
对叔丁基苯甲酸合成工艺总结说明书 冯勇2010-12-14 对叔丁基苯甲酸(PTBA)又名:对特丁基苯甲酸、4一叔丁基苯甲酸、4一特丁基 苯甲酸等，为无色针状结晶或结晶粉末，是一种重要的有机合成中间体。它的主要用途有:用作生产醇酸树脂的改进剂;用作切削油、润滑油添加剂;用作聚丙烯成核剂;用作食品防腐剂;聚酯聚合作用的调节剂;它的钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚乙烯的稳定剂;也可用于汽 车除臭剂的添加剂、口服药物的外膜、合金防腐剂、润滑添加剂、聚丙烯成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削液、抗氧剂、醇酸树脂改进剂、助焊剂、染料及新型防晒剂;它还用于生产对叔丁基苯甲酸甲酷，广泛应用于化学合成、化妆品、香精香料等行业。 一.目前常见对叔丁基苯甲酸合成方法： 1.1无溶剂液相氧化法 以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料，醋酸钻为催化剂，无溶剂液相氧化法合成对 叔丁基苯甲酸(PTBA)。用40%乙醛作引发剂可以明显缩短诱导期，反应的适宜温 度为170℃，反应100min后PTBA产率为50%，其选择性为98%，确定了在170℃ 下的反应级数为一级，氧化反应的速率仅与PTBT的浓度有关。 1.2 硝酸氧化法 粗品对叔丁基苯甲酸的制备:在500mL高压釜中，加入26mL(0.2mol，29.69) 对叔丁基甲苯，68%的26mL(0.4mol，379)硝酸，加215mL水，盖好釜盖。开动反应搅拌装置，升温至180℃，反应sh。通冷水冷却，打开反应釜，大部分固体沉积于反应釜底部，少时附着于反应釜冷却管上。收集固体，过滤，干燥，得34.59，产率95.5%。 对叔丁基苯甲酸的提纯:称取109氢氧化钠，加90mL水，配成10%的氢氧化 钠溶液，将上述固体加入其中，待充分溶解后，过滤，滤液用盐酸调pH至3左右， 此时有大量结晶出。静置，过滤，得33.49，产率98.2%。 该方法虽然产率高，但硝酸对设备腐蚀性大，反应过程中易产生氮氧化物等副产物，对环境污染较大，反应压力高达3.6Mpa。 1.3醋酸溶剂催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸 以对叔丁基甲苯为原料，醋酸钻做催化剂，醋酸为溶剂，溴化钠为引发剂，80—100℃之间反应，该方法为国际上通用合成方法。具有反应条件温和，溶剂和催化剂容易回收利益等特点。 1.4微波辐射合成对叔丁基苯甲酸 在250mL三颈烧瓶中，依次加入6mL对叔丁基甲苯，8.49高锰酸钾，1.09节 基三乙基氯化钱，100mL水，遥匀，置入微波反应器中，装上电动搅拌器、回流冷 凝管和温度计，调节微波辐射功率660W，连续辐射50min，反应结束后，抽滤除去 二氧化锰，所得滤液浓缩后冷至室温，加入盐酸调至pH=2一3，冷冻过液析晶。得粗 对叔丁基苯甲酸，精产品用甲苯重结晶得5.169白色针状晶体，产率82.6%。熔点164一166℃。 1.5高锰酸钾氧化法合成对叔丁基苯甲酸 对叔丁基甲苯的合成:在装有回流冷凝管和电动搅拌器的250mL三口烧瓶内加 入经无水氯化钙干燥过的甲苯和粉状三氯化铝309，在5一8℃将409干燥的叔丁醇缓 慢地滴入反应，将反应液移到500mL的烧杯中，倒入约2009碎冰，分层，用盐水 洗涤后再减压除去剩余甲苯。 对叔丁基苯甲酸的合成:在装有回流冷凝管和电动搅拌器的500mL三品烧瓶中
实验2 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备 一、实验目的 1、掌握2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法。 2、掌握醚化、酰化、硝化、还原反应的机理。 3、了解2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的用途和性质。 二、实验原理 还原反应是指有机物分子中增加氢的反应或减少氧的反应，或两者兼而有之的反应。还原反应的方法有化学还原、催化还原和电化学还原。 化学还原有铁粉还原、锌粉还原、硫化碱还原、亚硫酸盐还原、金属复氢化合物还原。 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法有以对氯硝基苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原、乙酸乙酰化、混酸硝化、铁粉还原或加氢还原而得。反应方程式如下：醚化： 加氢还原： 乙酰化： 硝化：
还原： 还有以2，4-二硝基氯苯为原料，经醚化，制得2，4-二硝基苯甲醚，再催化加氢还原，制得2，4-二氨基苯甲醚，再酰化而得。反应方程式如下： 醚化： 加氢还原： 酰化： 铁粉还原的优点是价格低廉，工艺简单；缺点是有环境污染问题，目前国内仍有一些产品的生产用铁粉作还原剂，而很多产品已逐渐改用氢气还原法或硫化碱还原法。 三、产品性质：
熔点102.5℃，沸点180℃～195℃。 四、用途： 本品可用于制造4-乙酰氨基-2-（N，N-双乙醇胺基）苯甲醚，用以生产染料：分散蓝S-3GL、分散蓝HGL等。 五、实验内容： 方法1 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚的铁粉还原 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加水30～40mL，铁粉8.5g，浓盐酸1.5mL，升温至90℃，搅拌30min进行预蚀。 然后在90℃下于30min内慢慢加入10.5g 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚（由实验Z-1制得），后于90℃～100℃保温2h，在此过程中用渗圈法随时检查酸量，即用硫化钠溶液测试有铁离子存在，保温完毕，在此温度下，加入固体碳酸钠，调节pH=8～9，并用硫化钠溶液测试无铁离子。趁热过滤，把滤液和洗液合并，加入少许亚硫酸氢钠，冷却至25℃以下，过滤，得灰白色产品，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。 方法2 2，4-二硝基苯甲醚的催化加氢还原和乙酰化 向高压釜中加入2，4-二硝基苯甲醚70份、N，N-二甲基甲酰胺300份和镭尼镍催化剂2.8份，搅拌，在60～65℃和1.01～3.04MPa（表）的氢压下进行加氢。170min后反应结束。过滤催化剂，得含2，4-二氨基苯甲醚48.1份的反应混合物374.2份。然后，冷却上述反应混合物至10℃，经2h滴加35.5份的无水乙酸。再搅拌反应30min，在减压下蒸出溶剂二甲基甲酰胺和副产物乙酸，得浓缩物62.1份。其组成：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚96.2%，2-乙酰氨基-4-氨基苯甲醚小于0.8%，2，4-双（乙酰氨基）苯甲醚1.3%，2，4-二氨基苯甲醚1.1%，其他1.3%（均为质量分数）。将该浓缩物进行减压精馏，收集190℃～195℃（133Pa）馏分，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚57.6份，含量98.9%，总收率89.5%。 六、思考题 1、铁粉还原的主要影响因素有哪些？ 2、请分析两种合成方法的优缺点。 3、请分析各种还原方法的优缺点。
苯乙醚项目审查申请书 一、项目承办单位基本情况 （一）公司名称 xxx有限公司 （二）公司简介 公司一直秉承“坚持原创，追求领先”的经营理念，不断创造令客户 惊喜的产品和服务。本公司秉承“顾客至上，锐意进取”的经营理念，坚 持“客户第一”的原则为广大客户提供优质的服务。公司坚持“责任+爱心”的服务理念，将诚信经营、诚信服务作为企业立世之本，在服务社会、方 便大众中赢得信誉、赢得市场。“满足社会和业主的需要，是我们不懈的 追求”的企业观念，面对经济发展步入快车道的良好机遇，正以高昂的热 情投身于建设宏伟大业。公司是一家集研发、生产、销售为一体的高新技 术企业，专注于产品，致力于产品的设计与开发，各种生产流水线工艺的 自动化智能化改造，为客户设计开发各种产品生产线。 公司自成立以来，在整合产业服务资源的基础上，积累用户需求实现 技术创新，专注为客户创造价值。undefined 公司将继续坚持以客户需求为导向，以产品开发与服务创新为根本， 以持续研发投入为保障，以规范管理为基础，继续在细分领域内稳步发展，
做大做强，不断推出符合客户需求的产品和服务，保持企业行业领先地位和较快速发展势头。 （三）公司经济效益分析 上一年度，xxx（集团）有限公司实现营业收入22130.86万元，同比增长21.59%（3929.44万元）。其中，主营业业务苯乙醚生产及销售收入为20462.22万元，占营业总收入的92.46%。 上年度主要经济指标 根据初步统计测算，公司实现利润总额5283.81万元，较去年同期相比增长1327.56万元，增长率33.56%；实现净利润3962.86万元，较去年同期相比增长458.98万元，增长率13.10%。
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图
4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成试验报告 一、目的 在实验室验证、优化4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成工艺路线。 二、原理 主反应： OH NaOH ONa 2 OSO 2CL SO 2CL ONa 付反应： OH OH SO 22 CL 三、物化数据 四、合成步骤及反应现象 1． 在500ml 的四口烧瓶中加入96%的氢氧化钠10.5克（0.25mol ），40ml 的水，37.6克叔 丁基对苯酚（0.25mol ），搅拌加热至100℃直至酚溶解。 实验现象：酚盐的的制备时，注意反应液是否完全溶解于水溶液中，保证酚完全生成钠盐。反应液应为黄绿色透明状，并有泡沫产生。 2． 溶解后等温度稍降，加入正辛烷200ml 并加装分水器，搅拌下加热至回流，分水3小时。 3． 将水分完全除尽，大约蒸去10ml 的正辛烷，剩余物降温至室温备用。 实验现象：分水时一定将水分完全除尽，约为3~4小时，分完水后反应液呈乳白色泡沫状固体。 4． 将剩余物预冷至- 40℃以下，然后在滴液漏斗中加入33.75克磺酰氯（0.25mol ），搅拌下 缓慢滴加，并控制温度在- 35℃以下，反应约4小时。 实验现象：成酯反应的反应温度尽可能在-35℃以下，温度高易反应生成付产物，反应完成后升温到室温反应液呈黄色粘稠液体，内有白色沉淀。 5． 反应完成后升温至室温，反应液进行减压抽滤（抽滤过程很慢），滤液先蒸去正辛烷后
再进行减压蒸馏并收集100~130℃/1mmHg的馏分。 实验现象：馏出液为淡黄色透明油状物，4℃静止过夜有白色针状晶体产生。6．馏出液4℃静止过夜，析出白色固体，过滤，取样分析。 7．滤液再进行减压蒸馏，并收集114~116℃/1mmHg的馏分，取样分析。 实验现象：产品为淡黄色透明油状物。 由于反应1、4反应温度较高，致使反应收率较低。 在-35℃以下反应，收率可以达到60%。 六、检测结果： 实验1取样进行HNMR检测，结果附后。 七、小试工艺流程图
BHA 的对氨基苯甲醚路线 丁基羟基茴香醚(BHA)是一种常用的食品抗氧剂，它一般是指2一丁基羟基茴香醚(2一BHA)与3一丁基羟基茴香醚(3一BHA)的混合物，以3一BHA 为主 BHA 的应用范围较广，主要用于动物脂、干酪、饼干、肉类等。BHA 对热稳定，在弱碱条件下也不容易被破坏，具有一种良好的持久能力[1]。 性状：白色或微黄色蜡样结晶状粉末，稍有酸类的臭气和刺激性气味。BHA 对动物脂肪的抗氧化性较强，对不饱和的植物油的抗氧化性弱。对热稳定－用于焙烤食品。 丁基羟基茴香醚是一种很好的抗氧剂，在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂，能阻碍油脂食品的氧化作用，延缓食品开始败坏的时间。其在食品中的最大用量以脂肪计不得超0.2g/kg 。其用量为0.02%时比0.01%的抗氧效果提高10%，当用量超过0.02%是抗氧化效果反而下降。作化妆品的抗氧化剂时，能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。亦可作饲料的抗氧剂。 我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg 。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1 g/kg ，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg （使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。 其他使用参考：在动物油中用量为0.001%~0.01%；植物油，0.002%~0.02%；焙烤食品，0.01%~0.04%；谷物食品，0.005%~0.02%；豆浆粉，0.001%；精炼油，0.01%~0.1；糖果、口香糖基用量可达0.1%。 FAO/WHO （1984）规定：丁基羟基茴香醚用于一般食用油脂，最大使用量为0.2 g/kg 。与二丁基羟基甲苯合用时，没食子酸酯、特丁基对苯二酚合用时，没食子酸不得超过100mg/kg ，总量为0.2g/kg ；用于人造奶油，单用或与二丁基羟基甲苯、没食子酸酯类混合使用时，没食子酸酯类不得超过100mg/kg 。不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品。 BHA 的合成方法主要有两种： 一种是以对羟基苯甲醚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯或叔丁醇反应得BHA ； 一种是以叔丁基对苯二酚为原料，在催化剂作用下与硫酸二甲酯(或其它甲基化试剂)反应得BHA 。由于对羟基苯甲醚易得，其制备也较简单，因此，目前BHA 的生产以第一种方法为主[2]。 对氨基苯甲醚路线 首先合成甲氧基苯酚，然后通过烷基化反应，制备BHA 。 在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠（摩尔比1：1.5），在硫酸存在下进行重氮化反应，反应后保温过滤，将滤液滴加于热水中水解，生成对羟基苯 1）H 2SO 4 NaNO 2 冰浴 1.5h 2）热水中水解
习题参考答案 第一章 1. 略； 2. 略； 3. 液NH 3既是酸又是碱；因在此反应中液NH 3既是质子的接受体又是质子的给予体；NH 3中氮原子上电子云密度高，接受质子的能力强。 4. 略。 5. （1）双键，烯烃，sp 3，sp 2；（2）羟基，酚；（3）羟基，醇；（4）叁键，炔，sp 。 第二章 1.（1）2, 2-二甲基丁烷 （2）2, 3, 5-三甲基庚烷 （3）2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 （4）3,4-二甲基-5-乙基辛烷（5）2- 乙基-1 -丁烯 （6）3, 5 -二甲基- 3- 庚烯 （7）4 –-乙基 - 2 – 己炔 （8）3,3-二甲基-1-戊炔 （9）4-甲基-1-庚烯-5-炔 2. （9种） 3. （6种） (CH 3CH 2)2C （1）Br CH 2Br CH 3CH 2CH （2） Cl CH 3（3）CH CHCH 2CH 3CH 2CH 3 6. （4）CH 2BrCH 2CH 3（5）CH 3C O CH 3 CH 3 CH （6）CH 2Cl CH 3CH 2CH （7）OH CH 2OH （8）CHO CH 3CH 2CH （9）OH CH 3 8.CH 3 CH CH CH 3 CH 3 CH 2 CH CH 2 9.（B ） CH 3CH 2CH 2CH 2CH 3（A ）CH 3CH 2CH 2CH CH 2 （C ）CH 3CH 2CH 2COOH （D ）CH 3CH 2CH 2CHO （E ）HCHO CH CH 3 CH 2 Cl 2CH CH 2CH 2 Cl 10. CH 2CH CH C CH CH 2 2243 2CH 2CH CH CH 2 CH 2 CH CH CH 2CH 2Cl ? CH CH 2 CH 2 Cl + 第三章
第七章 参考答案： 2、写出下列化合物的构造式。 （1）2-硝基-3，5-二溴甲苯 （2）2,6-二硝基-3-甲氧基甲苯 (3)2-硝基对甲苯磺酸 CH 3 NO 2 Br Br CH 3 NO 2 O 2N OC H 3 SO 3H NO 2 3 （4）三苯甲烷 （5）反二苯乙烯 （6）环己基苯 （7）3-苯基戊烷（8）间溴苯乙烯 C C C 6H 5H 5C 6 H H CH 3CH 2CHCH 2CH 3 CH CH 2 Br （9）对溴苯胺 （10）对氨基苯甲酸 （11）8-氯-1-萘磺酸（12）（E ）-1-苯基-2-丁烯 NH 2 Br NH 2 SO 3H Cl C=C H H H 3C CH 2 3、写出下列化合物的构造式。 （1）2-nitrobenzoic acid （2-硝基苯甲酸） （2）p-bromotoluene(对溴甲苯) COOH NO 2 C H 3Br （3）o-dibromobenzene （邻-二溴苯） （4）m-dinitrobenzene （间二硝基苯） Br Br NO 2 NO 2 （5）3,5-dinitrophenol （3,5-二硝基苯酚） （6）3-cloro-1-ethoxybenzene （3-氯 1-乙氧基苯） OH NO 2 O 2N OCH 2CH 3 （3-氯苯基乙醚）
（7）2-methyl-3-phenyl-1-butanol （2-甲基-3-苯基1-丁醇） CH 3CHCHCH 2OH CH 3 （8）p-chlorobenzenesulfonic acid （对氯苯磺酸）（9）benzyl bromide （苄基溴） SO 3H Cl CH 2Br （11）o-xyene （邻二甲苯）（12）tert-butylbenzene （叔丁基苯）（13）p-cresol （对甲苯酚） CH 3 CH 3 C(CH 3)3 CH 3 O H （14）3-phenylcyclohexanol （3-苯环己醇）（15）2-phenyl-2-butene （16）naphthalene （萘） HO 5、写出下列反应的反应物构造式。 (1) C 2H 5 (2) C 8H 10 H 3C CH 3 (3) C 9H 12 CH 2CH 2CH 3 or CHCH 3 3 (4) CH 3 C 2H 5 6、完成下列反应： （1） + ClCH 2CH(CH 3)CH 2CH 3 AlCl 3 C CH 3 3 CH 2CH 3 2-甲基丁基碳正离子重排成更稳定的叔戊基碳正离子后再进攻苯环，生成叔戊基苯。
实验名称：对氨基苯磺酸的制备 一、实验目的 （1）掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。 （2）了解氨基的简单检验方法 二、实验原理和反应： 苯和浓硫酸反应生成苯磺酸,即在苯环上引入磺酸基，称为磺化反应。磺酸一般指磺酸基（－SO 3H ）直接和烃基相连（即硫原子直接和碳原子相连）。 磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。三氧化硫虽然不带电荷，但是中心的硫原子为sp 2杂化，为平面结构，最外层只有六个电子。另外硫原子和三个电负性较大的氧原子连接，增强了硫原子的缺电子程度，即为缺电子试剂，容易和苯发生亲电取代反应。反应的机理如下所示： S O O δ SO 3H 本实验是以苯胺为起始原料，经浓硫酸磺化得到目标产物对氨基苯磺酸。该反应的方程式为： 反应式： 三、实验仪器及药品 仪器：100 mL 三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶 药品：苯胺、浓硫酸、10％NaOH 溶液 四、基本操作训练 【操作步骤】 1. 在 15mL 烧瓶中加入 1g 新蒸馏的苯胺，装上空气冷凝管，滴加1.7ml 浓硫酸。油浴加 NH 2 2OH H SO NH 2
热，在180-190oC 反应约1.5h ，检查反应完全后停止加热，放冷至室温。 2．将混合物在不断搅拌下倒入10ml 盛有冰水的烧杯中，析出灰白色对氨基苯磺酸，抽滤，水洗，热水重结晶得产物约0.8g 。 【实验流程】 五、实验关键及注意事项 1、浓H 2SO 4要分批加入，边加边摇荡烧瓶，并冷却，加料时加上空气冷凝管。 2、反应温度180—190℃。 3、 可用10%NaOH 溶液测试，若得澄清溶液则反应完全。 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色片状结晶 附： 七、产率计算 理论产量：5.1g ， 八、提问纲要 1、对一氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。 苯胺 滴加浓硫酸 180℃, 1h 反应液 对氨基苯磺酸 水洗
对氨基苯甲醚 对氨基苯甲醚 p-Anisidine 分子式(Formula)：C7H9NO 分子量(Molecular Weight)：123.15 CAS No.：104-94-9 质量指标(Specification) 外观（Appearance）：熔融状的晶体。 含量（Purity）：99% 包装（Package）：200公斤/桶 产地（Orgin）：上海 物化性质(Physical Properties) 1、熔点57.2℃沸点243℃相对密度 1.071 折射率 1.5559 溶解性溶于乙醇和乙醚，微溶于水。 2、凝固点：57℃ 用途(Useage) 用作染料和医药中间体 化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：对甲氧基苯胺 化学品英文名称：p-methoxyaniline 中文名称2：对茴香胺 英文名称2：p-anisidine 技术说明书编码：1218 CAS No.：104-94-9 分子式：C7H9NO 分子量：123.16 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 对甲氧基苯胺104-94-9 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶胶对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫绀。慢性影响：可引起呼吸系统、皮肤的过敏反应。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性，具致敏性。 -
第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：OSHA 0.5mg/m3[皮]; ACGIH 0.1ppm,0.5mg/m3[皮] TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。
对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：
专业方向实验 分子筛气相催化甲苯与叔丁醇合成叔丁基甲苯 一、实验目的：1、了解气固相催化反应原理 2、掌握积分反应仪器的使用 3、学会操作气相色谱进行样品分析 二、实验原理： 叔丁基甲苯作为一类重要的化工中间体，其临、间、对三种同分异构体均具有重要用途，特别是对叔丁基甲苯，其氧化后得到的对叔丁基苯甲酸，是一种重要的有机合成中间体；工业上，合成叔丁基甲苯的生产工艺多采用甲苯和异丁烯作为反应的原料，采用间歇反应，液体酸作催化剂如浓硫酸、HF ，但此类催化剂存在对环境污染严重且催化剂回收效率不高等缺点。近年来，随着人们环保意识的不断提高，利用率高、对环境污染小且具有可灵活调变的酸性质、特殊的孔道结构的固体酸催化剂逐渐被研究者关注。分子筛催化剂因具有很多优点而被广泛研究。 反应方程式： 主反应： H 3C + C CH 3 CH 3 CH 3 OH H 3C C(CH 3)3 + H 2O 副反应：甲苯歧化反应 H 3C H 3C CH 3 H 3C CH 3 CH 3CH 3 H 3C +H 3C H 3C + H 3C H 3C + 叔丁醇分子间脱水反应 C CH 3 H 3C CH 3 O H C CH 3 CH 3 CH 3 OH + C CH 3 H 3C CH 3 C CH 3CH 3 CH 3 O 三、反应机理：烷基化试剂首先在酸催化剂的作用下生成活泼的有机中间体—正碳离子，然
后正碳离子通过亲电取代反应进攻甲苯苯环，最终形成烷基化产物对叔丁基甲苯。四、实验内容： 催化剂：（写上你所使用的催化剂） 1、考察不同（反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比）【在三个条件中选取一个】对催化剂的催化性能的影响。主要考察指标有：反应温度选150℃、170℃、190℃、甲苯与叔丁醇摩尔配比选1:1、4:1、6:1、进料体积空速选1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h 【三个条件中选取对应的一个】注意：一共九个小条件，每个小组选择一个小条件，每个班级是一种催化剂。 2、通过气相色谱进行成分分析。 五、实验流程图： 1-原料瓶、2-真空泵、3-预热器、4-保温带、5-反应管、6-冷凝管、7-冷阱 六、实验步骤： 1. 使用电子天平称取4g催化剂，催化剂事先过40目筛网。 2. 清洗积分管式反应器，将催化剂转入反应管中（保证催化剂位于反应管最佳恒温段）。 3. 打开控温表，按事先定好的反应条件调节反应管温度，预热器温度（其温度要高于原料和反应物所有物质的沸点，便于是混合物中所有组分充分气化后经过催化剂）。 4. 打开氮气钢瓶，吹扫10分钟，使得氮气经过反应管道，以便吹扫出存留的原料及空气杂质。 5. 打开微量进样泵，按照一定比例把原料甲苯和叔丁醇混合起来，放入原料罐中。按一定进料体积空速调节进样泵数值。
对氨基苯甲醚 1产品简介 1.1产品介绍 品名：对氨基苯甲醚，对甲氧基苯胺或对茴香胺 英文：p-Anisidine 分子式：C7H9NO 分子量：123.15 1.2理化性质 熔点：57.2℃沸点：243℃ 闪点：109.6℃相对密度：1.071 溶解性：溶于乙醇和乙醚，微溶于水，在空气中易氧化成深棕色，与铁接触时氧化较快 1.3毒性 对氨基苯甲醚有一定的毒性，对动物的急性毒性作用包括血液学改变、贫血和中毒性肾损害。 1.3用途 对氨基苯甲醚是染料、医药和香料的中药中间体。可用于生产冰染染
料、阳离子染料、分散染料、还原染料，可用于合成近20种染料，主要有：冰染染料枣红色GP，碱性染料阳离子金黄X-GL、还原染料还原大红R、冰染染料蓝色盐VB，活性红紫X-2R，直接耐晒橙F3G、色酚AS-RC、生产色酚AS-SG、染色剂甲氧基黄叱精等染料以及对甲氧基乙酰苯胺、邻氨基对乙酰氨基苯甲醚等染料中间体；医药上用于生产消炎痛、阿托平、伯喹等。 2合成方法 目前国内外的合成方法主要有以下三种： 1）硝基苯法，以贵金属为催化剂，硫酸-甲醇和二甲亚砜为溶剂，在氢气下可制得对氨基苯甲醚。 2）苯酚法，以苯酚为原料，经过消化、甲氧基化、加氢等步骤制得。 3）对氯硝基苯法，以对氯硝基苯为原料与甲醇、液碱进行甲氧基化反应，生成对硝基苯甲醚，再经还原制得。还原方法有多种（Fe粉，NaS,水合肼，加氢，电化学等）
硝基苯法使用的溶剂回收困难，将会对环境造成污染。苯酚工艺合成路线蝉，后处理过程复杂，很少在工业中采用。目前国内外的研究重点都集中在对氯硝基苯上。 2.1硝基氯苯国内现状 硝基氯化苯是十分重要的化工中间体，其中在医药、农药、染料等方面的，随着一系列相关衍生物及下游产品的开发，需求在大幅增长，在过去的几年对硝基氯苯的需求一直有增无减。由于市场需求的不断扩大，在上世纪90年代出现了一系列硝基氯苯产业的建设，直至2010年末，我国硝基氯苯的年产量达到470kt左右，2010年我国硝基氯苯的产出大约占据了全球的74%。