对氨基苯甲醚
对羟基苯甲醚的生产原理与工艺
对羟基苯甲醚的生产原理与工艺摘要对经基苯甲醚的制备方法,步骤包括在碱性条件下,将对苯二酚、一氯甲烷、无机碱、溶剂和水置于压力釜中,经过搅拌、分离、蒸馏和真空精馏的步骤制得对经基苯甲醚,其中,对苯二酚与一氯甲烷的投料重量比为1:0.46一0.8,对苯二酚与无机碱的投料重量比为1:0.36一0.65,对苯二酚与溶剂的投料重量比为1:2一5。
其优点是:用一氯甲烷替代剧毒的硫酸二甲酷,降低了生产原料的毒性,采用带压反应,提高反应选择性,得到纯度在99.5%以上的高纯产品,其95%以上的收率,相对于现有方法有了很大的提高;反应液只需经过蒸馏和真空精馏的步骤,便可以得到质量稳定的成品,简化了反应液的处理步骤,生产成本大大降低。
关键字对羟基苯甲醚,对苯二酚,一氯甲烷,无机碱。
1 对羟基苯甲醚的应用与合成方法进展对羟基苯甲醚是重要的医药化工原料,广泛应用于医药中间体和化工原料中,其生产产量也不断在上升,而且在国内外都有很大的需求市场。
1.1 对羟基苯甲醚应用简介对羟基苯甲醚广泛用于丙烯腈,丙烯酸、甲基丙烯酸及其类等烯基单体的阻聚剂、紫外线抑制剂、染料中间体等。
1)用于UV光油,UV光固化涂料(UV塑胶涂料)中起阻聚稳定作用,防止凝胶氧化现象,可延长树脂溶液产品的储存期,提高稳定性,是一种高效的阻聚剂产品。
2)用作丙稀酸、乙烯酸等丙稀基单体及酯的高效阻聚剂,也是乙烯基型塑料单体的阻聚剂,最大优点是添加该阻聚剂后的单体和其它单体共聚时不必除去该阻聚剂,可直接共聚,不会使树脂颜色加深变黄,热稳定性好,是一种高效的阻聚剂产品。
3)它还用作防老剂、增塑剂以及食用油脂和化妆品的抗氧剂BHA 等的合成。
它有定香作用,用于皂用香精中;而且可用于制作药物,也可用于做油漆和塑料的抗风蚀剂,紫外线抑制剂。
1.2 对羟基苯甲醚合成方法进展目前报道的对羟基苯甲醚的合成方法比较多,归纳起来大致有以下几种方法:1)甲醇法:在对苯醌存在下,利用对苯二酚和甲醇反应,合成对羟基苯甲醚。
BHA的对氨基苯甲醚路线
BHA 的对氨基苯甲醚路线丁基羟基茴香醚(BHA)是一种常用的食品抗氧剂,它一般是指2一丁基羟基茴香醚(2一BHA)与3一丁基羟基茴香醚(3一BHA)的混合物,以3一BHA 为主 BHA 的应用范围较广,主要用于动物脂、干酪、饼干、肉类等。
BHA 对热稳定,在弱碱条件下也不容易被破坏,具有一种良好的持久能力[1]。
性状:白色或微黄色蜡样结晶状粉末,稍有酸类的臭气和刺激性气味。
BHA 对动物脂肪的抗氧化性较强,对不饱和的植物油的抗氧化性弱。
对热稳定-用于焙烤食品。
丁基羟基茴香醚是一种很好的抗氧剂,在有效浓度时没有毒性。
作食品抗氧剂,能阻碍油脂食品的氧化作用,延缓食品开始败坏的时间。
其在食品中的最大用量以脂肪计不得超0.2g/kg 。
其用量为0.02%时比0.01%的抗氧效果提高10%,当用量超过0.02%是抗氧化效果反而下降。
作化妆品的抗氧化剂时,能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。
亦可作饲料的抗氧剂。
我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定:丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品,其最大使用量为0.2g/kg 。
丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时,其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1 g/kg ,没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg (使用量均以脂肪计)。
此外也可用于胶姆糖配料。
其他使用参考:在动物油中用量为0.001%~0.01%;植物油,0.002%~0.02%;焙烤食品,0.01%~0.04%;谷物食品,0.005%~0.02%;豆浆粉,0.001%;精炼油,0.01%~0.1;糖果、口香糖基用量可达0.1%。
FAO/WHO (1984)规定:丁基羟基茴香醚用于一般食用油脂,最大使用量为0.2 g/kg 。
与二丁基羟基甲苯合用时,没食子酸酯、特丁基对苯二酚合用时,没食子酸不得超过100mg/kg ,总量为0.2g/kg ;用于人造奶油,单用或与二丁基羟基甲苯、没食子酸酯类混合使用时,没食子酸酯类不得超过100mg/kg 。
邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究
邻 氨 基 苯 甲醚 和 对 氨基 苯 甲醚是 重要 的染 料 、 医 药 及 香 料 中 间 体 , 邻 氨 基 苯 甲 醚 的 mp .℃ , 52 b 2 5 是一 种 无色 或浅 黄 色 的液体 。对 氨基 苯 甲 p 2 ℃, 醚的mp 72 b 点2 3 是一 种无 色结 晶体 。它们 5 .℃,p 4  ̄ C, 均易溶 于 醇 、 、 和氯 仿 , 醚 苯 对溶 于水 。 业 品中 因含 工 有杂质 而 呈课 红色 。
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理 的分 析 , 并考 虑原 料来 源和价 格 等 因素 , 我们 提 出
用 还原 剂GX 在催 化 剂S 存在 下 ) 经 N 还原 时 ( G 把 a S
作 者 筒 介 : 文 伟 , 9 1 ) , 南 隆 回人 , 南 邵 阳高 等专 科 学 拉 化 马 ( 4 一, 朝 1 男 朝 学 工 系 . 教 授 ,L 有 机 台 成 的 教 学 和研 究 。 副 占事
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邻( ) 对 氨基苯 甲醚脱色的研究
马文伟 蒋安元
摘要
谢 佐才 ( 南邵 阳高等 专科 学校 , F4 2 0 ) 湖 邵 e 20 1
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对氨基苯甲醚 质谱
对氨基苯甲醚质谱
氨基苯甲醚(Anisoleamine)是一种化学化合物,质谱(Mass Spectrometry,MS)是一种用于分析化合物的技术,可以提供化合物的分子质量、分子结构和化学组成等信息。
在对氨基苯甲醚进行质谱分析时,可能会采用不同类型的质谱仪器,例如飞行时间质谱仪(TOF-MS)或离子阱质谱仪。
进行质谱分析的基本步骤包括:
1.样品制备:将氨基苯甲醚纯化,并制备成适合质谱分析的样品。
2.离子化:将样品中的分子转化为离子。
常见的离子化技术包括
电子轰击离子源(EI)和化学电离源(CI)。
3.质谱分析:离子化的分子经过质谱仪器,产生质谱图。
质谱图
显示不同离子的相对丰度和质荷比。
4.数据解释:解释质谱图,确定分子的分子质量、可能的分子结
构以及其他相关信息。
由于我无法直接进行实验或提供具体的质谱图,我建议你在进行质谱分析时参考质谱仪器的操作手册和相应的质谱数据库,以获取准确的分析结果。
此外,专业的质谱分析服务机构或实验室也可能提供有关氨基苯甲醚的质谱分析服务。
对氨基苯甲醚的理化性质及危险特性表MSDS
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,限制出入,切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。
对氨基苯甲醚的理化性质及危险特性表
标识
中文名:对氨基苯甲醚
分子式:C7H9NO
CAS号:104-9-49
理化性质
外观与性状
液体。
熔点(℃)
572
相对密度(水=1)
1.09
沸点(℃)
242
饱和蒸气压(kPa)
无资料
溶解性
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。
毒性及健康危害
侵入途径
吸入。
毒性
包装方法
小开口钢桶螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木植,螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项
运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒、不坠落。不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
LD50:1400mg/kg(大鼠经口);3200mg/kg(大鼠经皮)。
健康危害
吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤具有刺激作用。其蒸汽与气溶胶对眼镜、粘膜、呼吸道具有刺激作用。进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫绀。慢性影响:可引起呼吸道系统、皮肤的过敏反应。
燃烧爆炸危险性
燃烧性
可燃
对氨基苯甲醚 化工名词
对氨基苯甲醚化工名词对氨基苯甲醚是一种重要的化工原料,也是一种广泛应用于医药、化妆品、食品等领域的有机化合物。
本文将对对氨基苯甲醚的化学性质、制备方法、应用及安全性进行详细介绍。
一、对氨基苯甲醚的化学性质对氨基苯甲醚的化学式为C8H9NO,分子量为135.16。
它是一种无色或微黄色的结晶性固体,具有芳香味和微苦味。
它可以溶于水、乙醇、乙醚和氯仿等有机溶剂,不溶于石油醚和烷烃。
对氨基苯甲醚是一种弱碱性化合物,它可以与强酸反应生成盐类。
二、对氨基苯甲醚的制备方法1. 从苯甲酸和对氨基苯酚反应制备苯甲酸和对氨基苯酚在碱性条件下反应,生成对氨基苯甲醚。
反应方程式如下:C6H5CH2COOH + HOC6H4NH2 → C6H5CH2OC6H4NH2 + H2O2. 从对氨基苯酚和甲酸反应制备对氨基苯酚和甲酸在碱性条件下反应,生成对氨基苯甲醚。
反应方程式如下:HCOOH + HOC6H4NH2 → C6H5CH2OC6H4NH2 + H2O三、对氨基苯甲醚的应用1. 医药领域对氨基苯甲醚是一种重要的医药中间体,可以用于合成多种药物,如抗生素、止痛药、抗癫痫药、抗精神病药等。
其中,对氨基苯甲醚衍生物盐酸度洛西汀是一种常用的抗抑郁药物。
2. 化妆品领域对氨基苯甲醚具有良好的防晒性能,可以用于合成防晒剂、美白剂和抗老化剂等化妆品原料。
3. 食品领域对氨基苯甲醚可以用作食品添加剂,具有增加食品香味、改善食品色泽和抗氧化等作用。
但是,对氨基苯甲醚在食品中的使用受到一定的限制,需要符合国家相关法规的规定。
四、对氨基苯甲醚的安全性对氨基苯甲醚具有一定的毒性,对皮肤和眼睛有刺激作用。
长期接触对氨基苯甲醚会对人体造成损害,如引起皮肤过敏、呼吸道炎症等。
因此,在生产和使用对氨基苯甲醚时,需要注意安全操作,避免接触和吸入有害物质。
综上所述,对氨基苯甲醚是一种重要的化工原料,具有广泛的应用前景。
但是,在使用过程中需要注意安全性,合理控制使用量和浓度,以确保人体健康和环境安全。
以对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚的方法
以对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚的方法1 介绍对氨基苯甲醚,也称作DPMA,是一种重要的有机化学物质,常用于医药化工、染料化工等领域。
同时,由于其结构中含有保护性基,因此也被广泛应用于合成其他有机化合物。
本文将介绍一种制备对羟基苯甲醚(HMPMA)的方法,该方法以DPMA为原料,通过氢氧化钠催化反应,对其进行脱保护反应制得HMPMA。
2 DPMA与HMPMA的结构和性质DPMA的结构式为C9H11NO2,其分子中含有一个苯甲醚基和一个氨基甲酸基,通过亲核取代反应可以加入其他基团。
同时,由于氨基甲酸基的存在,DPMA分子中含有保护性基,常用于一些合成反应中。
HMPMA的结构式为C8H10O2,其分子中含有一个羟基甲醚基和一个苯环基,是一种重要的芳香族醚类化合物。
HMPMA具有较好的溶解性,通常用作有机合成中间体、医药和染料等领域。
3 制备HMPMA所需材料和设备制备HMPMA所需的材料和设备如下:材料:DPMA,氢氧化钠(NaOH),丙酮,水。
设备:反应釜,磁力搅拌器,冷却器,滴定管,热水槽。
4 HMPMA的制备方法HMPMA的制备方法可以分为以下步骤:(1)DPMA的脱保护反应首先,向反应釜中加入DPMA,加入氢氧化钠和适量水,将反应釜密闭并加热到80℃左右。
随着反应的进行,DPMA分子中的氨基甲酸基逐渐被氢氧化钠水解脱除,形成了不稳定的中间体。
随后,继续加热反应,直至中间体进一步分解,生成HMPMA和其他副产物。
反应结束后,冷却反应釜,将反应液中的杂质过滤除去。
(2)纯化HMPMA产物将反应液中的产物用丙酮进行提取,得到的溶液中依然含有少量杂质。
因此,需要将其进行纯化。
将提取液加入热水中,加热并不断搅拌,使其溶于水中。
随着温度的降低,HMPMA从水中析出并形成晶体,滤去杂质后即可得到纯净的HMPMA产物。
5 结论通过对DPMA的脱保护反应,本文成功制备了HMPMA,并介绍了其纯化方法。
在实际应用中,该方法可以用于合成其他有机化合物,并有效提高产品的纯度和产率。
Pd/C催化合成对氨基苯甲醚
摘 要 : 对氨基苯甲醚是一种 医药 和染料 的重要 中间体. 研究 以 P / d C催化剂催化水合肼还原对硝基苯 甲醚合成 对氨基苯甲醚的
工 艺 . 果 表 明 ; 00 to 的 对 硝 基 苯 甲 醚 , 应 介质 为 异丙 醇 , 应 温 度 为 7 ' 物料 比为 ( 硝基 苯 甲醚 ); ( 合 肼 ) 结 对 .5 l o 反 反 0C, 对 水 一1: , 4 反 应 时 间为 1 0mi, 率 为 8 . 5 . 物经 熔点 测 定 、 素 分 析 和 红 外 光 谱 确 证 . 3 n 产 8 4 产 元
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第2 8卷
第 3期
中 南 林 业 科 技 大 学 学 报
J u n lo n r l o t ie st fFo ety& Te h oo y o r a fCe ta uh Unv r i o r sr S y c n lg
V o1 8 No.3 .2
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以对硝基氯苯为原料合成对氨基苯甲醚
① 对 氯 硝基 苯 高压 下 甲氧基 化 ;
② 对 氯 硝基 苯 常压 下 甲氧基 化 ;
对 氨基 苯 甲醚 ( 甲氧基 苯 胺或 对 茴香 胺 ) 对 为
无 色 晶 体 , 点 5 . , 点 23℃ , 于 乙醇 和 熔 72℃ 沸 4 溶 乙醚 。对 氨 基 苯 甲醚 是 染 料 、 药 和 香 料 的重 要 医 中间 体 。可 用 于生 产 冰 染 染 料 、 原 染 料 和 活性 还 染 料 等 , 合 成 近 2 染 料 , 市 场 上 对 氨 基 苯 可 0种 且
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第 3 卷 第 6期 2O l 6月 O 2年
辽
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化
工
V0 . 1 N 6 1 3 . o.
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以 对 硝 基 氯 苯 为 原 料 合 成 对 氨 基 苯 甲 醚
型
N( +№ a + n 0 h 2
对硝基苯 甲醚 ; 第二步在铁 粉的作用下 由对 硝基
苯 甲醚 还 原 成 对 氨 基 苯 甲醚 。 通 过 试 验 , 到 了 得 两 步 反应 的优 化 条 件 , 氨基 苯 甲醚 的总 收率 达 对 8 O% , 品 纯 度 为 9 产 9%。
张亚静 , 朱瑞芬
( 宁波高等专科学校 。 浙江 宁波 35 1 ) 10 6
摘
要 : 以对 硝基氯苯 为原料 , 利用相 转移催化 反应 , 制备对硝 基苯 甲醚 , 先 然后 用铁屑粉 还原对
硝基苯 甲醚合 成对氨基 苯 甲醚 。第 一步反应 在 7 —8 0 0℃下 回流 5h 对硝 基苯 甲醚 的收率 可达 9 , r 7%, 第二步 反应在 12℃下 回流 2h 对氨 基苯 甲醚 的收率为 8 0 , 2%, 纯度为 9 9%。
对氨基苯甲醚纯度
对氨基苯甲醚纯度
氨基苯甲醚的纯度可以通过以下方式进行检测:
1. 熔点测定:氨基苯甲醚的纯度越高,其熔点就会越接近其理论值(51-53℃)。
2. 红外光谱分析:通过氨基苯甲醚的红外光谱,可以确定其分子结构和化学键类型,从而判断其纯度。
3. 液相色谱分析:使用高效液相色谱(HPLC)或其他液相色谱方法,可以快速、准确地检测氨基苯甲醚的纯度。
4. 氢核磁共振谱分析:使用氢核磁共振谱(HNMR)等谱学方法,可以确定氨基苯甲醚分子中各个原子的位置、数量和环境,从而判断其纯度。
综上所述,氨基苯甲醚的纯度可以通过多种方法进行检测,可以根据不同的需求和实验要求选择合适的方法进行检测。
对氨基苯甲醚 化工名词
对氨基苯甲醚化工名词对氨基苯甲醚是一种广泛应用于医药和化工领域的有机化合物。
它的化学式为C13H17NO2,也被称为DMBA。
对氨基苯甲醚是一种白色固体,具有良好的溶解性和稳定性。
它是一种重要的中间体化合物,可以用于制造多种药物、染料和化学品。
对氨基苯甲醚最早是由德国化学家W. Koenigs在1883年首次合成的。
自那以后,对氨基苯甲醚已经成为了化学工业中最常用的有机化合物之一。
它被广泛应用于制造止痛药、抗过敏药和抗抑郁药等药物。
此外,对氨基苯甲醚还可以用于制造染料、涂料、塑料和香料等化学品。
对氨基苯甲醚的制备方法有多种。
其中,最常用的方法是通过苯甲醚和硝基苯在硝化酸中反应得到硝基苯甲醚,然后将其还原为对氨基苯甲醚。
这种方法的优点是反应条件温和,反应产物纯度高。
此外,还可以通过其他方法制备对氨基苯甲醚,如通过苯甲酸和氨反应、通过苯甲醇和氨反应等。
对氨基苯甲醚作为一种重要的中间体化合物,其应用广泛。
在医药领域,对氨基苯甲醚可以用于制造多种药物。
例如,曲马多是一种常见的止痛药,而它的主要成分就是对氨基苯甲醚。
此外,对氨基苯甲醚还可以用于制造抗过敏药物如苯海拉明、氯雷他定等,以及抗抑郁药物如氟西汀、帕罗西汀等。
除了医药领域,对氨基苯甲醚还可以用于制造染料、涂料、塑料和香料等化学品。
例如,对氨基苯甲醚可以用于制造染料中的蓝色色素,还可以用于制造涂料中的固化剂和塑料中的增塑剂。
此外,对氨基苯甲醚还可以用于制造香料,它具有一种淡淡的芳香味,可以用于制造香水、香精和香料等。
虽然对氨基苯甲醚在医药和化工领域中具有广泛的应用,但它也存在一定的危险性。
对氨基苯甲醚具有一定的毒性,吸入或接触过量会对人体造成危害。
因此,在使用对氨基苯甲醚时,必须要严格遵守安全操作规程,避免接触和吸入过量。
总之,对氨基苯甲醚是一种广泛应用于医药和化工领域的有机化合物。
它具有良好的溶解性和稳定性,可以用于制造多种药物、染料和化学品。
然而,它也存在一定的危险性,必须要严格遵守安全操作规程。
对氨基苯甲醚生产工艺
对氨基苯甲醚生产工艺氨基苯甲醚(paracetamol)是一种非处方药,广泛用于治疗头痛、发热和轻至中度疼痛等症状。
其生产工艺也越来越成熟,本文将介绍对氨基苯甲醚的生产工艺、主要反应、原料选择和工艺条件等方面的内容。
二、反应机理对氨基苯甲醚的化学名称为N-乙酰基-对-氨基酚,其化学式为C8H9NO2。
生产过程中主要反应为对-氨基酚和乙酰氯在碱性条件下发生酰化反应,产生N-乙酰基-对-氨基酚,再经过还原反应生成对氨基苯甲醚。
反应方程式为:对-氨基酚 + 乙酰氯→ N-乙酰基-对-氨基酚N-乙酰基-对-氨基酚 + 还原剂→对氨基苯甲醚 + 乙酸三、原料选择1、对-氨基酚对-氨基酚是对氨基苯甲醚生产的重要原料,其纯度要求在99%以上,杂质含量要低于0.5%。
在生产过程中,要注意保持其干燥和避免受潮。
2、乙酰氯乙酰氯是酰化反应中的乙酰化试剂,其纯度要求在99%以上,杂质含量要低于0.5%。
同时,还要注意防潮和防曝光。
3、还原剂还原剂是对氨基苯甲醚生产中的重要原料,其种类有多种,如亚硫酸钠、硝酸铁等。
在选择还原剂时,要根据具体的生产工艺条件和经济效益进行综合考虑。
四、工艺条件1、酰化反应酰化反应是对氨基苯甲醚生产的关键步骤之一。
在反应中,对-氨基酚和乙酰氯在碱性条件下反应生成N-乙酰基-对-氨基酚。
反应条件如下:反应温度:5~10℃反应时间:1~2小时反应物比例:对-氨基酚:乙酰氯=1:1.5反应溶剂:氢氧化钠溶液2、还原反应还原反应是对氨基苯甲醚生产的另一关键步骤。
在反应中,N-乙酰基-对-氨基酚经过还原反应生成对氨基苯甲醚。
反应条件如下:反应温度:50~60℃反应时间:2~3小时反应物比例:N-乙酰基-对-氨基酚:还原剂=1:1.2反应溶剂:乙醇五、工艺流程对氨基苯甲醚的生产工艺流程如下图所示:(图略)六、总结对氨基苯甲醚是一种重要的非处方药,其生产工艺也越来越成熟。
在生产过程中,要注意原料选择、反应机理和工艺条件等方面的问题,以保证产品质量和生产效益。
3-硝基-4-氨基苯甲醚的制备
3-硝基-4-氨基苯甲醚(枣红色基GP)的制备一、实验目的1.掌握4-氨基-2-硝基苯甲醚的制备的方法2.掌握乙酰化、硝化、水解的反应机理3.了解用N,N-对二甲胺基苯甲醛测试游离胺的原理和方法二、实验原理酰化是指有机分子中与碳原子、氮原子、磷原子、氧原子或硫原子相连的氢被酰基所取代的反应。
氨基氮原子上的氢被酰基所取代的反应称为N-酰化。
酰化是亲电取代反应。
常用的酰化剂有:羧酸、酸酐、酰氯、羧酸酯、酰胺等。
对氨基苯甲醚用乙酐酰化。
乙酰化反应的目的是保护氨基,将氨基转化为酰氨基,以利于后面的硝化反应,(还有卤化、氯磺化、O-烷化、氧化等),完成目的反应后,将酰氨基水解成氨基。
硝化反应是指向有机物分子的碳原子上引入硝基的反应称作硝化,引入亚硝基的反应称作亚硝化。
也可以是有机物分子中的某些基团,如:卤素、磺酸基、酰基和羧酸基等被硝基置换硝化剂是硝酸,以及硝酸和各种质子酸的混合物,氮的氧化物、有机硝酸酯等。
最常用的混酸是硝酸和硫酸的混合物。
3-硝基-4氨基苯甲醚是以对氨基苯甲醚为原料,用乙酐作酰化剂,首先进行酰化反应;然后用硝酸做硝化剂,以氯苯做溶剂进行硝化,得到4-乙酰氨基-3-硝基苯甲醚;进一步用氢氧化钠水解,得到目的产物3-硝基-4氨基苯甲醚。
反应方程式如下:酰化硝化水解三、产品性质:外观为深红色棱状结晶。
熔点129℃。
溶于水、醇和醚,难溶于苯。
能随水蒸汽挥发。
本品有毒。
四、产品用途:本品为有机合成原料,主要用于棉,麻,粘胶纤维的染色和印花的显色剂,还用作医药及有机颜料的中间体。
五、实验内容1.酰化在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的500mL四口瓶中,加入150mL冰醋酸和61.5g对氨基苯甲醚,加热至50℃,搅拌使物料全溶,再冷至室温,滴加51.5mL乙酐,约20~30min加完,然后,升温至70℃,搅拌10~15min,用N,N-对二甲胺基苯甲醛测试无游离胺为止(渗圈试验无色)。
冷却反应液至室温,倒入已有500mL冷水的烧杯中,析出沉淀,过滤,并用100mL水洗涤滤饼,得灰白色片状结晶。
对氨基苯甲醚 亲和色谱填料
对氨基苯甲醚亲和色谱填料
氨基苯甲醚是一种亲水性的化合物,所以在选择亲和色谱填料时,应选择具有亲水性表面的填料。
以下是几种常用的亲和色谱填料:
1. 蛋白A填料:蛋白A是一种能够与抗体的Fc区域结合的蛋白质,因此适用于纯化含有Fc区域的抗体分子。
蛋白A填料可以选择石英、聚酯、聚丙烯等基质。
2. 蛋白G填料:蛋白G与蛋白A类似,也能与抗体的Fc区域结合,但与更多种类的抗体结合。
蛋白G填料通常使用聚丙烯基质。
3. 蛋白L填料:蛋白L是从厌氧菌中提取的一种蛋白质,具有与抗体的抗原区结合的能力,适用于结合多种种类的抗体。
蛋白L填料常使用富含放线菌酸根,聚苯乙烯胶体等基质。
4. 金属离子填料:一些金属离子如镍、锌等能够与His-Tag标签结合,因此适用于纯化带有His-Tag的蛋白质。
金属离子填料通常使用琼脂糖、金属氧化物等基质。
总的来说,根据目标分离物的特性选择合适的亲和色谱填料,能够提高纯化效率和纯度。
对氨基苯甲醚的制备
( )以对 硝基 氯苯 为 原 料 分 两 步 来 合 成 对 氨 基 苯 甲 醚 , 验 得 到 第 一 步 反 应 的 优 化 条 件 为 反 1 试
应温度 7 O~8 O℃ 、 应 时 间 5h 先 在 7 反 ( 0℃反 应 2h, 后 升 温至 8 然 0℃反 应 3h 、 碱 浓 度 3 % 、 )用 5 催 化 剂 用 量 为 对硝 氯 苯 的 4 ( 。 对 硝 基 苯 甲醚 的最 高 产 率 可 达 9 . % , 度 为 9 % ; 二 步 反 应 % w) 72 纯 9 第
的 3 %N O 溶 液 5 , 应 2h, 温 至 8 5 aH 8g 反 升 O℃再 反 应 3h 。
( )过 滤 和 重 结 晶 。将 冷水 加入 反 应 物 中 , 滤 , 用 9 % 的 乙醇 重 结 晶 , 淡 黄 色 针 状 晶 体 2 过 并 5 得
3 . , 得 熔 点 为 5 7 3g 测 2—5 4℃ , 度 为 9 % , 率 9 . % 。 纯 9 产 72
对 氨 基 苯 甲 醚 的 制 备
对氨基苯 甲醚( 甲氧基苯或对茴香胺 ) 无 色晶体 。对氨基 苯 甲醚是染料 、 对 为 医药 和 香 料 的 重
要 中 间体 。 可用 于 生产 冰 染 染 料 、 原 染 料 和 活 性 染 料 等 , 还 可合 成 近 2 0种 染 料 , 市 场 上 对 氨 基 苯 且 甲醚 生 产 的 染 料 销 售 较好 ; 医药 上 用 于 生 产 阿 的 平 、 喹 等 。其 合 成 方 法 可 由对 氨 基 苯 酚 经 甲基 化 伯 制 得 , 可 由 硝 基 氯 苯 经 两 步 反 应 而 制 得 。 本 文 采 用 后 一 种 方 法 , 两 步 合 成 , 一 步 利 用 相 转 移 也 分 第 催 化 反 应 由对 硝 基 氯苯 甲氧 基 化 得 对 硝 基 苯 甲醚 ; 二 步 在 铁 粉 的 作 用 下 由对 硝 基 苯 甲 醚 还 原 成 第 对 氨 基 苯 甲醚 。对 氨基 苯 甲醚 的 总 收 率 达 8 % , 品 纯 度 为 9 % 。 0 产 9
对甲氧基苯胺工艺
对甲氧基苯胺工艺方案一、物料基本性质1、对硝基苯甲醚性质:沸点274℃;熔点54℃;溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂;密度相对密度(水=1)1.23。
2、对甲氧基苯胺性质:又称对氨基苯甲醚或对茴香胺。
白色结晶。
密度1.089g/cm3(55℃)。
熔点57.2℃。
沸点242℃。
折射率1.5559。
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。
3、催化剂Kt-02新型负载型镍催化剂,甘肃中科药源生物工程股份有限公司二、工艺条件1、初次反应物料使用量:100g对硝基苯甲醚、5gKT-02、400ml甲醇;T=80±5℃、P=2.5~2.0MPa。
2、工艺步骤:①在500ml烧杯中,称取100g对硝基苯甲醚,加入200ml80℃热水搅拌,确保物料完全溶解(溶解不完全时于60℃保温溶解),加入至60℃保温的500ml分液漏斗中,分出下层油相;水相去除。
②将上述油相加入至1000ml高压釜中,加入400ml甲醇,5g KT-02,通氢测漏、置换后通氢升温,至压力有明显降低时记录反应温度,反应温度不应高于85℃。
③加氢完毕后放出反应物料,加入抗氧剂264 0.5g,沉降分出催化剂。
④将分出的物料40℃减压蒸馏,蒸出甲醇,测定纯度,计算收率。
3、催化剂套用①称取100g对硝基苯甲醚,按照(二.2.①)水洗后加入至1000ml高压釜中,加入400ml甲醇,加入(二.2.③)所得催化剂,补加0.2gkt-02;按照(二.2)加氢要求,进行还原反应;②收集产品进行纯度及产率分析。
三、工艺要求1、本工艺温度不得高于85℃;2、所有产品必须进行纯度及产率分析;3、产品还原前必须进行水洗;4、严格进行实验记录。
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对氨基苯甲醚
1产品简介
1.1产品介绍
品名:对氨基苯甲醚,对甲氧基苯胺或对茴香胺
英文:p-Anisidine
分子式:C7H9NO
分子量:123.15
1.2理化性质
熔点:57.2℃沸点:243℃
闪点:109.6℃相对密度:1.071
溶解性:溶于乙醇和乙醚,微溶于水,在空气中易氧化成深棕色,与铁接触时氧化较快
1.3毒性
对氨基苯甲醚有一定的毒性,对动物的急性毒性作用包括血液学改变、贫血和中毒性肾损害。
1.3用途
对氨基苯甲醚是染料、医药和香料的中药中间体。
可用于生产冰染染
料、阳离子染料、分散染料、还原染料,可用于合成近20种染料,主要有:冰染染料枣红色GP,碱性染料阳离子金黄X-GL、还原染料还原大红R、冰染染料蓝色盐VB,活性红紫X-2R,直接耐晒橙F3G、色酚AS-RC、生产色酚AS-SG、染色剂甲氧基黄叱精等染料以及对甲氧基乙酰苯胺、邻氨基对乙酰氨基苯甲醚等染料中间体;医药上用于生产消炎痛、阿托平、伯喹等。
2合成方法
目前国内外的合成方法主要有以下三种:
1)硝基苯法,以贵金属为催化剂,硫酸-甲醇和二甲亚砜为溶剂,在氢气下可制得对氨基苯甲醚。
2)苯酚法,以苯酚为原料,经过消化、甲氧基化、加氢等步骤制得。
3)对氯硝基苯法,以对氯硝基苯为原料与甲醇、液碱进行甲氧基化反应,生成对硝基苯甲醚,再经还原制得。
还原方法有多种(Fe粉,NaS,水合肼,加氢,电化学等)
硝基苯法使用的溶剂回收困难,将会对环境造成污染。
苯酚工艺合成路线蝉,后处理过程复杂,很少在工业中采用。
目前国内外的研究重点都集中在对氯硝基苯上。
2.1硝基氯苯国内现状
硝基氯化苯是十分重要的化工中间体,其中在医药、农药、染料等方面的,随着一系列相关衍生物及下游产品的开发,需求在大幅增长,在过去的几年对硝基氯苯的需求一直有增无减。
由于市场需求的不断扩大,在上世纪90年代出现了一系列硝基氯苯产业的建设,直至2010年末,我国硝基氯苯的年产量达到470kt左右,2010年我国硝基氯苯的产出大约占据了全球的74%。
2.2对氨基苯甲醚生产厂家
厂家现状规模备注安徽佰士化工有限公司1000吨
连云港泰盛化工有限公司1500吨
江苏中丹集团股份有限公司
安徽海华科技股份有限公司1万吨对/邻氨基苯甲醚
常州吉旺精细化工有限公司
安徽佰士化工有限公司1000吨/年
连云港泰盛化工有限公司1500吨/年
江苏中丹集团股份有限公司
安徽海华科技股份有限公司1万吨对/邻氨基苯甲醚
常州吉旺精细化工有限公司
淮安市阳成化工有限公司3000吨/年
安庆圣洋化学有限公司3000吨
3下游产品
对氨基苯甲醚是染料、医药和香料的中药中间体。
可用于生产冰染染料、阳离子染料、分散染料、还原染料,可用于合成近20种染料,主要有:冰染染料枣红色GP,碱性染料阳离子金黄X-GL、还原染料还原大红R、冰染染料蓝色盐VB,活性红紫X-2R,直接耐晒橙F3G、色酚AS-RC、生产色酚AS-SG、染色剂甲氧基黄叱精等染料以及对甲氧基乙酰苯胺、邻氨基对乙酰氨基苯甲醚等染料中间体;医药上用于生产消炎痛、阿托平、伯喹等。
3.1对氨基苯甲醚下游产品色酚AS-RL中国出口情况
主要出口商常熟市柏伦精细化工有限公司出口到德国。
均价6.1USD/kg。
4进出口情况
2014年全年印度进口氨基苯甲醚2491吨,均价2.711USD/kg.
2015年印度进口对氨基苯甲醚
2015年1-5月份印度进口对氨基苯甲醚1744.45吨,均价2.426USD/kg.
5市场情况
对氨基苯甲醚是一种传统的染料和医药中间体,近十多年来,伴随着我国染料工业的崛起,对氨基苯甲醚的生产能力和产量快速增长,目前我国已成为全球对氨基苯甲醚主要生产核供应国家,据不完全统计,我国对氨基苯甲醚产量约占全球的80%左右,全球的需求量主要从我国进口。
2010年国内对氨基苯甲醚及部分单独使用的对硝基苯甲醚产量约3万吨左右,约消耗对硝基氯化苯3.9万吨左右。
对氨基苯甲醚的下游产品主要是传统产品,需求量较为平稳,年增长率5%左右,2015年需求量约为3.83万吨,约消耗对硝基氯化苯5万吨。
从出口单价看,对氨基苯甲醚2.71USD/kg。