聚乳酸超细纤维医用抗菌敷料的制备_彭鹏
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选用 0. 9% 生理盐水对热定型后和亲水整理后的 产品分别进行接触角测试,采用量角法对接触角进行 测量。测量结果见图 4、5。
图 4 未亲水整理材料的接触角测试图
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2014 年 12 月·第 42 卷·第 12 期 Vol. 42 No.12,2014
Preparation of polylactic acid superfine fiber anti-becterial medical dressings
PENG Peng1 ,ZHANG Yu1 ,ZHANG Wei1 ,YOU Xiangyin2
( 1. College of Textiles,Nantong University,Nantong 226019,China) ( 2. Nantong Rocean Nonwoven Industry Co.,Ltd.,Nantong 226001,China) Abstract: Traditional wound dressings are not anti-bacterial and can easily make the wound pant worse and cause secondary mechanical trauma for the wound part. In this paper,using antibacterial polylactic acid as raw material and through improvement of melt-blown nonwoven process,superfine fiber medical dressings were made. Test result shows that the product does not require any antibiotic treatment and is of very good antibacterial effect,and the average width of the bacteriostatic circle can reach to more than 4mm after finished. The fiber fineness is mainly distributed in between 2 to 5 microns,this structure can be very good bacteria block and microbial invasion,but still keep materials’permeability,excellent biocompatibility,soft handle and without any side effects. Key words: polylactic acid; antibacterial; superfine fiber; medical dressings
副作用。
1 原料设备
原料: PLA 聚合物母粒( 美国 Nature works 公司) , 密度 1. 24 g / cm3 ( ASTM D792) ,熔融指数 70 ~ 85 g /10 min ( ASTM D1238) ,玻璃化温度 55. 0℃ ~ 60. 0℃ ( ASTM D3417) ,熔点 160℃ ~ 170℃ ( ASTM D3418) 。
具有良好的抗菌性能,材料能有效抑制细菌的繁殖,试 样外侧形成明显的抑菌圈,抑菌圈宽度约为 2 mm,而 抗菌整理后的材料抗菌性能更加优异,抑菌圈宽度可 达 4 mm 以上。
图 5 亲水整理后的接触角测试图
由结果可知,虽然聚乳酸中含有一定量的羟基亲 水基团,但是材料表面是拒水的,经测量得接触角数值 为 124. 5°。亲水整理后材料表面的亲水性能得到改 善,接触角减小达到 94. 9°。 3. 4 吸液倍率测试
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2014 年 12 月·第 42 卷·第 12 期 Vol. 42 No.12,2014
聚乳酸超细纤维医用抗菌敷料的制备
彭 鹏1 ,张 瑜1 ,张 伟1 ,尤祥银2
( 1. 南通大学纺织服装学院,江苏 南通 226019; 2. 南通丽洋非织造工业有限公司,江苏 南通 226001)
配制溶液浓度为 0. 9% 的生理盐水,将试样 ( 约 5 cm × 5 cm) 称重后放入盛有 500 mL 的生理盐水溶液 中自然吸液 10 min。得到数据取平均值后见表 1。
表 1 吸液率测试数据
项目 热定型处理后
亲水整理后
吸液前 /g 0. 0633 0. 0699
吸液后 /g 0. 4622 0. 6124
图 2 亲水整理后的电镜观测图
图 3 抗菌整理后的 SEM 观测图
材料热定型整理后,材料内部有部分纤维发生断 裂,使得材料力学性能略有降低,亲水整理后能观测到 细小的亲水颗粒附着在材料表面,抗菌整理后未见材 料表面有明显变化。纤维细度主要分布为 1 ~ 10 μm, 其中 2 ~ 5 μm 的分布最为广泛。 3. 3 接触角测试
加工设备: ROC - MB300 型熔喷非织造布实验成 套设备( 南通大学纺织服装学院与南通丽洋新材料开 发有限公司联合研制) ; 101AB - 1 型电热恒温鼓风干 燥箱( 上海华联环境试验设备公司恒昌仪器厂) 。
测试材料及设备: 哥伦比亚血培养皿; 0. 5% 浓度 的大肠杆菌液; 有机季铵盐类抗菌整理剂; 亲水性柔软 剂; YG ( B ) 461E 型 数 字 织 物 透 气 性 能 测 定 仪; JC2000C 接触角测试仪; KYKY2800 SEM 电子显微镜。
的透气率 1 282 mm / s。 由结果可知,聚乳酸熔喷医用敷料的透气性能良
好。热定型处理后材料中纤维排列变紧密,孔隙率降 低,使得透气性能略有降低。 3. 2 SEM 测试
将原样和经过整理的材料镀金后在扫描电子显微 镜下进行观测。测试结果见图 1 ~ 3。
图 1 原样与热定型处理后的表观对比图
摘 要: 针对传统伤口敷料没有抑菌作用,使用中容易产生伤口感染,并且创面新生的肉芽组织易长入敷料的网眼中,换药时
会造成伤口的二次机械创伤等问题,研究采用具有良好抗菌性能的聚乳酸为原料,通过改进的熔喷非织造加工工艺
制得超细纤维医用敷料。测试结果证明,产品不需要任何抗菌处理就具有很好的抗菌效果,并且通过整理后抑菌圈
2 制备工艺
聚乳酸熔喷超细纤维非织造材料的加工工艺流程 为: 聚合物切片干燥→聚合物切片喂入→熔融挤出→ 纤维形成→纤维冷却→成网→黏合( 可以是自身黏合 或热黏合) →切边卷绕→后整理或进行特殊整理( 热 定型、抗菌、亲水柔软整理等) 。
2014 年 12 月·第 42 卷·第 12 期 Vol. 42 No.12,2014
聚乳酸超细纤维医用抗菌敷料采用具有良好抗菌 性能的聚乳酸为原料,产品不需要任何抗菌处理就具 有很好的抗菌效果; 材料所特有的超细纤维结构可以 极好地阻隔细菌以及微生物的入侵[5]; 并且材料透气 性好,生物 相 容 性 极 佳,手 感 柔 软,对 人 体 无 任 何 毒
收稿日期: 2014-08-22 基金项目: 国家自然科学基金项目( 51303085 ) ; 南通大学研究生科研 创新计划项目( YKC13010) 作者简介: 彭鹏( 1990- ) ,男,在读硕士研究生,主要从事非织造材料的 结构与性能研究。 通讯作者: 张瑜,E - mail: z. yu@ ntu. edu. cn。
在皮肤重建或恢复之前,一个性能优良的创面覆 盖物可以暂时起到皮肤屏障的部分作用,为创面愈合 提供一个有利的微环境,等待创面上皮化或过度到重 建永久性的皮肤屏障[1,2]。以纱布类产品为代表的传 统伤口敷料具有快速吸收伤口创面渗出液功能[3],且 生产加工过程简单,目前仍占据着绝大多数的应用市 场。但是其没有抑菌作用,使用中容易产生伤口感染, 并且创面新生的肉芽组织易长入敷料的网眼中,换药 时引起疼痛,同时会造成伤口的二次机械创伤,换药工 作量大、频率高,创口愈合时间长,因此使用中存在很 大的缺陷[4]。
聚乳酸熔喷超细纤维材料手感松软舒适,但经过 热定型整理之后手感稍有变硬,且亲水性能下降。材 料可以直接使用也可选用亲水性柔软剂对其进行整 理,改善材料亲水性。亲水柔软整理工艺: 配制 1% 的 亲水乳液让材料浸渍 20 ~ 30 min,70℃ 烘干。
聚乳酸材料本身就具有良好的抗菌性能,也可进 行抗菌整理,使其抗菌性能更加优异。抗菌整理工艺 为: 配制 5% 的抗菌溶液,用醋酸将溶液 pH 值调节至 弱酸性,在浴比为 1∶ 10 的条件下浸渍 20 ~ 30 min,在 70℃ 下烘干。
的宽度平均可达到 4 mm 以上; 材料中的纤维细度主要分布为 2 ~ 5 μm,该结构可以很好地阻隔细菌以及微生物的入
侵; 并且材料透气性好,生物相容性佳,手感柔软,对人体无任何毒副作用。
关键词: 聚乳酸; 抗菌; 超细纤维; 医用敷料
中图分类号: TS174. 4
文献标识码: B
文章编号: 1001-2044( 2014) 12-0018-03
吸液倍率 6. 3 7. 7
由表 1 可以看出,材料因为具有超细纤维结构所 以持液性能优异,亲水整理后吸液倍率有一定的增加, 并且试验中亲水整理后的试样吸液速率比未整理的试 样速率高。 3. 5 抗菌性能测试
在哥 伦 比 亚 培 养 皿 上,均 匀 地 涂 上 一 层 浓 度 为 0. 5% 的大肠杆菌液,将试样剪成直径为 20 mm 的圆, 平铺在培养皿上。在 36℃ 恒温下培养 24 h。抗菌测 试结果见图 6、7。
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其中聚合物切片干燥工艺为 70℃ 干燥 24 h,其余 加热部分温度为: 挤出机 180℃ ,滤网 185℃ ,计量泵 190℃ ,料路 190℃ ,喷头 210℃ ,热空气 240℃ 。
因为聚乳酸的分解点比丙纶要低很多,所以纺丝 温度相对于传统的丙纶熔喷工艺要调低 30℃ ~ 60℃ 。 为保证产品具有较低的细度,相应的计量泵转速和挤 出机压力要做出一定的调整,相关工艺参数为: 挤出机 压力 3. 3 MPa,模头压力 1. 1 MPa,计量泵转速25 cc / r, 热空气压力 0. 12 MPa,输网帘转速 10 r / min,接收负压 2 kPa,接收距离 45 cm。
3 性能测试与数据分析
3. 1 产品的面密度、厚度及透气性能测试 根据 FZ / T 60003—1991《非织造布单位面积质量
的测定》以及 FZ / T 60004—1991《非织造布厚度的测 定》相关要 求,对 材 料 的 面 密 度 及 厚 度 进 行 测 试。 测 试结果为: 平均面密度 15 g / m2 ,平均厚度 0. 2 mm,热 定型处理后厚度降至 0. 15 mm。
加工时热空气的牵伸压力应尽量地调高,同时为 避免飞花,应适当增大接收距离; 为保证产品具有良好 的透气性,以及适当的厚度与克重,应相应ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ调整接收 负压和接收速度。
由于聚乳酸纤维在接近玻璃化温度的时候会产生 热收缩现象,严重地限制了其使用性能,所以需要对材 料进行热定型整理。热定型整理的工艺方法为: 70℃ 定型 30 min。
图 6 原样与热定型处理后试样的抗菌效果对比图
图 7 抗菌整理后与原样的抗菌效果对比图
为了避免伤口渗出液在创面上积累、延长敷料的 使用寿命,同时也为了使氧气能进入创面以及二氧化 碳的排出,创面用敷料应该有较好的透气性能[6]。将 试样预调湿后,调节喷嘴压差为 100 Pa,选用直径为 50 mm 的试样直径定值圈对试样的透气率进行测试。 测试结果为: 透气率 1 560 mm / s,热定型处理后材料
图 4 未亲水整理材料的接触角测试图
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Preparation of polylactic acid superfine fiber anti-becterial medical dressings
PENG Peng1 ,ZHANG Yu1 ,ZHANG Wei1 ,YOU Xiangyin2
( 1. College of Textiles,Nantong University,Nantong 226019,China) ( 2. Nantong Rocean Nonwoven Industry Co.,Ltd.,Nantong 226001,China) Abstract: Traditional wound dressings are not anti-bacterial and can easily make the wound pant worse and cause secondary mechanical trauma for the wound part. In this paper,using antibacterial polylactic acid as raw material and through improvement of melt-blown nonwoven process,superfine fiber medical dressings were made. Test result shows that the product does not require any antibiotic treatment and is of very good antibacterial effect,and the average width of the bacteriostatic circle can reach to more than 4mm after finished. The fiber fineness is mainly distributed in between 2 to 5 microns,this structure can be very good bacteria block and microbial invasion,but still keep materials’permeability,excellent biocompatibility,soft handle and without any side effects. Key words: polylactic acid; antibacterial; superfine fiber; medical dressings
副作用。
1 原料设备
原料: PLA 聚合物母粒( 美国 Nature works 公司) , 密度 1. 24 g / cm3 ( ASTM D792) ,熔融指数 70 ~ 85 g /10 min ( ASTM D1238) ,玻璃化温度 55. 0℃ ~ 60. 0℃ ( ASTM D3417) ,熔点 160℃ ~ 170℃ ( ASTM D3418) 。
具有良好的抗菌性能,材料能有效抑制细菌的繁殖,试 样外侧形成明显的抑菌圈,抑菌圈宽度约为 2 mm,而 抗菌整理后的材料抗菌性能更加优异,抑菌圈宽度可 达 4 mm 以上。
图 5 亲水整理后的接触角测试图
由结果可知,虽然聚乳酸中含有一定量的羟基亲 水基团,但是材料表面是拒水的,经测量得接触角数值 为 124. 5°。亲水整理后材料表面的亲水性能得到改 善,接触角减小达到 94. 9°。 3. 4 吸液倍率测试
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聚乳酸超细纤维医用抗菌敷料的制备
彭 鹏1 ,张 瑜1 ,张 伟1 ,尤祥银2
( 1. 南通大学纺织服装学院,江苏 南通 226019; 2. 南通丽洋非织造工业有限公司,江苏 南通 226001)
配制溶液浓度为 0. 9% 的生理盐水,将试样 ( 约 5 cm × 5 cm) 称重后放入盛有 500 mL 的生理盐水溶液 中自然吸液 10 min。得到数据取平均值后见表 1。
表 1 吸液率测试数据
项目 热定型处理后
亲水整理后
吸液前 /g 0. 0633 0. 0699
吸液后 /g 0. 4622 0. 6124
图 2 亲水整理后的电镜观测图
图 3 抗菌整理后的 SEM 观测图
材料热定型整理后,材料内部有部分纤维发生断 裂,使得材料力学性能略有降低,亲水整理后能观测到 细小的亲水颗粒附着在材料表面,抗菌整理后未见材 料表面有明显变化。纤维细度主要分布为 1 ~ 10 μm, 其中 2 ~ 5 μm 的分布最为广泛。 3. 3 接触角测试
加工设备: ROC - MB300 型熔喷非织造布实验成 套设备( 南通大学纺织服装学院与南通丽洋新材料开 发有限公司联合研制) ; 101AB - 1 型电热恒温鼓风干 燥箱( 上海华联环境试验设备公司恒昌仪器厂) 。
测试材料及设备: 哥伦比亚血培养皿; 0. 5% 浓度 的大肠杆菌液; 有机季铵盐类抗菌整理剂; 亲水性柔软 剂; YG ( B ) 461E 型 数 字 织 物 透 气 性 能 测 定 仪; JC2000C 接触角测试仪; KYKY2800 SEM 电子显微镜。
的透气率 1 282 mm / s。 由结果可知,聚乳酸熔喷医用敷料的透气性能良
好。热定型处理后材料中纤维排列变紧密,孔隙率降 低,使得透气性能略有降低。 3. 2 SEM 测试
将原样和经过整理的材料镀金后在扫描电子显微 镜下进行观测。测试结果见图 1 ~ 3。
图 1 原样与热定型处理后的表观对比图
摘 要: 针对传统伤口敷料没有抑菌作用,使用中容易产生伤口感染,并且创面新生的肉芽组织易长入敷料的网眼中,换药时
会造成伤口的二次机械创伤等问题,研究采用具有良好抗菌性能的聚乳酸为原料,通过改进的熔喷非织造加工工艺
制得超细纤维医用敷料。测试结果证明,产品不需要任何抗菌处理就具有很好的抗菌效果,并且通过整理后抑菌圈
2 制备工艺
聚乳酸熔喷超细纤维非织造材料的加工工艺流程 为: 聚合物切片干燥→聚合物切片喂入→熔融挤出→ 纤维形成→纤维冷却→成网→黏合( 可以是自身黏合 或热黏合) →切边卷绕→后整理或进行特殊整理( 热 定型、抗菌、亲水柔软整理等) 。
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聚乳酸超细纤维医用抗菌敷料采用具有良好抗菌 性能的聚乳酸为原料,产品不需要任何抗菌处理就具 有很好的抗菌效果; 材料所特有的超细纤维结构可以 极好地阻隔细菌以及微生物的入侵[5]; 并且材料透气 性好,生物 相 容 性 极 佳,手 感 柔 软,对 人 体 无 任 何 毒
收稿日期: 2014-08-22 基金项目: 国家自然科学基金项目( 51303085 ) ; 南通大学研究生科研 创新计划项目( YKC13010) 作者简介: 彭鹏( 1990- ) ,男,在读硕士研究生,主要从事非织造材料的 结构与性能研究。 通讯作者: 张瑜,E - mail: z. yu@ ntu. edu. cn。
在皮肤重建或恢复之前,一个性能优良的创面覆 盖物可以暂时起到皮肤屏障的部分作用,为创面愈合 提供一个有利的微环境,等待创面上皮化或过度到重 建永久性的皮肤屏障[1,2]。以纱布类产品为代表的传 统伤口敷料具有快速吸收伤口创面渗出液功能[3],且 生产加工过程简单,目前仍占据着绝大多数的应用市 场。但是其没有抑菌作用,使用中容易产生伤口感染, 并且创面新生的肉芽组织易长入敷料的网眼中,换药 时引起疼痛,同时会造成伤口的二次机械创伤,换药工 作量大、频率高,创口愈合时间长,因此使用中存在很 大的缺陷[4]。
聚乳酸熔喷超细纤维材料手感松软舒适,但经过 热定型整理之后手感稍有变硬,且亲水性能下降。材 料可以直接使用也可选用亲水性柔软剂对其进行整 理,改善材料亲水性。亲水柔软整理工艺: 配制 1% 的 亲水乳液让材料浸渍 20 ~ 30 min,70℃ 烘干。
聚乳酸材料本身就具有良好的抗菌性能,也可进 行抗菌整理,使其抗菌性能更加优异。抗菌整理工艺 为: 配制 5% 的抗菌溶液,用醋酸将溶液 pH 值调节至 弱酸性,在浴比为 1∶ 10 的条件下浸渍 20 ~ 30 min,在 70℃ 下烘干。
的宽度平均可达到 4 mm 以上; 材料中的纤维细度主要分布为 2 ~ 5 μm,该结构可以很好地阻隔细菌以及微生物的入
侵; 并且材料透气性好,生物相容性佳,手感柔软,对人体无任何毒副作用。
关键词: 聚乳酸; 抗菌; 超细纤维; 医用敷料
中图分类号: TS174. 4
文献标识码: B
文章编号: 1001-2044( 2014) 12-0018-03
吸液倍率 6. 3 7. 7
由表 1 可以看出,材料因为具有超细纤维结构所 以持液性能优异,亲水整理后吸液倍率有一定的增加, 并且试验中亲水整理后的试样吸液速率比未整理的试 样速率高。 3. 5 抗菌性能测试
在哥 伦 比 亚 培 养 皿 上,均 匀 地 涂 上 一 层 浓 度 为 0. 5% 的大肠杆菌液,将试样剪成直径为 20 mm 的圆, 平铺在培养皿上。在 36℃ 恒温下培养 24 h。抗菌测 试结果见图 6、7。
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其中聚合物切片干燥工艺为 70℃ 干燥 24 h,其余 加热部分温度为: 挤出机 180℃ ,滤网 185℃ ,计量泵 190℃ ,料路 190℃ ,喷头 210℃ ,热空气 240℃ 。
因为聚乳酸的分解点比丙纶要低很多,所以纺丝 温度相对于传统的丙纶熔喷工艺要调低 30℃ ~ 60℃ 。 为保证产品具有较低的细度,相应的计量泵转速和挤 出机压力要做出一定的调整,相关工艺参数为: 挤出机 压力 3. 3 MPa,模头压力 1. 1 MPa,计量泵转速25 cc / r, 热空气压力 0. 12 MPa,输网帘转速 10 r / min,接收负压 2 kPa,接收距离 45 cm。
3 性能测试与数据分析
3. 1 产品的面密度、厚度及透气性能测试 根据 FZ / T 60003—1991《非织造布单位面积质量
的测定》以及 FZ / T 60004—1991《非织造布厚度的测 定》相关要 求,对 材 料 的 面 密 度 及 厚 度 进 行 测 试。 测 试结果为: 平均面密度 15 g / m2 ,平均厚度 0. 2 mm,热 定型处理后厚度降至 0. 15 mm。
加工时热空气的牵伸压力应尽量地调高,同时为 避免飞花,应适当增大接收距离; 为保证产品具有良好 的透气性,以及适当的厚度与克重,应相应ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ调整接收 负压和接收速度。
由于聚乳酸纤维在接近玻璃化温度的时候会产生 热收缩现象,严重地限制了其使用性能,所以需要对材 料进行热定型整理。热定型整理的工艺方法为: 70℃ 定型 30 min。
图 6 原样与热定型处理后试样的抗菌效果对比图
图 7 抗菌整理后与原样的抗菌效果对比图
为了避免伤口渗出液在创面上积累、延长敷料的 使用寿命,同时也为了使氧气能进入创面以及二氧化 碳的排出,创面用敷料应该有较好的透气性能[6]。将 试样预调湿后,调节喷嘴压差为 100 Pa,选用直径为 50 mm 的试样直径定值圈对试样的透气率进行测试。 测试结果为: 透气率 1 560 mm / s,热定型处理后材料