(完整版)盐酸二甲双胍生产操作工艺流程

盐酸二甲双胍生产操作法

一、生产前准备工作

（一）生产设备、动力设备的检查

1．检查反应锅所有阀门开、关是否良好，必须保持良好：

2．投料前必须保持所有阀门呈关闭状态：

3．检查所有安全阀，真空表，压力表等是否良好，必须保持良好；

4．检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好，必须保持良好；

5．检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常，必须保持良好（精致工段）

6．检查压滤器及其管道系统，安全阀是否正常，必须保持良好（缩合工段）

7．检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好，必须保持良好；

8．检查能源系统：蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求，必须符合生产要求；

9．检查计量设备及系统：磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常，必须保持正常；

10. 检查生产操作作用是否齐全：

11. 检查劳防用品的配备及穿戴。

（二）生产原料的检查

1．检查生产所需各种原料是否准备足量：

2．检查各种原料是否具有合格证。

二、生产操作

（一）成盐工序：

1、备料：（1）二甲胺水溶液：188kg 、（2）盐酸1: 196kg;

2、按规定检查复核场地、设备是否清洁，检查并复核所用原料

批号、规格、数量是否正常，记录反应锅编号：

3、检查冰盐水温度。关闭反应锅底阀、及其他阀门，开反应锅

夹套冰盐水进、回阀进行冷却；

4、称料前按规定复核磅称，将盐酸备入高位，二甲胺水溶液计

量好，将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀，打开进料阀

用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内，开启搅拌；

5、当锅内温度冷却至20℃以下时，打开盐酸阀开始加盐酸，控

制锅内温度在26℃以下；

6、滴加盐酸至196kg后停止滴加，搅拌5—6分钟，打开人孔盖，

测pH=1—2，在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时，关闭人孔

盖，关闭两只盐酸阀，滴加盐酸完成；

7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀，

将夹套冰盐水压回盐水箱，等压力表指针退到0时，关闭夹

套盐水压回阀和空压阀；

8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀，打开蒸馏冷凝器冷却水进、回

阀，同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀，开

始减压蒸水，锅内真空度要求为—0.09Mpa以下，锅内温度控

制在130℃以下，蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐

酸盐；

9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀，当锅内真空度在—0.09Mpa以下

时（保留真空），关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸

水真空阀；

10、打开酸水低位放空阀和底阀，将费酸水放入废水池，放完后

关闭酸水低位放空阀和底阀；

11、注意事项：

（1）盐酸属于强腐蚀剂，要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套，以免盐酸灼伤肌肤，如果有盐酸洒在衣服或皮肤上，

应该立即用自来水冲洗；

（2）二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体，在抽取该原料时应该尽量避免洒出，也不要近距离嗅闻，以免伤

害呼吸道，严禁明火接触；

（3）滴加盐酸速度不宜过快，减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa 以下，蒸水必须蒸干蒸净；

（二）缩合工序：

1、备料二甲胺盐酸盐（成盐工序的整批料）、双氰胺：125kg、

异戊醇：500kg、自来水：100kg；

2、打开异戊醇低位底阀和放空阀，开启锅子异戊醇进料阀，用

锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内，如果余真空不能完

全将异戊醇抽入锅内，可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入

锅内，关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和

真空阀，打开锅子放空阀和人孔盖，将预备好的125kg双氰

胺投入锅内，关闭锅子放空阀和人孔盖；

3、开启搅拌，打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸

汽进、回阀，升温至锅内温度128℃时，关闭酸水蒸出阀和

低位放空阀，前蒸馏物弃去。打开异戊醇蒸出阀和地位放空

阀，继续升温至132℃，此时异戊醇开始蒸馏出，同时开始

计时保温，常压保温反应7小时，保温结束时异戊醇基本蒸

干；

4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀，打开酸水蒸出阀及真空阀、

锅子进料阀，将计量好的自来水100kg抽入锅内，关闭锅子

进料阀，继续升温，减压蒸馏以水带出残留异戊醇（弃去），

当锅内温度在100℃，真空度在—0.09Mpa时（保留真空），

关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空

阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀；

5、注意事项：

（1）异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体，严禁明火接触，不可进距离嗅闻；

（2）加水减压蒸馏必须蒸干；

（三）脱色工序：

1、备料：纯净水（根据乙醇浓度确定）、78%乙醇1：800kg、78%

乙醇2：20kg、活性炭：4.5kg、盐酸2：5kg；

2、打开锅子进料阀，用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1：

800kg抽入锅内，如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内，可

打开锅子真空阀，直到全部将乙醇抽入锅内，关闭真空阀、

锅子进料阀；

3、打开锅子放空阀和人孔盖，投入规定数量的回收二甲双胍半

成品和盐酸2：5kg，（如果无回收二甲双胍，此步骤就不需

要），关闭放空阀和人孔盖，开始搅拌，打开锅子两只回流阀、

回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅

内温度75-82℃之间，检查料液溶解度，如有不溶现象，则不

加纯净水直至全部溶解；

4、于锅内温度75-82℃回流保温1小时，打开人孔盖，投入计

量好的活性炭4.5kg，关闭人孔盖，回流保温脱色15-20分

钟；

5、通知精制工段，精制锅准备进料；

6、检查压滤袋，滤布必须是完好无损的，压滤器螺丝必须全部

紧固；

7、关闭锅子两只回流阀，打开压滤器进、出阀，打开压料管蒸

汽阀预热压滤器及压料管路1-2分钟，打开锅子底阀，用蒸

汽反冲锅底至通畅后，关闭蒸汽阀，放料压滤，同时打开锅

子空压阀开始压料，调节夹套蒸汽进阀，保持锅内温度在

75-82℃之间压料，确认滤液已经进入精制锅后，调节空压阀，

压力控制在0.1-0.2Mpa之间；

8、待锅内料液压完后，关闭锅子底阀、空压阀，同时打开压料