【CN109705184A】一种连续化从鱼油残液中提取高纯度胆固醇的方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910160333.3
(22)申请日 2019.03.04
(71)申请人 河南省科学院高新技术研究中心
地址 450002 河南省郑州市金水区红专路
56号
(72)发明人 刘小培 李中贤 余学军 王俊伟
董学亮 杨旭光
(74)专利代理机构 郑州联科专利事务所(普通
合伙) 41104
代理人 时立新
(51)Int.Cl.
C07J 9/00(2006.01)
(54)发明名称一种连续化从鱼油残液中提取高纯度胆固醇的方法(57)摘要本发明公开了一种连续化从鱼油残液中提取高纯度胆固醇的方法,属于化学工程技术领域。
其包括以下步骤:(1)用氢氧化钾(或氢氧化钠)水溶液将鱼油残液皂化得到皂化液;(2)在多级串联离心萃取机中用正庚烷、乙酸乙酯混合溶剂逆流萃取皂化液得到萃取液;(3)在多级串联离心萃取机用水、甲醇和乙酸的混合溶剂逆流洗涤萃取液;(4)将经过洗涤的萃取液蒸馏回收溶剂,剩余物用乙醇重结晶得到高纯度胆固醇。
本发明采用多级串联离心萃取机连续提取鱼油残液制备高纯度胆固醇,分离效果好,产品纯度高,制备量大,适合工业化生产,
应用开发前景良好。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109705184 A 2019.05.03
C N 109705184
A
1.一种连续化从鱼油残液中提取胆固醇的方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(A)用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液皂化鱼油提取残液得到皂化液,所述氢氧化钾或氢氧化钠的用量根据鱼油提取残液的皂化值确定;
(B)采用多级串联连续离心萃取体系,该体系由1
~m级离心萃取机串联的萃取段和m+1
~
m+n级离心萃取机串联的洗涤段组成,萃取段和洗涤段之间串联,上一级萃取离心机的轻相出口与下一级萃取离心机的轻相进口相连,下一级萃取离心机的重相出口与上一级萃取离心机的重相进口相连;
皂化液从萃取段m级离心萃取机的重相进口进入,并依次通过m-1、m-2至第1级离心萃取机,萃取剂从萃取段第1级离心萃取机的轻相进口进入,并依次通过2至m级离心萃取机,逆流萃取皂化液;获得的萃取液直接进入洗涤段m+1级离心萃取机的轻相进口并依次通过m +2至m+n级离心萃取机,洗涤剂从洗涤段第m+n级离心萃取机的重相进口进入并依次通过m+ n-1、m+n-2至m+1级离心萃取机,逆流洗涤萃取液;萃取液从洗涤段m+n级离心萃取机轻相出口流出后获得胆固醇提取液;所述萃取剂选用正庚烷、乙酸乙酯体积比为1: 1.0-1.2的混合液;所述洗涤剂选用水和甲醇体积比为3-4: 1,用乙酸调节pH值为3.7-4.5的溶液;
(C)将得到的胆固醇提取液蒸馏回收溶剂,剩余物用乙醇重结晶。
2.根据权利要求1所述的连续化从鱼油提取残液中提取胆固醇的方法,其特征在于,步骤(B)所述的多级串联连续离心萃取体系中,萃取段离心萃取机数量m为3-5,洗涤段离心萃取机数量n为2-5。
3.根据权利要求1所述的连续化从鱼油提取残液中提取胆固醇的方法,其特征在于,步骤(B)所述的多级串联连续离心萃取机转速为2100-2800转/分钟。
4.根据权利要求1所述的连续化从鱼油提取残液中提取胆固醇的方法,其特征在于,步骤(B)所述的多级串联连续离心萃取机中皂化液、萃取剂和洗涤剂的流速比为1-2:1:0.5-1。
权 利 要 求 书1/1页
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CN 109705184 A。