对氨基苯乙醚工艺规程-试产版201807
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副本编号:
2,5-二甲氧基四氢呋喃
工艺规程
目录
一、目的
二、范围
三、职责
四、制定依据
五、程序
1、产品概述
2、产品的质量标准
3、原辅料、中间产品及包装材料质量标准
4、工艺流程
5、操作程序与工艺条件
6、各工序的关键工艺控制点
7、物料消耗定额表与生产周期
8、技术指标的计算及物料平衡
9、主要设备及设备生产能力
10、技术安全与防火
六、变更历史
附表一、工艺流程图
一、目的:
建立2,5-二甲氧基四氢呋喃产品的工艺规程,保证工艺控制与工艺步骤严格按照规定的程序执行,并且符合ISO9001质量管理的要求;
二、范围:
适合于2,5-二甲氧基四氢呋喃的生产过程和中间控制,包括加压氢化反应、产品精馏;
三、职责:
生产部负责对本规程的实施、质量部负责对本规程的生产执行进行监督与管理、技术部负责对本规程的制定与修订;
四、制定依据:
《中华人民共和国安全生产法》2002年6月29日
《2,5-二甲氧基四氢呋喃质量标准》2014版
五、程序:
1、产品概述
产品名称:2,5-二甲氧基四氢呋喃
化学名称:2,5-二甲氧基四氢呋喃
英文名称:2,5-Dimethoxytetrahydrofuran
CAS No:696-59-3
化学结构式:O
O O
分子式:C
6H
12 O
3
分子量:132.16 熔点: <-45℃
沸点:145-147℃(lit.)
密度:1.023 g/mL at 20℃(lit.)
水溶解性:350 g/L (20℃)
闪点:95℃
海关编码:29321900
用途:该品为抗胆碱药物阿托品硫酸盐的中间体。还用作照相坚膜剂。
2、产品的质量标准:
3、原辅料、中间产品及包装材料质量标准
3.1、原辅料质量标准:
3.2、中间产品质量标准
4、工艺流程:
(见附表);
5、操作程序与工艺条件 合成方程式:
O
O
EQ09
EQ10
O
O
EQ10可循环套用,套用两批后,每批补加2KG 催化剂,6批为一个循环; 5.1、加压氢化工序
5.1.1、200Kg 的二氢呋喃、10.0Kg 的EQ10、投入到氢化反应釜中,用N2置换三次,冲入氢气压力至0.5MPa ,升温至50-70℃,釜内氢气压力不超过1.0MPa ,开始氢化反应,,控制反应温度不超过70℃,压力低于0.5MPa 继续冲入氢气至1.0MPa ,反复操作至压力不再下降为止,继续保温70℃反应1小时;
5.1.2、取样检测,二氢呋喃的含量要求≤1.0%,四氢呋喃的含量应≥95.0%;合格后静置,固液分离,上层清液用N2通过过滤器压入中转桶,若出现检测指标异常,应及时报请技术部进行指导处理。
5.2、产品精馏工序
滤过液每6批合并投入精馏釜中,釜内温度达到75℃时,进行减压蒸馏,收集85~105℃(-0.08MPa 以上)的馏分,批量为1100公斤左右;
5.3、包装
检验合格后,根据批包装指令,对合格产品进行包装,贴上标签标识,包装好后
送到成品仓库,并办理入库手续,并对包装岗位进行清场。
5.5、涉及文件及其使用范围。
6、各工序的关键工艺控制点:
7、物料消耗定额表与生产周期:
7.1、原辅料物料消耗定额表
7.2、生产周期与人员定编:
8、技术指标的计算及物料平衡
8.1、四氢呋喃的收率:(批收率在85%-95%为正常)
Y1 = 产出的四氢呋喃重量× 130.16 × 100% / (投入的二氢呋喃重量×132.16)
9、主要设备及设备生产能力
10、技术安全与防火
10.1、技术安全
10.1.1、加强对管理人员和操作工的培训,提高管理水平和操作水平。所有操作工必须经过培训,培训完后经考核合格才能正式上岗
10.1.2、严格按照岗位操作法及各设备的操作规程操作。生产中严格按工艺规程程操作,认真做好清洁、清场工作,严格遵守复核制度,原辅料、包装材料、半成品、成品均有明显的状态标志,且放在规定位置,以防混料、错料及差错。
10.1.3、非本车间人员禁止进入车间,进入车间必须有管理人员同意;非本岗位人员禁止动用岗位机器、用具,以免造成损伤。
10.2、防火与劳动保护
10.2.1、本产品在生产中所用到的原料易燃易爆,如EQ09、EQ10;有的是有毒原料,如EQ01、二氢呋喃。车间在生产过程中,要严格明火管理,动火时必须征得消防安全专员的同意,经清洗、清场后才能动火,动火时要有人监督。
10.2.2、车间操作工在操作的过程中要穿戴好劳保用品,精心操作,如果有毒或有腐蚀性原料溅到皮肤上,应立即用大量的水清洗,严重时应立即就医;如果吸入有毒气体,应立即转移到空气清新的地方,严重时应立即就医。
10.2.3 车间所有的安全出口必须保证畅通,任何人在任何时候不得以任何理由阻塞或锁住安全出口。
六、变更历史
附表一:工艺流程图