实验一：分析化学实验基础知识及仪器认领
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实验一：分析化学实验基础知识及仪器认领
《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分， 是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、 教学思想、教学内容和方法。学生通过本课程的学习，来自百度文库 确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、 分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨 的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。为学习后继 课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。
7 拿取称量瓶的纸带要编号，不许将纸片等杂物丢弃于 地板上、水槽中； 8 及时记录原始数据，不许用铅笔记录数据，不许涂改， 报告要工整； 9 试剂瓶不离位，公用物件用后要复位（毛刷、滴定台 等）； 10 认真掌握化学分析中的基本操作规范； 11 实验完毕要在学生结果登记册上登记实验结果； 12 值日生应认真负责地完成值日任务；； 13 实验全部结束后，每次学生要写出实验总结。
相当于IUPAC 的级别 C D E
C D E
表4－1－3 一般试剂的等级及用途
一般试剂 中文名称 级别
英文符号 标签颜 主要用途 色
一级 二级 三级 生化试剂
优级纯（保证试剂） GR
分析纯（分析试剂） AR
化学纯
CP
生化试剂
BR
生物染色剂
深绿色 红色 蓝色 咖啡色
精密分析试验 一般分析实验 一般化学实验 生物化学实验
一.分析化学实验课要求：
精密 准确 求实 严静整洁复安
要求学生必须做到：
1 不许高声喧哗，有问题时低声问教师； 2 书包等衣物不许放在实验台上，放入衣柜中； 3 不许私自打开别人柜子； 4 不许私自调换实验时间，因事需调者应持班主任批条事
先交教师； 5 认真进行实验预习； 6 台面整齐、干净；所用器皿放置要紧凑有序；
蒸馏水：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法 只能除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并 不能完全除去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗 能量大。为节约能源和减少污染，可采用离子交换法、电 渗析法等方法制备。
离子交换法：用离子交换法制备的纯水称为去离子水。目 前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装备来制备。其去 离子效果好，成本低，但设备及操作较复杂，不能除去水 中非离子型杂质，故去离子水中常还有微量的有机物。
表4－1－1 实验室用水的级别及主要指标
指标名称
一级 二级
pH范围（25℃）
－
－
电导率（25℃）/mS·m-1≤
0.01 0.10
吸光度（254 nm,1cm光程）≤ 0.001 0.01
可溶性硅（以SiO2计）/mg·L-1< 0.01 0.02
三级 5.0～7.5 0.50 － －
4.1.2 纯水的制备
表4－1－2我国的主要国产标准试剂
标准试剂类别（级别） 主要用途
容量分析第一标准 容量分析工作标准 容量分析标准溶液 杂质分析标准溶液 一级pH基准试剂 pH基准试剂 有机元素分析标准 热值分析标准 农药分析标准 临床分析标准 气相色谱分析标准
容量分析工作基准试剂的定值 容量分析标准溶液的定值 容量分析测定物质的含量 仪器及化学分析中用作杂质分析的标准 pH基准试剂的定值和精密pH计的校准 pH计的定位（校准） 有机物的元素分析 热值分析仪的标定 农药分析的标准 临床分析化验标准 气相色谱法进行定性和定量分析的标准
的要求，合理地选用不同规格的纯水。 随着制备纯水的方法不同，带来的杂质情况也
不同。我国已建立了实验室用水规格的国家标准GB 6682－92，其中规定实验室用水的技术指标、制备 方法和检验方法等。表1－1为实验室用水的级别及 主要指标。在实际工作中，有些实验对水还有特殊 的要求，有时还要对Fe3+、Ca2+、Cl-离子及细菌等 进行检验。
电渗析法：电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来 的一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子 交换膜对溶液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。此 法也不能除去非离子型杂质，仅适用于要求不很高的分析 工作。
4.1.3 纯水的检验及合理选用
纯水的检验有物理方法（如测定水的电导率或电阻率）和 化学方法两类。检验的项目一般包括：电导率或电阻率、 pH、硅酸盐、氯化物及某些金属离子如Cu2+、Pb2+、Zn2+、 Fe3+、Ca2+、Mg2+等。
二.分析化学实验成绩的评定
分析化学实验记分办法，采用百分制，成绩分为两 部分，①平时成绩（占总成绩的60～70%）；②期 末成绩（占总成绩的40%～30%）。学期总成绩为 平时成绩加期末成绩。
平时成绩分为以下几个项目：
预习 20
操作 30
报告 20
结果 20
其它 10
三.分析化学实验安排
1.基本实验技能训练 2.综合及设计实验
四、分析化学实验基础知识
4.1 纯水的制备及其检定 4.2 化学试剂规格 4.3 玻璃器皿的洗涤 4.4 实验数据的记录、处理和实验报告 4.5 实验室安全知识
4.1 纯水的制备及其检定
4.1.1纯水的规格 在分析化学实验中，应根据所做实验对水质量
在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。
4.3 玻璃器皿的洗涤
纯水制备不易，也较难以保存。应根据不同情况选用适当 级别的纯水，并在保证实验要求的前提下，注意尽量节约 用水，养成良好的习惯。
4.2 化学试剂规格
化学试剂可分为无机试剂和有机试剂两大类，又可按 用途分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、特效试剂、仪 器分析专用试剂、指示剂、生化试剂、临床试剂、电子工 业或食品工业专用试剂等。世界各国对化学试剂的分类和 分级及标准不尽相同。我国化学试剂产品有国家标准 （GB）和专业（行业，ZB）标准及企业标准（QB）等。 国际标准化组织（ISO）和国际纯粹化学与应用化学联合 会（IUPAC）也都有很多相应的标准和规定。例如， IUPAC对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级和 E级。A级为原子量标准，B级为与A级最接近的基准物质， C级和D级为滴定分析标准试剂，含量分别为（100±0.02） %和（100±0.05）%，而E级为以C级和D级试剂为标准 进行对比测定所得的纯度或相当于这种纯度的试剂。
《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分， 是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、 教学思想、教学内容和方法。学生通过本课程的学习，来自百度文库 确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、 分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨 的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。为学习后继 课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。
7 拿取称量瓶的纸带要编号，不许将纸片等杂物丢弃于 地板上、水槽中； 8 及时记录原始数据，不许用铅笔记录数据，不许涂改， 报告要工整； 9 试剂瓶不离位，公用物件用后要复位（毛刷、滴定台 等）； 10 认真掌握化学分析中的基本操作规范； 11 实验完毕要在学生结果登记册上登记实验结果； 12 值日生应认真负责地完成值日任务；； 13 实验全部结束后，每次学生要写出实验总结。
相当于IUPAC 的级别 C D E
C D E
表4－1－3 一般试剂的等级及用途
一般试剂 中文名称 级别
英文符号 标签颜 主要用途 色
一级 二级 三级 生化试剂
优级纯（保证试剂） GR
分析纯（分析试剂） AR
化学纯
CP
生化试剂
BR
生物染色剂
深绿色 红色 蓝色 咖啡色
精密分析试验 一般分析实验 一般化学实验 生物化学实验
一.分析化学实验课要求：
精密 准确 求实 严静整洁复安
要求学生必须做到：
1 不许高声喧哗，有问题时低声问教师； 2 书包等衣物不许放在实验台上，放入衣柜中； 3 不许私自打开别人柜子； 4 不许私自调换实验时间，因事需调者应持班主任批条事
先交教师； 5 认真进行实验预习； 6 台面整齐、干净；所用器皿放置要紧凑有序；
蒸馏水：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法 只能除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并 不能完全除去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗 能量大。为节约能源和减少污染，可采用离子交换法、电 渗析法等方法制备。
离子交换法：用离子交换法制备的纯水称为去离子水。目 前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装备来制备。其去 离子效果好，成本低，但设备及操作较复杂，不能除去水 中非离子型杂质，故去离子水中常还有微量的有机物。
表4－1－1 实验室用水的级别及主要指标
指标名称
一级 二级
pH范围（25℃）
－
－
电导率（25℃）/mS·m-1≤
0.01 0.10
吸光度（254 nm,1cm光程）≤ 0.001 0.01
可溶性硅（以SiO2计）/mg·L-1< 0.01 0.02
三级 5.0～7.5 0.50 － －
4.1.2 纯水的制备
表4－1－2我国的主要国产标准试剂
标准试剂类别（级别） 主要用途
容量分析第一标准 容量分析工作标准 容量分析标准溶液 杂质分析标准溶液 一级pH基准试剂 pH基准试剂 有机元素分析标准 热值分析标准 农药分析标准 临床分析标准 气相色谱分析标准
容量分析工作基准试剂的定值 容量分析标准溶液的定值 容量分析测定物质的含量 仪器及化学分析中用作杂质分析的标准 pH基准试剂的定值和精密pH计的校准 pH计的定位（校准） 有机物的元素分析 热值分析仪的标定 农药分析的标准 临床分析化验标准 气相色谱法进行定性和定量分析的标准
的要求，合理地选用不同规格的纯水。 随着制备纯水的方法不同，带来的杂质情况也
不同。我国已建立了实验室用水规格的国家标准GB 6682－92，其中规定实验室用水的技术指标、制备 方法和检验方法等。表1－1为实验室用水的级别及 主要指标。在实际工作中，有些实验对水还有特殊 的要求，有时还要对Fe3+、Ca2+、Cl-离子及细菌等 进行检验。
电渗析法：电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来 的一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子 交换膜对溶液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。此 法也不能除去非离子型杂质，仅适用于要求不很高的分析 工作。
4.1.3 纯水的检验及合理选用
纯水的检验有物理方法（如测定水的电导率或电阻率）和 化学方法两类。检验的项目一般包括：电导率或电阻率、 pH、硅酸盐、氯化物及某些金属离子如Cu2+、Pb2+、Zn2+、 Fe3+、Ca2+、Mg2+等。
二.分析化学实验成绩的评定
分析化学实验记分办法，采用百分制，成绩分为两 部分，①平时成绩（占总成绩的60～70%）；②期 末成绩（占总成绩的40%～30%）。学期总成绩为 平时成绩加期末成绩。
平时成绩分为以下几个项目：
预习 20
操作 30
报告 20
结果 20
其它 10
三.分析化学实验安排
1.基本实验技能训练 2.综合及设计实验
四、分析化学实验基础知识
4.1 纯水的制备及其检定 4.2 化学试剂规格 4.3 玻璃器皿的洗涤 4.4 实验数据的记录、处理和实验报告 4.5 实验室安全知识
4.1 纯水的制备及其检定
4.1.1纯水的规格 在分析化学实验中，应根据所做实验对水质量
在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。
4.3 玻璃器皿的洗涤
纯水制备不易，也较难以保存。应根据不同情况选用适当 级别的纯水，并在保证实验要求的前提下，注意尽量节约 用水，养成良好的习惯。
4.2 化学试剂规格
化学试剂可分为无机试剂和有机试剂两大类，又可按 用途分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、特效试剂、仪 器分析专用试剂、指示剂、生化试剂、临床试剂、电子工 业或食品工业专用试剂等。世界各国对化学试剂的分类和 分级及标准不尽相同。我国化学试剂产品有国家标准 （GB）和专业（行业，ZB）标准及企业标准（QB）等。 国际标准化组织（ISO）和国际纯粹化学与应用化学联合 会（IUPAC）也都有很多相应的标准和规定。例如， IUPAC对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级和 E级。A级为原子量标准，B级为与A级最接近的基准物质， C级和D级为滴定分析标准试剂，含量分别为（100±0.02） %和（100±0.05）%，而E级为以C级和D级试剂为标准 进行对比测定所得的纯度或相当于这种纯度的试剂。