磷钼蓝差视分光光度法快速测定铜精粉中的砷
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混合 显色剂 Ｂ ：． ０ ４ｇ硝酸 铋溶 于 ２ ＯｍＬ硝酸 （ １ 中 ， ／ ｕ之 比为 １： ［ ， ＡｓＣ ５ ］ 主要含 砷矿 物 为毒砂 和斜 ＋２ 中 ， 人 １ ０ｇ Ｌ钼酸 铵 溶液 ５ｍＬ 水 ２ ２ ） 加 ０ ／ 、 ５ｍＬ，
方 砷铁矿 ， 它们 与硫 化铜 矿 物 的生 成 条件 相 似 ， 些 混 匀 。 某 混合 显色剂 Ｂ ：． ２ ０ ５ｇ抗 坏血 酸 ， 溶于 ４ ０ｍＬ水 物理 性质 相近 。所 以在 用巯 基 捕 收剂 浮 选硫 化 铜 矿
加入 ０ ４ｇ无水 硫酸 钠搅溶 ， ． 加入 ０ ２ｇ硫代硫酸 ．得 铜 精 矿 中 ， 使
１ 混 中含砷超 标［ 。铜精 粉 中的砷 在 冶炼 过 程 中会 向环 钠 、０ｍＬ无 水 乙 醇 ， 匀 。 ３ ］
． 境 中排 放 ， 进而 广 泛扩 散 ， 污染 土 壤 、 、 气 。其 含 １ ２ 实验 步骤 水 空
２ ８
新
疆
有
色
金
属
第 ４期
磷 钼蓝差 视 分光 光 度 法快 速 测定 铜 精 粉 中的砷
刘 军 任 崇 才 祝 智 朱 琳
（ 疆矿 产 实验研 究所 鸟鲁 木 齐 ８ ０ ０ ） 新 ３ ０ ０
摘 要 铜精粉中铜含量较高 ， 干扰砷 的测定 ， 过稀释降低干扰 。试样经硝酸、 可通 硫酸溶解 ， １ ５ 的硫 酸介质 中， 在 ． 同时分取双份试
液配制 成 １ ５ 的 硫 酸 介 质 的 ０ ０ ２ 、 ． ０ １ ０ ． 、．５０ ５、． 、
２ ０ ４ ０ ６ ０ ｇ ｍＬ的 砷 标 准 溶 液 。 ． 、． 、． ／
分 取 ０ ０ ２ 、 ． 、 ． 、 ． 、 ． 、． ．／ 、． ５ ０ ５ １ ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ｐ ｍＬ加 ｇ
１ 实 验 部分
１ １ 仪 器与主 要试剂 ．
色， 此为磷 量 。１ ｎ后 ， 分 光光 度 计 上 ，０ ｍ ０ｍｉ 于 ７０ａ 波 长 ， ｍ 比色 皿 ， 比 比色 皿 中放 入 水 ， 一 个 比 １ｃ 参 另 色 皿 中先放 人磷 量 清零 后 ， 再放 人 砷 、 磷合 量 测 量后
量较高 干扰 其 测 定 ， 干 扰 的 消 除 一 般 采 用 分 离 手 其
壁， 加水 １ ￣２ ， ０ ０ｍＬ 再加 热 至微 沸 ， 下 冷至 室 温 ， 取
Ｏ ｍＬ容 量瓶 定 容 。待 澄清 后准 确 分 取 ５ｍＬ 段 ， 的分离 方法 主要有 ： 砷呈单 质状 态析 出 ； 砷 使 使砷 移人 ５ 清液 于 ５ ＯｍＬ容量 瓶 中 ， 加入 １ ５ｍＬ硫 酸（ 十１ 定 ． １ ） 呈 三价 砷状态 进行蒸馏 ； 萃取 分离 等［ 。其操 作 大都 ５ ］ 容， 然后准 确 分取 ５ｍＬ两 份 分 别 置 于 ２ ５ｍＬ烧 杯 繁琐 费时 ， 文实 验 了通 过稀 释 降低 了铜 的 干扰 ， 本 避 中 ， 份加 入 ５ｍＬ混合 显 色剂 Ａ 后摇 匀 显 色 ， 为 一 此 免 了分 离 的麻 烦 ； 用小体 积 比色［ 省时 、 采 ６ ］ 省试剂 ； 直 砷、 磷合量 ； 另一 份加 入混 合显 色 剂 Ｂ ． ２ ５ｍＬ后摇 接差视 法测 定 ， 得 了较 满意 的结果 。 获 匀， 几分 钟后 加入 混 合 显 色剂 Ｂ ． 。２ ５ｍＬ后摇 匀 显
人 磷 的砷标准 溶液 ５ｍＬ分别 置于 ２ ５ｍＬ烧 杯 中 ， 加
混 合显 色剂 Ａ：． ０ ４ｇ硝酸铋 溶于 ２ ＯｍＬ硝酸 （ 入 ５ｍＬ混 合 显 色 剂 Ａ 后 摇 匀 显 色 ， ０ ／ ／ １ 以 ￣ ｍＬ为 ｇ
量 的高低 严重 影响铜精 粉 的质量 ， 以测定 其含 量就 所
显得很 重要 。
称取 ０ １ ０ ． ０ ０ｇ铜 精粉 试样 于 ５ ～ １ ０ｍＬ小烧 ０ ０ 杯 中， 加几 滴水 润湿 ， １ ５ｍＬ硫酸 （ ＋１ ， 加 ． １ ） 加硝 酸
。放 置 电热 板 上 加 热 ， 长期 以来 介绍铜 精粉 中的砷 的测 定方 法有很 多 ， ５ｍＬ 每 加一种 试 剂 后 摇 匀 ） （ ～ ｎ后 ａ 稍 用 但 其测定 方法 大都操作 繁琐Ｅ ， ４ 特别是 铜精粉 中铜 含 至硫酸 冒 白烟 ２ ３ｒｉ 取 下 ， 冷 ， 水 吹 洗 杯 ］
为 ００５ 。 ． ３
关 键 词 铜精粉
稀释
小体积
差视分光光度法
砷
砷是 一种有 毒 、 畸 、 致 致癌 的非金 属元 素 ， 的污 ０ ５ｇ抗 坏 血 酸 ， 解 ， 加 入 １ 砷 ． 溶 再 ０ ｍＬ无 水 乙醇 ， 混 染 问题成 为许 多研 究 领 域关 注 的热 点 ｎ 。铜 矿 物 常 匀 。 ］ 常与黄 铁矿 、 砂等密 切共生 ， 毒 世界上 １ 的铜资 源 ５
美国 Ｔ ｅｍ 公 司的 Ｅ ３０ ｈｒ ｏ Ｖ ０ 紫外可见分光光度计 。 的吸光 度就为 砷 的吸光度 ， 测得 的砷 的吸光度通 过 所
加入 磷 的砷 标准溶 液 ： ５ ｇ ｍＬ的五 价砷 标 同时做标 准 曲线直接 算 出砷 的含量 。 在 ０ｔ ／ ￣ 准溶液 中准确加 入含 １ ０ｐ ／ ． ． ｍＬ五 氧化 二磷 标准 溶 １ ３ 标 准 曲 线 的 绘 制 ｇ ．
样 ， 中 一份 通 过 采 用 加入 等 体 积 混 合显 色 剂 的 小 体 积 比色 方 式 ， 现砷 磷 合 量 的 测 定 ； 一 份 加 入 适 当 的还 原 剂 使五 价 砷 还 原 为三 价 砷后 加 其 实 另 入 混合 显 色剂 显 色 磷 。 然后 以砷 磷合 量 的吸 光 度 减 去磷 的吸 光 度 就 为砷 的 吸 光 度 ， 通过 绘 制 砷 的 标 准 曲线 从 而 实 现砷 的测 定 。本 方 法 检 出 限
方 砷铁矿 ， 它们 与硫 化铜 矿 物 的生 成 条件 相 似 ， 些 混 匀 。 某 混合 显色剂 Ｂ ：． ２ ０ ５ｇ抗 坏血 酸 ， 溶于 ４ ０ｍＬ水 物理 性质 相近 。所 以在 用巯 基 捕 收剂 浮 选硫 化 铜 矿
加入 ０ ４ｇ无水 硫酸 钠搅溶 ， ． 加入 ０ ２ｇ硫代硫酸 ．得 铜 精 矿 中 ， 使
１ 混 中含砷超 标［ 。铜精 粉 中的砷 在 冶炼 过 程 中会 向环 钠 、０ｍＬ无 水 乙 醇 ， 匀 。 ３ ］
． 境 中排 放 ， 进而 广 泛扩 散 ， 污染 土 壤 、 、 气 。其 含 １ ２ 实验 步骤 水 空
２ ８
新
疆
有
色
金
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第 ４期
磷 钼蓝差 视 分光 光 度 法快 速 测定 铜 精 粉 中的砷
刘 军 任 崇 才 祝 智 朱 琳
（ 疆矿 产 实验研 究所 鸟鲁 木 齐 ８ ０ ０ ） 新 ３ ０ ０
摘 要 铜精粉中铜含量较高 ， 干扰砷 的测定 ， 过稀释降低干扰 。试样经硝酸、 可通 硫酸溶解 ， １ ５ 的硫 酸介质 中， 在 ． 同时分取双份试
液配制 成 １ ５ 的 硫 酸 介 质 的 ０ ０ ２ 、 ． ０ １ ０ ． 、．５０ ５、． 、
２ ０ ４ ０ ６ ０ ｇ ｍＬ的 砷 标 准 溶 液 。 ． 、． 、． ／
分 取 ０ ０ ２ 、 ． 、 ． 、 ． 、 ． 、． ．／ 、． ５ ０ ５ １ ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ｐ ｍＬ加 ｇ
１ 实 验 部分
１ １ 仪 器与主 要试剂 ．
色， 此为磷 量 。１ ｎ后 ， 分 光光 度 计 上 ，０ ｍ ０ｍｉ 于 ７０ａ 波 长 ， ｍ 比色 皿 ， 比 比色 皿 中放 入 水 ， 一 个 比 １ｃ 参 另 色 皿 中先放 人磷 量 清零 后 ， 再放 人 砷 、 磷合 量 测 量后
量较高 干扰 其 测 定 ， 干 扰 的 消 除 一 般 采 用 分 离 手 其
壁， 加水 １ ￣２ ， ０ ０ｍＬ 再加 热 至微 沸 ， 下 冷至 室 温 ， 取
Ｏ ｍＬ容 量瓶 定 容 。待 澄清 后准 确 分 取 ５ｍＬ 段 ， 的分离 方法 主要有 ： 砷呈单 质状 态析 出 ； 砷 使 使砷 移人 ５ 清液 于 ５ ＯｍＬ容量 瓶 中 ， 加入 １ ５ｍＬ硫 酸（ 十１ 定 ． １ ） 呈 三价 砷状态 进行蒸馏 ； 萃取 分离 等［ 。其操 作 大都 ５ ］ 容， 然后准 确 分取 ５ｍＬ两 份 分 别 置 于 ２ ５ｍＬ烧 杯 繁琐 费时 ， 文实 验 了通 过稀 释 降低 了铜 的 干扰 ， 本 避 中 ， 份加 入 ５ｍＬ混合 显 色剂 Ａ 后摇 匀 显 色 ， 为 一 此 免 了分 离 的麻 烦 ； 用小体 积 比色［ 省时 、 采 ６ ］ 省试剂 ； 直 砷、 磷合量 ； 另一 份加 入混 合显 色 剂 Ｂ ． ２ ５ｍＬ后摇 接差视 法测 定 ， 得 了较 满意 的结果 。 获 匀， 几分 钟后 加入 混 合 显 色剂 Ｂ ． 。２ ５ｍＬ后摇 匀 显
人 磷 的砷标准 溶液 ５ｍＬ分别 置于 ２ ５ｍＬ烧 杯 中 ， 加
混 合显 色剂 Ａ：． ０ ４ｇ硝酸铋 溶于 ２ ＯｍＬ硝酸 （ 入 ５ｍＬ混 合 显 色 剂 Ａ 后 摇 匀 显 色 ， ０ ／ ／ １ 以 ￣ ｍＬ为 ｇ
量 的高低 严重 影响铜精 粉 的质量 ， 以测定 其含 量就 所
显得很 重要 。
称取 ０ １ ０ ． ０ ０ｇ铜 精粉 试样 于 ５ ～ １ ０ｍＬ小烧 ０ ０ 杯 中， 加几 滴水 润湿 ， １ ５ｍＬ硫酸 （ ＋１ ， 加 ． １ ） 加硝 酸
。放 置 电热 板 上 加 热 ， 长期 以来 介绍铜 精粉 中的砷 的测 定方 法有很 多 ， ５ｍＬ 每 加一种 试 剂 后 摇 匀 ） （ ～ ｎ后 ａ 稍 用 但 其测定 方法 大都操作 繁琐Ｅ ， ４ 特别是 铜精粉 中铜 含 至硫酸 冒 白烟 ２ ３ｒｉ 取 下 ， 冷 ， 水 吹 洗 杯 ］
为 ００５ 。 ． ３
关 键 词 铜精粉
稀释
小体积
差视分光光度法
砷
砷是 一种有 毒 、 畸 、 致 致癌 的非金 属元 素 ， 的污 ０ ５ｇ抗 坏 血 酸 ， 解 ， 加 入 １ 砷 ． 溶 再 ０ ｍＬ无 水 乙醇 ， 混 染 问题成 为许 多研 究 领 域关 注 的热 点 ｎ 。铜 矿 物 常 匀 。 ］ 常与黄 铁矿 、 砂等密 切共生 ， 毒 世界上 １ 的铜资 源 ５
美国 Ｔ ｅｍ 公 司的 Ｅ ３０ ｈｒ ｏ Ｖ ０ 紫外可见分光光度计 。 的吸光 度就为 砷 的吸光度 ， 测得 的砷 的吸光度通 过 所
加入 磷 的砷 标准溶 液 ： ５ ｇ ｍＬ的五 价砷 标 同时做标 准 曲线直接 算 出砷 的含量 。 在 ０ｔ ／ ￣ 准溶液 中准确加 入含 １ ０ｐ ／ ． ． ｍＬ五 氧化 二磷 标准 溶 １ ３ 标 准 曲 线 的 绘 制 ｇ ．
样 ， 中 一份 通 过 采 用 加入 等 体 积 混 合显 色 剂 的 小 体 积 比色 方 式 ， 现砷 磷 合 量 的 测 定 ； 一 份 加 入 适 当 的还 原 剂 使五 价 砷 还 原 为三 价 砷后 加 其 实 另 入 混合 显 色剂 显 色 磷 。 然后 以砷 磷合 量 的吸 光 度 减 去磷 的吸 光 度 就 为砷 的 吸 光 度 ， 通过 绘 制 砷 的 标 准 曲线 从 而 实 现砷 的测 定 。本 方 法 检 出 限